離子色譜儀對(duì)生活飲用水中氟化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽的測(cè)定

【摘 要】 使用離子色譜法測(cè)定生活飲用水中氟化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽等陰離子，與光度法等傳統(tǒng)檢測(cè)方法相比，具有靈敏度高、速度快等優(yōu)點(diǎn)，檢測(cè)效果更好，可滿足GB 5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求。

【關(guān)鍵詞】 離子色譜儀 生活飲用水 氟化物 硝酸鹽氮 硫酸鹽

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.05.006

陰離子的測(cè)定一直沿用光度法等檢測(cè)方法，操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)，需用多種化學(xué)試劑，靈敏度低。離子色譜法具有快速、靈敏等優(yōu)點(diǎn)，能同時(shí)測(cè)定多種陰離子，本文對(duì)離子色譜法檢測(cè)生活飲用水中氟化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽三種陰離子進(jìn)行簡(jiǎn)單的分析與探索。

1 基本工作原理

水樣中待測(cè)陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進(jìn)入離子交換柱系統(tǒng)，根據(jù)分離柱對(duì)各陰離子的不同的親合度進(jìn)行分離，已分離的陰離子流經(jīng)陽(yáng)離子交換柱或抑制器系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成具高電導(dǎo)度的強(qiáng)酸，淋洗液則轉(zhuǎn)變?yōu)槿蹼妼?dǎo)度的碳酸。由電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量各陰離子組分的電導(dǎo)率，以相對(duì)保留時(shí)間和峰高或面積定性和定量。

2 儀器與試劑

（1）EP-300離子色譜儀

（2）濾器及濾膜：0.22μm

（3）氟化物（F-）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）（由廠家提供）

（4）硝酸鹽（NO3-）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）（由廠家提供）

（5）硫酸鹽（SO42-）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）（由廠家提供）

3 檢驗(yàn)步驟

3.1 色譜條件

淋洗液濃度：c（Na2CO3）=3.60mmol/L；保護(hù)壓力：30.0MPa；流速：0.8ml/min；抑制器電流：60mA。

3.2 樣品處理

所有樣品采集后需經(jīng)0.22μm濾膜過濾，必要時(shí)加入1%的淋洗液，可以消除水負(fù)峰干擾。

3.3 陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

按表1所示配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，啟動(dòng)色譜儀待基線穩(wěn)定后，進(jìn)行進(jìn)樣分析，得出三種陰離子標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖，見圖1。

3.4 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸處理，得出氟離子、硝酸鹽氮、硫酸根離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別如圖2～圖4所示。

3.5 水樣測(cè)定

啟動(dòng)色譜儀待基線穩(wěn)定后，進(jìn)行進(jìn)樣分析，將處理過的水樣進(jìn)行分析，并記錄峰面積，可以從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出陰離子的含量。

3.6 精密度試驗(yàn)

對(duì)生活飲用水中F-、NO3—N、SO42-含量分別為0.6mg/L、2mg/L和15.0mg/L的水樣經(jīng)6次進(jìn)樣分析，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差均小于2%（見表2），表明測(cè)量結(jié)果精密度高。

4 結(jié)語

離子色譜法檢測(cè)生活飲用水中各種陰離子，操作簡(jiǎn)便，靈敏而準(zhǔn)確，符合生活飲用水的檢測(cè)要求。

參考文獻(xiàn)

[1]GB 5749-2006，生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].

[2]GB/T 5750.5-2006，生活飲用水檢驗(yàn)方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)[S].

[3]鐘志雄，楊業(yè)，杜達(dá)安，劉毅.離子色譜法測(cè)定水中陰陽(yáng)離子的研究[J].中國(guó)職業(yè)醫(yī)學(xué)，2001，01.

[4]徐勝.離子色譜法測(cè)定水中多種陰離子的含量[J].山西建筑，2014，29.

作者簡(jiǎn)介

姜箓，本科，助理工程師，目前于營(yíng)口市鲅魚圈區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所從事檢驗(yàn)工作。