半自動凱氏定氮儀測定復混肥料總氮含量的方法探討

【摘 要】 本文采用半自動凱氏定氮裝置，對復混肥中的總氮進行測定，誤差小，準確度高，平行性好，節省化學試劑，可滿足批量檢驗實驗要求。為了提高檢測效率，本文提供了檢測的最佳實驗條件。

【關鍵詞】 復混肥料 總氮測定 凱氏定氮 準確度

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.05.010

氮是植物生活中具有特殊重要意義的一個營養元素，也是植物需要最多的營養元素。它是植物體內氨基酸的組成部分，是構成蛋白質、酶、核酸和維生素的主要成分，也是植物進行光合作用起決定作用的葉綠素的組成部分，核蛋白、植物堿也都含有氮。復混肥中總氮含量是衡量產品質量優劣的特征指標，因此準確測量復混肥料中的總氮含量具有重要意義。

1 檢測方法簡述

1.1 方法原理

檢測方法參照GB/T22923-2008《肥料中氮、磷鉀的自動分析儀測定法》。在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽；在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將酰胺態氮轉化為銨鹽。從堿性溶液中蒸餾氨，將氨用硼酸吸收，用鹽酸標準滴定溶液滴定。

1.2 實驗儀器

自動消化裝置；半自動凱氏定氮儀；數字滴定儀。

1.3 測量步驟

（1）稱量：稱取總氮含量約30mg～50mg試樣于消化管中，同時加入4.0g催化劑。

（2）消化：將消化管置于通風櫥中，小心加入10mL硫酸，置于可控溫消化爐中，在385℃溫度下加熱31min，后升溫至410℃消化65min后停止。

（3）蒸餾：待消化管冷卻后，將其裝入半自動凱氏定氮儀上，加入40.0mL氫氧化鈉，加入30.0mL硼酸吸收液，蒸餾至吸收瓶內。

（4）滴定：用裝入鹽酸標準溶液的數顯滴定儀，滴定吸收液至紅色，讀取標液消耗量VmL。同時做空白試驗，標液消耗量為V0mL。

1.4 計算公式

式中：——總氮含量以氮的質量分數計，數值以%表示；——空白試驗時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積數值；——測定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積數值；——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值。

2 測試

表1、表2、表3分別為不同實驗人員對同一樣品進行測量、同一樣品加入不同催化劑量進行測量、同一樣品不同蒸餾時間進行測量的結果。

3 結果與討論

（1）從表1可看出，同一實驗室、不同檢驗人員所測結果均符合GB/T 22923-2008中平行測定結果的允許誤差范圍，因此應用半自動凱氏裝置測量氮含量滿足實驗要求。

（2）由表2可見，當催化劑加入量大于4.0g時，所測得結果滿足實驗要求。在酸性介質中還原硝酸根與亞硝酸根，一定要給定充足的還原事劑，加入還原劑后，使得樣品充分靜待，整個還原過程徹底反應結束，反應不徹底，檢測結果會偏低。加入催化劑可以使反應進行徹底。加入催化劑適量即可，過多浪費試劑。

（3）由表3可見，實驗最佳的蒸餾時間為7min，蒸餾時間>7min時實驗結果滿足要求。在蒸餾過程中，整個燒瓶的反應物要處于堿性狀態，且需保證蒸餾設備不能漏水、漏氣，蒸餾完畢后，還需用清水清理蒸餾瓶，整個實驗過程需細心謹慎，保證結果的嚴謹可靠。

肥料中的總氮測定工作是肥料檢測中的重要構成部分，總氮檢測過程較為復雜，需要在實踐中不斷摸索，來提高肥料中總氮測定的準確度。本文介紹了使用半自動凱氏定氮裝置測量復混肥氮含量實驗過程，給出了實驗的最佳催化劑量和最佳蒸餾時間，希望對肥料測定工作有所幫助。

作者簡介

張曉影，碩士學位，工程師，從事電器和化工產品分析檢測工作。

邢立國，畢業于沈陽化工學院化學工程系，學士學位，從事標準文獻發行和標準化科研工作多年。