運用原子吸收儀對鐵礦石中鋅含量的測定

■陸洋

（甘肅省地礦局第四地質礦產勘查院甘肅酒泉735000）

運用原子吸收儀對鐵礦石中鋅含量的測定

■陸洋

（甘肅省地礦局第四地質礦產勘查院甘肅酒泉735000）

運用原子吸收儀來測定鐵礦石中鋅含量的方法具有準確性高，回收率高等優點。本論文詳細敘述了該試驗的相關內容，介紹了其具體的操作流程和實驗過程中的問題分析，希望能進一步的推動該試驗的發展與進步。

原子吸收儀鐵礦石鋅含量測定

0 引言

準確的測量鐵礦中的鋅含量對于企業自身的生產調整和長足發展具有重要意義。我國目前檢測鐵礦中鋅元素含量的方法有很多，適用范圍最廣的還是運用原子吸收儀來測定鐵礦石中鋅含量方法。該方法具有具有準確性高，回收率高等優點且操作簡單。本論文詳細敘述了該方法體系下試驗的相關內容，介紹其具體操作流程和實驗過程中的問題，希望能進一步的推動該試驗的發展與進步。

1 相關實驗資料簡述

1.1 實驗儀器及其工作條件

在試驗中需要用到原子吸收分光光度計，經過優化后的GGX800型原子吸收儀工作條件如下：波長：213.8 nm，光譜通帶：0.2，燈電流：5 mA，負高壓：250V，乙炔流量1.2 L·min-1，空氣流量：7.5 L·min-1。

1.2 實驗所需試劑

（1）本試驗中所用鹽酸、氫氟酸、硝酸以及高氯酸均為優級純，其他試劑均為分析純，純凈水為一級超純水。（2）Zn標準溶液：準確稱取99.99%的高純鋅粉0.1000g至于300ml的燒杯中，并加入200ml的1＋1稀鹽酸，充分攪拌，使其完全溶解。由于該化學反應是放熱反應，因此要當溶液完全冷卻，恢復至室溫后，將其移入1000ml的容量瓶中，用純凈水定容，搖勻后放置24小時以上。此標準溶液中Zn濃度為100μg/ml。上級測定前按需求稀釋為標準系列溶液。

1.3 實驗過程簡述

1.3.1 被檢測樣品溶液處理

準確秤取0.2500g的樣品至于150ml燒杯中，加適量的純凈水濕潤并搖散樣品。向燒杯中加入10ml鹽酸，在室溫下反應5分鐘。加入5ml氫氟酸，置于低溫電熱板上加熱15分鐘，之后相繼加入3ml的硝酸和2ml的高氯酸，繼續進行加熱處理直到高氯酸冒白煙。將燒杯取下，燒冷后加入5ml的鹽酸和5ml的純凈水，放置電熱板上低溫加熱至近干。再向燒杯中加入10ml稀鹽酸（1＋1）并低溫加熱，使鹽類溶解，待溫度冷至室溫后將溶液移入100ml容量瓶，用純凈水定容。充分搖勻并靜置2個小時以上。

1.3.2 測定溶液的配制

分別吸取5ml上述上清液置于六個不同的50ml容量瓶中，向六個容量瓶中分別加入0ml、0.15ml、0.30ml、0.45ml、0.60ml、0.75ml的鋅標準溶液，加1＋1鹽酸5ml，用純凈水容至刻度，充分搖勻并靜置2個小時后上機進行標準加入法測定。

2 實驗結果分析

2.1 檢測溶液基體對結果的影響

為考察待測溶液中大量鐵離子等基體干擾情況，進行了標準曲線法和標準加入法的對比試驗：

試樣名稱 Zn推薦值% 標準曲線法測定值% 標準加入法測定值%鐵粉1＃ 0.240 0.258 0.247鐵粉2＃ 0.390 0.399 0.391

從上述表格中的數據我們可以看出在標準加入法的測定結果均優于標準曲線法，但差距并不大，沒有超過實驗的可信范圍。我們在實際的試驗過程中出于保險起見還是采用標準加入法。另一方面，標準加入法的工作量相對較大，需要準備的實驗較多，因此在實際樣品測定中也可以采用標準曲線法進行測量。

2.2 實驗少量殘渣對于實驗結果的影響

本試驗前處理過程中發現有少量不溶殘渣，為考察試樣中Zn是否溶解完全和結果準確性，在實驗過程中也對實驗殘渣進行干擾排除。將實驗殘渣過濾并充分用純凈水清洗干凈，干燥后放入高鋁坩鍋中，加1g過氧化鈉，650℃熔融，稀鹽酸提取，定容于100ml容量瓶中，用原子吸收儀進行測定。我們發現Zn測定結果結果很低，全部在試樣測定結果允許誤差的范圍內，因此可以排除實驗殘渣對于結果的影響。

3 實驗精密度和準確度（回收率）測量

3.1 精密度試驗

實驗次數 鋅元素含量% 相對標準偏差重復次數1 重復次數2 重復次數3 1 0.402 0.415 0.406 1.11 2 0.362 0.368 0.360 1.45 3 0.322 0.321 0.323 0.95

通過統計學判定，三組實驗的相對標準偏差均 ≦1.5%，說明該試驗精密度較高。

3.2 回收率測定

實驗組號 Zn含量ug 加入zn量ug 測得數據ug 回收率（%）1 49.2 50 98.03 98.82 100 149.97 100.52 2 102.1 50 150.43 98.90 100 200.98 99.45 3 159.2 50 208.03 99.44 100 260.97 100.68

通過統計學判定，三組實驗的相對標準差符合統計學意義，說明該試驗收集到的數據具備實驗性，該試驗的回收率較高，測定結果準確度可靠。

4 結語

通過上述內容詳細敘述了原子吸收儀來測定鐵礦石中鋅含量體系下試驗的相關內容，介紹了其具體的操作流程和實驗過程中的問題分析。該方法具有具有準確性高，回收率高等優點且操作簡單，便于理解。希望通過上述內容能進一步的推動該試驗的發展與進步，更好的推動企業發展。

[[1]王軍.-子吸收光譜分析法與其測定儀器初探 [J].農業科技與裝備,2011,02:44-46.

[2]李汝英,王成.-子吸收光譜分析法及其分析儀的技術探討 [J].農業技術與裝備, 2011,19:64-66.）

P318.6+3文獻碼]B

1000-405X（2016）-6-316-1