聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶中乙醛的測定

【摘 要】 本文建立了頂空-氣相色譜法測定聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶中乙醛的測定方法，采用頂空進量，外標法定量。結果表明，該方法穩定、可靠，適用于聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶中乙醛的測定。

【關鍵詞】 頂空-氣相色譜法 聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶 乙醛

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.05.008

聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）具有良好的力學性能，沖擊強度是其他薄膜的3-5倍，耐折性好，具有耐油、耐脂肪、耐稀酸、稀堿、耐大多數溶劑的特點。它具有優良的耐高、低溫性能，可在120℃溫度范圍內長期使用，短期使用可耐150℃高溫和-70℃低溫，在高、低溫時，對其機械性能影響很小。氣體和水蒸氣對它的滲透率低，既有優良的阻氣、水、油及其異味性能，透明度又高，可阻擋紫外線，它的光澤性好，無毒、無味，衛生安全性好，可直接用于食品包裝。

隨著飲料業的不斷發展，聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶的應用也越來越廣泛，但在生產的過程中，需要控制的一個主要參數便是乙醛的含量。如果乙醛含量超標會對人體產生危害，有致癌的風險或遺傳毒性和對肝臟的損害。國家制定了相關的檢測標準（QB/T 1868-2004），其頂空方法中要求對瓶子或瓶坯用帶有橡膠塞和墊片的瓶蓋密封，但由于實際樣品瓶口規格不同，很難找到符合要求的瓶蓋，且用瓶蓋很難保證其密封性的良好，往往會導致檢測數據出現偏差。本方法采用封口膜對瓶口進行密封，可以適用于各種規格型號的樣品瓶，而且能夠更好地保證其密閉性，避免由于瓶口漏氣而帶來的誤差。本方法靈敏、簡便、選擇性好，適用于聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶中乙醛的測定。

1 實驗部分

1.1 儀器與設備

氣相色譜儀、福立公司790

1.2 試劑與材料

乙醛標準溶液1mg/ml

氮氣：純度>99.9%

封口膜

微量進樣器10ul

頂空進樣針10ml

1.3 標樣的配制

取3個1L的玻璃瓶，用純度大于99.9%的氮氣沖洗并趕走瓶內的空氣，注入4ul的乙醛標準溶液（1mg/ml），迅速的用封口膜將其瓶口密封，室溫放置24小時。

1.5 色譜條件

檢測器：FID檢測器

色譜柱：GDX-103 2m3mm 不銹鋼柱

進樣口溫度：170℃

檢測器溫度：200℃

柱箱溫度：140℃

載氣：氮氣純度≥99.999%，載氣流速：40ml/min

空氣流速：450ml/min

氣體進樣量：2.5ml

1.6 樣品的測定

分別吸取樣品和標樣氣體各2.5ml，注入氣相色譜儀，通過峰面積外標法定量。

2 結果與討論

2.1 前處理方法的優化

（1）在用氮氣沖洗趕走空氣時，盡量將瓶內空氣趕盡，以免空氣峰干擾樣品峰的測定。在研究的過程中發現，如果在用氮氣沖洗時，如果空氣沒有被趕走，就會出現空氣峰，而空氣峰的保留時間和乙醛峰的保留時間相距很近，且空氣峰的峰面積加大，很容易將乙醛的峰掩蓋住，難以得到真實的測定結果。

（2）色譜柱的選擇。本方法選擇了不銹鋼填充柱GDX-103，既可以滿足檢測的要求，檢測成本又相對較低，經濟實用。

（3）進樣量的確定。在保證能夠出峰的前提下，選擇相對較小的進樣量，這樣一方面可以降低手動進樣時人手的推力，為實現手動進樣提供方便，又可以使峰型得到優化。分別手動進樣1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml、3.5ml、4ml、4.5ml、5ml、5.5ml、6ml，經實驗發現在手動進樣2.5ml時，條件達到最優，進樣量不大，手動進樣可以完成，又可以得到良好的峰型。

（4）封口方式的確定。為了實現既可以很好的密封，又不被瓶口的規格型號所束縛的要求，經過實驗，本方法確定了采用封口膜來對樣品的瓶口進行密封，可以適用于各種規格型號的樣品瓶，而且能夠更好地保證其密閉性，避免由于瓶口漏氣而帶來的誤差。

2.2 線性范圍和檢出限

分別添加不同濃度的樣品，來確定其范圍和檢出限，經多次實驗，最終確定其線性范圍和最小檢出限分別為：

2.3 回收率和精密度

在樣品中定量加入適當已知濃度的標準溶液，進行回收率分析。測得乙醛的回收率為95%-105%。對不用濃度的樣品進行分析，得到相對標準偏差為2.0%-10.0%。

3 結論

本研究建立了頂空-氣相色譜法測定聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶中乙醛含量的方法，采用頂空進樣，外標法定量。結果表明，本方法具有適用性強，靈敏度高等特點，可滿足日常檢測的需要。

參考文獻

[1]QB/T 1868-2004，聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）碳酸飲料瓶[S].

[2]葉丹妮.淺析PET瓶胚生產中影響乙醛生產的因素[J].聚酯工業，1994.04.

作者簡介

王紅艷，本科，工程師，在錦州市產品質量監督檢驗所從事氣相色譜、氣質聯用、原子吸收儀等方面的儀器分析工作。