溶劑殘留量檢驗(yàn)結(jié)果影響的重要因素分析

摘 要：本文主要分析了各種標(biāo)準(zhǔn)樣品對實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響，同時還對前處理過程中各種方法控溫影響溶劑殘留量進(jìn)行研究。結(jié)果表明，無論最終選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為何，改變前采用控溫法進(jìn)行處理，表面看對不同的數(shù)據(jù)影響非常的小；如果溶劑中的殘留量非常的少，則數(shù)據(jù)的波動較為明顯。針對這一問題，建議對溶劑殘留量檢驗(yàn)過程中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行統(tǒng)一。

關(guān)鍵詞：食品檢測；檢驗(yàn)結(jié)果；溶劑殘留量；影響因素

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.23.180

0 引言

以食用植物油作為例子進(jìn)行分析，溶劑殘留量與具體的生產(chǎn)以及加工設(shè)備、技術(shù)工藝以及溶劑性質(zhì)存在著密切的關(guān)系。如果溶劑的殘留量非常的高，則一方面會對油脂的本身品質(zhì)產(chǎn)生影響，另一方面也影響人體健康，甚至造成嚴(yán)重的安全危害。目前來看，可采用的浸出法溶劑類型很多，國內(nèi)食用油脂生產(chǎn)加工過程中，所選用的浸出溶劑，主要是脂肪族烷烴，如輕汽油等化合物，由不同類型的烴化合物混合而成，其中烷烴類大約占其中份額為80.12%，而且環(huán)烷烴類大約占份額為18.12%，烯烴類、芳烴類分別占11.5%和0.113%左右。對于烷烴而言，其中比較多的是正已烷，在全體中約占35至40%。上述溶劑組成大體相同，只是由于其產(chǎn)地各異而大相徑庭。從具有應(yīng)用實(shí)踐和效果來看，由于當(dāng)前國內(nèi)檢測檢驗(yàn)食品中的溶劑殘留量時，以6#溶劑為標(biāo)準(zhǔn)，缺乏統(tǒng)一的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)，加之各檢測檢驗(yàn)中心和生產(chǎn)加工企業(yè)，在食品溶劑殘留量檢測之前，會采用烘箱法以及水浴法等方法進(jìn)行預(yù)處理，以致于影響最終的檢測結(jié)果。

1 檢驗(yàn)檢測結(jié)果因標(biāo)準(zhǔn)品不同而產(chǎn)生不同的結(jié)果

就6#溶劑來說，其成分構(gòu)成以烷烴為主。該種溶劑基礎(chǔ)上制作出來的標(biāo)準(zhǔn)曲線，或者烷烴標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上制作出來的曲線，可以作為對比分析基礎(chǔ)，對食品溶劑殘留量檢驗(yàn)檢測結(jié)果有無偏差進(jìn)行分析研究，并針對這一問題進(jìn)行了以下試驗(yàn)。

1.1 先取各個廠家以及不同年份的6#溶劑三瓶

在實(shí)驗(yàn)過程中，其中一瓶是2010年，二瓶是2000年，第三瓶是1999年正己烷，5種溶劑作為對比標(biāo)準(zhǔn)，然后嚴(yán)格按照國標(biāo)制備標(biāo)準(zhǔn)液，繪制濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，如圖1所示。

1.2 溶劑含量分析

在實(shí)驗(yàn)過程中，為了能夠有效對比分析不同標(biāo)準(zhǔn)曲線對食品檢測結(jié)果造成的影響和程度，可以取高低差距較大的一些油品作為樣本進(jìn)行檢測檢驗(yàn)和對比分析，然后加載標(biāo)準(zhǔn)曲線法。加載以后對其含量進(jìn)行計(jì)算，兩份樣品稱樣量都是2510g，兩個樣品中含有的6#溶劑如表1所示。

1.3 數(shù)據(jù)分析研究

上述檢測檢驗(yàn)樣本中，峰面積為778時，取含量結(jié)果大約在1212mg/kg，比對最小值（1013mg/kg），相對偏差較小。當(dāng)峰面積在3500時，就6#溶劑而言，其含量結(jié)果在5915mg/kg與5112mg/kg，相對偏差較大。才這一方面來講，產(chǎn)地、產(chǎn)時不同，加之成分存在微小的差異（烷烴作為主要成分不發(fā)生變化），其他條件保持不變的情況下，5組標(biāo)準(zhǔn)曲線條件下可測數(shù)據(jù)結(jié)果分析如下：上述條件對6#溶劑的實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響并不大，但是從中也可以看出一些問題。

2 前處理時采用不同的控溫方法對食品中的溶劑殘留量影響檢測結(jié)果產(chǎn)生較大的影響

2.1 烘箱檢測方法

就6#溶劑而言，其主要成分是六碳烷烴，其中包含了多種類型的烷烴，實(shí)際上就是一種混合物，沸點(diǎn)在62至85攝氏度之間。在實(shí)驗(yàn)過程中，按照現(xiàn)行國標(biāo)，對溶劑殘留量進(jìn)行檢測，（采用GB/T 50091137，即1996的檢測方法），在加溫條件下，持續(xù)30分鐘的實(shí)踐，然后取出其中的100mL作為樣本。深入研究以后，將樣品混合均勻后，將其裝入到密封性非常好的頂空瓶內(nèi)，然后對溫度進(jìn)行嚴(yán)格的控制。取出其中的四份作為樣品，通過烘箱法檢測食品中的溶劑殘留量；同時，保證加載的標(biāo)準(zhǔn)曲線一致，檢驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

2.2 水浴檢測法

在其它條件和因素不變的情況下，對溶劑殘留量進(jìn)行檢測時，可采用水浴檢測法，處理四種樣品，結(jié)果峰面積都變低，具體如表3所示。

上述兩種溶劑殘留量檢測方法應(yīng)用結(jié)果對比如下（見表4）：

2.3 數(shù)據(jù)分析

基于以上數(shù)據(jù)分析可以看出，采用烘箱檢測法與水浴檢測法，除溶劑殘留量相對較低時相對偏差就會相對較大一些，其它條件下所活動的數(shù)據(jù)信息基本上符合國標(biāo)。值得一提的是，通過對上述所得的數(shù)據(jù)信息進(jìn)行綜合分析發(fā)現(xiàn)，利用水浴檢測法進(jìn)行檢測，會導(dǎo)致整體數(shù)值出現(xiàn)偏低現(xiàn)象，同時與頂空瓶內(nèi)的油溫以及頂空層的溫差存在著密切的關(guān)系。以食用油作為標(biāo)本進(jìn)行分析，其液面的溶劑油蒸汽量、在食用油中的濃度面之間，成正比例關(guān)系；在此過程中，若溫度無法一直恒定，則就無法保持該種關(guān)系。值得一提的是，標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作是基于烘箱檢測方法的應(yīng)用，所以以烘箱檢測法應(yīng)用所得樣品值作為標(biāo)準(zhǔn)。水浴檢測法較之于烘箱檢測法而言，從應(yīng)用和檢測結(jié)果上表現(xiàn)出現(xiàn)較大的波動。水浴檢測法的應(yīng)用，較之于烘箱檢測法而言，受季節(jié)、地域以及試驗(yàn)環(huán)境條件的影響較大，上述因素對所檢測的溶劑殘留量最終結(jié)果會產(chǎn)生非常大的影響。綜合考慮，建議采用烘箱檢測法對溶劑殘留量進(jìn)行檢測。

3 結(jié)束語

從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)層面來看，無論從選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，還是前處理改變過程中的控溫檢測方法，雖然表面上看都會有較小程度的影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，但是在食品溶劑殘留量較少時，檢測檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的波動特別明顯。特別是在目前各類食品生產(chǎn)和加工企業(yè)內(nèi)部規(guī)章制度不斷完善、健全的情況下，各種生產(chǎn)條件、工藝等不斷提高，食品溶劑殘留量波動幅度并不大，而且都在較低的范圍內(nèi)波動。從實(shí)踐來看，為了有效改變現(xiàn)狀和不利局面，建議國標(biāo)機(jī)構(gòu)以及相關(guān)部門出臺和推動實(shí)施相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，統(tǒng)一食品中的溶劑殘留量檢驗(yàn)檢測過程，對前處理過程中的控溫方法進(jìn)行規(guī)范化要求，這有利于提高食品溶劑殘留量檢驗(yàn)檢測水平，保證食物安全。

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