淺談ICP-MS在測試巖石中鎢元素含量的應用

＊尹 坤

（黑龍江省地質礦產測試應用研究所 黑龍江 150040）

淺談ICP-MS在測試巖石中鎢元素含量的應用

＊尹 坤

（黑龍江省地質礦產測試應用研究所 黑龍江 150040）

現代科技的進步離不開相關實驗設備、生產設備的更新換代，這也就造成了在科技不斷發展的現今無論科研機構還是工業企業對于鎢這一原材料的需求量越來越大。人們對鎢早已經不在陌生，早期的電燈泡中的發光材料就是由鎢絲制成的，而在現代化的科技發展之中，人們也因為鎢有著極高熔點的這一物理性質使其在各個領域，尤其是電器、電子機械致之中得到了廣泛的應用。為現代化的科研設備、工業機械提供了有力的保障。由此本文就ICP-MS在測試巖石中鎢元素含量的具體方式進行了分析研究。

ICP-MS；測試巖石中鎢元素含量

我國每年鎢的開采量和出口量都位居世界第一，是名副其實的產鎢大國，并且通過檢測證實我國對于鎢的儲藏量極其的豐富。科技發展使得社會對于鎢的需求量不斷的上升，在機械生產、科技研發領域，鎢的使用方面也逐漸豐富了樣品的二維分布分析圖像

樣品的測量區域為圖中紅色正方形所選定的區域。其二維分布分析圖像如圖1所示。其中，MgO、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3的含量范圍如表3所示。

圖1 樣品的二維分布分析圖像

表3 MgO、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3的含量范圍

從圖1和表3可以看出，MgO、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3等的分布呈相關性。符合磁鐵礦的特征。

3.結論

利用日本理學的ZSX Primus Ⅱ型波長色散X射線熒光光譜儀所配備的微區分析功能，能夠對選定的礦石樣品中的特征元素和伴生元素進行微區分析，得到所選位置的礦石的化學成分組成，進而為巖礦鑒定工作提供科學、快速、準確的數據支持和幫助。由于采用X熒光微區分析，樣品的前處理簡單易行，在測量中又大大的降低了礦石的基體效應的影響，且儀器具有良好的精密度。因此，將本法用于巖石礦物鑒定的輔助工作中是可行的。當然，進一步的研究需要在今后的工作中，具體細化和完善。

[1]葛良全,孫傳敏,谷懿等．微束微區X熒光礦物探針分析儀的研制[J]．礦物巖石,2010．

[2]梁述廷,劉玉純．X射線熒光光譜微區分析在銅礦石鑒定上的應用[J]．中國理學XRF光譜儀用戶第十屆學術報告會論文集,2012: 29-36．

曹峰（1984～），男，黑龍江省地質礦產測試應用研究所，研究方向：分析測試。起來。并且我國目前對于鎢的開采也已經進入到了另一個階段，一些容易被發現的鎢礦已經在很大程序上被開采了，而更多的鎢隱藏在地表深處或者不易發現的地方，這就需要相關技術人員能夠準確的判斷出巖石中鎢元素的含量，以方便進行下一步的金屬鎢的開采。

(責任編輯李燕）

1.ICP-MS檢測方法對于巖層中鎢元素含量的測定

(1)ICP-MS檢測法的概述

ICP-MS就是一種電感耦合等離子體質譜，ICP是一種質譜的高溫離子源，而 MS 部分為四極快速掃描質譜儀。因此，ICP-MS 的主體是由炬管、負載線圈等組成。其中，炬管由三層石英套管組成，而負載線圈主要繞在炬管上端，由高頻電源耦合供電之后便會相應產生垂直于線圈平面的磁場，進而產生離子和電子等。通常情況下，ICP-MS 主要由三部分組成，分別包括 ICP 焰炬，接口裝置和質譜儀。如果要想獲得良好的測定效果，就需要對ICP-MS 的每一個設置進行設置，使其滿足相應的工作條件。

(2)巖石中鎢元素ICP-MS測量方法的原理

在檢驗原理上，傳統的檢驗方法主要是運用分光光度法對巖石中的鎢元素進行檢測，在某些的確還有采用原子吸收法的方式對鎢元素進行檢驗。但無論這兩種方法中的哪種在對鎢元素進行檢測分析的時候都需要對巖石進行前處理，而在前處理的階段，巖石中含有較多的雜質不易處理，并且在對巖石進行萃取的時候很難進行，由此可見這兩種方法在實際的操作之中都存在這一些局限性以及弊端。而ICP-MS檢測技術的出現，無疑解決了這個難題，使得巖石中鎢元素含量的測定進程得到了推動。

(3)ICP-MS檢測方法的特征

ICP-MS檢測方法在實施階段有著諸多的優勢，能夠根據測量所得譜線靈活的選擇進一步的測量方法。首先，可以對樣品巖石采取ICP-MS檢測方法研究之后所得到的分析譜線較為簡單，沒有多余的干擾峰值，能夠較為清晰的確定相應數值，能夠通過對譜線進行和質荷比的計算方法確定出樣品中所含有的元素。其次，可以用采用ICP-MS檢測方法對樣品巖石中的所有元素進行掃描，采用大面積覆蓋的方式確保對于樣品中含有元素盡可能高的檢測。而ICP-MS檢測方法的另一個優點就是，一旦在檢驗的過程中發現檢驗儀器存在問題，可以立即停止儀器，并且用純凈水以及高純度藥品配置標準樣，對儀器進行矯正，在保證儀器穩定之后在進行進一步樣品中鎢元素的監測工作。

2.采用ICP-MS檢測方式檢測巖石中鎢元素含量的過程

(1)實驗試劑和實驗儀器

實驗試劑在分析過程中使用高純去離子水、鹽酸、硝酸、高氯酸、王水等溶液。實驗儀器選用美國熱電生產的電感耦合等離子體質譜儀，即 ICP-MS。25ml的聚四氟乙烯燒杯，耐氫氟酸的矩管，高純度的氬氣，可達到 99．9%。

(2)實驗方法

由于巖石的種類繁多，結構復雜多樣，使得對巖石的樣品處理也比較復雜。首先，要用電子天平秤稱取0．1g的巖石礦物樣品，經過2h的高溫干燥之后，將其放入聚四氟乙烯的坩堝中，用高純水濕潤巖石樣品，待濕潤之后加入5mL氫氟酸和等量的硝酸以及1mL高氯酸，接著加熱坩堝至溶液中的白煙冒干凈，加入5mL王水溶液，待溶解完全后轉入干凈的容量瓶中，并進行定容搖勻，等待測試，與此同時，還要進行空白試驗，為后期的檢出限提供有效參考依據。

(3)樣品測試

根據相關數據分析以及相應的測量條件等，借助計算機系統和分析軟件進行元素含量的計算和測量，并由計算機系統和分析軟件自動保存相應的數據。

(4)繪制標準曲線

采用外標法進行標準曲線的繪制，同時利用鎢的標準對標準曲線進行溶液的配置，并將其做為橫坐標，而橫坐標則為測試結果的峰面積，基于此，繪制出相應的標準曲線。

3.討論

(1)采用ICP-MS檢測方式對巖石中鎢元素含量檢測的準確性

在本次試驗中充分的遵循了科學實驗中嚴謹的科學態度，為了使實驗結果能夠保證有較高的準確率，本次試驗采用了多次重復實驗的方式。在實驗中共選擇出了5批具有代表性的巖石樣品，并針對這5批樣本共計進行了6次實驗。在試驗之后對實驗數據進行了詳細的數據統計，并在統計的基礎上進行了實驗分析，最終得出結論采用ICP-MS檢測方法對巖石總鎢元素進行測量過程其結果顯示，測量結果的相對標準偏差在0．92%—1．31%之間，這一經過多次重復的實驗結果有力的表明了ICP-MS檢測方法具有極高的準確性，也進一步說明了ICP-MS檢測方法能夠在實際檢驗之中適用到我國的大部分地區。

(2)采用ICP-MS檢測方式對巖石中鎢元素含量檢測的檢出限

在界定ICP-MS檢測方式的檢出限的過程中，本次實驗也嚴格按照標準來執行。在界定的過程中，共采用了10組空白樣品，并連續進行界定，在后續的計算中適用三倍的標準進行計算。最后計算得出，本次實驗采用ICP-MS檢測方式對巖石鎢元素含量的檢出限為1μg/g。

(3)在操作中對巖石的具體處理方式

在操作中對于巖石的溶解一般情況下有兩種方式，一種是采用酸性溶液溶解巖樣本的方法，另一種是用堿性溶液進行溶解。雖然使用堿性溶液對巖石進行溶解的時候能夠保證一定的安全性，但是在另一方面采用堿性溶液進行巖石溶解操作的時候，會將鈉離子以及鉀離子引入到檢測樣品之中，也就影響了檢驗結果，并且使用堿性溶液進行溶解的過程會顯得較為繁瑣。而使用酸性溶液就不會出現上述情況，因此在巖石處理過程中最好能夠使用酸性溶液。

4.結束語

通過以上一系列嚴謹的實驗，最終證明酸ICP-MS檢測方式能夠準確的并且迅速的檢測出巖石中的鎢元素含量。而ICP-MS檢測方法的推廣也必將能夠推動我國巖層中鎢元素檢測、勘探的進程，也就能夠進一步的滿足我國現代高速發展的科研、工業對于鎢的需要。也能夠充分利用我國豐富的鎢元素儲量，進一步發揮鎢元素所獨具的科研價值、經濟價值、工業價值，從而有力的推動我國綜合國力的提高。

【作者簡介】

尹坤（1984～），男，黑龍江省地質礦產測試應用研究所，研究方向：分析測試。

(責任編輯李燕）

Application of ICP-MS in the Measurement of Tungsten Content in Rock

Yin Kun
(Geology and Mining Measurement and Application Research Institution, Heilongjiang,150040)

The progress of modern science and technology cannot leave the upgrading of related laboratory equipment and production equipment, which also causes the phenomenon that in the age of increasingly developed science and technology, no matter for the scientific research institutions or industries and enterprises, their demand for the raw material of tungsten becomes bigger and bigger. Tungsten has been not strange to people and the luminescent material in early lights is made up of tungsten wire and in modern development of science and technology, tungsten has been used into various fields by people because its physical properties of high melting point, especially in the fields of electric appliance and electronic machinery, it has been widely used, which provides a strong guarantee for modern scientific research equipment and industrial machinery. Thus in this paper, it takes analytical investigation of specific methods of ICP-MS in measuring the tungsten element content in rock.

ICP-MS；measurement of tungsten content in rock

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