蔬菜中有機磷、有機氯及菊酯類農藥殘留量檢測前處理方法初探

摘 要 蔬菜中是否含有農藥殘留是社會關注的焦點，有機磷類、有機氯類及菊酯類農藥是蔬菜田間管理中常用殺蟲類農藥。如何快速、高效、準確地檢測蔬菜中有機磷類、有機氯類及菊酯類農藥殘留量是實驗室探討的工作重點。采用氮吹濃縮與旋轉蒸發濃縮對蔬菜中有機磷類、有機氯類及菊酯類農藥進行濃縮提取，并采用氣相色譜儀進行測定，通過計算農藥殘留量的加標回收率，確定了刻度離心管氮吹濃縮與旋轉蒸發濃縮是目前較好地解決蔬菜中有機磷類有機氯類及菊酯類農藥殘留量檢測前處理方法。

關鍵詞 農藥殘留；氮吹；旋轉蒸發

中圖分類號：TS255.7 文獻標志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.23.046

“民以食為天、食以安全為先”，隨著大家對食品安全的關注越來越高，蔬菜水果中的農藥殘留成為大家關注的焦點。如何能快速準確的測出蔬菜水果中所含農藥的組分、含量成為農產品檢測實驗室的主要課題。如今，農產品農藥殘留檢測實驗室采用的標準一般為NY/T 761-2008，《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》，通過多次驗證該方法，結合實驗室的具體條件，能比較快速準確地測出蔬菜水果中所含農藥殘留的組分及含量。

由于人們對農產品農藥殘留的關注度增大，實驗室抽樣監測的頻率增大，工作量增大。隨著技術的進步，通過多次驗證，為提高工作效率，采用刻度離心管氮吹濃縮的方法進行濃縮，在保證回收率的情況下，大大提高的工作效率。現在將采用刻度離心管氮吹濃縮方法和旋轉蒸發濃縮方法對有機磷、有機氯農藥的回收率影響進行比較。

1 材料與方法

1.1 試劑與材料

乙腈、丙酮，重蒸；氯化鈉140 ℃烘烤4 h；濾膜；刻度離心管。

1.2 儀器設備

氣相色譜儀（FPD/ECD檢測器），旋渦混合器，勻漿機，氮吹儀，旋轉蒸發器

1.3 分析步驟

1.3.1 試樣制備

按照GB/T8855抽取蔬菜、水果等樣品，取可食部分，經縮分后，將其切碎。充分混勻后粉碎，制成待測樣，保存備用。

1.3.2 提取、凈化

準確稱取25 g試樣放在150 mL燒杯中，加入50 mL乙腈，在勻漿機上高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5～7 g Nacl的100 mL具塞量筒中，收集濾液40～50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，在室溫中靜置30 min，使乙腈和水相分層。

1.3.2.1 有機磷類農藥旋轉蒸發方法

從具塞量筒中吸取10 mL乙腈提取溶液，放入250 mL具塞三角瓶中，將水浴鍋上加熱至40 ℃，將具塞三角瓶放在水浴中，開動冷凝井和旋轉蒸發儀器，蒸發近干，用丙酮定容到5.0 mL，在旋渦混合器上混勻。分別移入2個2 mL自動進樣器樣品瓶中，供色譜測定。（氣相色譜儀型號為Agilent7890A，色譜柱為HP-1，30 m×0.320 mm×0.25 um）

1.3.2.2 有機磷類農藥氮吹方法

從具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈提取溶液，放入15 mL刻度離心管中，將刻度離心管放在80 ℃水浴鍋上加熱，管內緩緩通入氮氣。蒸發近干，用丙酮定容到5.0 mL，在旋渦混合器上混勻。分別移入2個2 mL自動進樣器樣品瓶中，供色譜測定。

隨機取了有機磷中的3種農藥（甲拌磷、樂果、甲基對硫磷），前處理方法相同，只是濃縮過程由旋轉蒸發濃縮變為氮吹濃縮。現將兩種方法所得結果記錄如表1～表3所示。

1.3.2.3 有機氯類及菊酯類農藥旋轉蒸發方法

從具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈提取溶液，放入250 mL具塞三角瓶中，將水浴鍋上加熱至40 ℃，將具塞三角瓶放在水浴中，開動冷凝井和旋轉蒸發儀器，蒸發近干，用正己烷定容到5.0 mL，將弗洛里硅矽柱用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0 mL正己烷預淋洗。當溶劑液面達到柱吸附層表面時，立即倒入上述凈化溶液，用15 mL刻度離心管接收洗脫液，用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）沖洗三角瓶后淋洗弗洛里硅矽柱，并重復1次。將盛有淋洗液的離心管至于氮吹儀上，在水浴溫度50 ℃條件下，氮吹蒸發至小于5 mL。用正己烷定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻。分別移入2個2 mL自動進樣器樣品瓶中，供色譜測定。

1.3.2.4 有機氯類及菊酯類農藥氮吹濃縮方法：

從具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈溶液，放入15 mL刻度離心管中，將比色管放在80 ℃水浴鍋上加熱，管內緩緩通入氮氣。蒸發近干，加入2.0 mL正己烷，待凈化。將弗洛里硅矽柱用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0 mL正己烷預淋洗。當溶劑液面達到柱吸附層表面時，立即倒入上述凈化溶液，用15 mL刻度離心管接收洗脫液，用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）沖洗燒杯后淋洗弗洛里硅矽柱，并重復1次。將盛有淋洗液的離心管至于氮吹儀上，在水浴溫度50 ℃條件下，氮吹蒸發至小于5 mL。用正己烷定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻。分別移入2個2 mL自動進樣器樣品瓶中，供色譜測定。氣相色譜儀型號為Agilent7890A，色譜柱為HP-5，30 m×0.320 mm×0.25 um）

隨機抽取了有機氯類及菊酯類農藥中的3種農藥：乙烯菌核利、三唑酮、聯苯菊酯，前處理方法相同，只是濃縮過程由旋轉蒸發濃縮變為氮吹濃縮。兩種方法所得結果記錄見表4～表6。

2 結論與討論

一是氮吹濃縮方法和旋轉蒸發方法基本都能滿足技術標準要求的回收率，回收率在70%～130%。二是旋轉蒸發濃縮方法農藥損失稍小些，回收率好一些。三是刻度離心管氮吹濃縮方法大大提高了實驗室檢測工作效率，在保證回收率的情況下，可以作為旋轉蒸發方法的替代方法。

（責任編輯：趙中正）