新方案制備低氯甜菜堿

甜菜堿又名甜菜素，是甜菜塊莖含有的堿性物質，分子結構為（CH3）3N+CH2COO-，化學名三甲銨乙內鹽，純品為無色結晶體。它不僅可用于動物飼料添加劑，補充生物代謝所需的甲基，還可用于人類食品工業和化妝品工業，治療心壁疾病與肥胖癥，以及用作工業勻染劑等。

甜菜堿在化妝品工業中的用途引起了我的注意。目前，化妝品行業中制備低氯的甜菜堿還存在技術難題，若能破解這一難題，未來的化妝品不僅能美容，還有利于人的身體健康。

因此，我決定通過實驗尋找一種降低氯含量的方案。

一、甜菜堿生產工藝現狀

工業上生產甜菜堿主要有兩種方法，即回收法和合成法。用這兩種方法生產的主要是甜菜堿的鹽酸鹽。

甜菜堿的鹽酸鹽能滿足大多數應用需要，但一些特殊用途要求甜菜堿不含氯離子或氯含量很低，如化妝品中用甜菜堿作保濕劑，氯含量高會引起配方粘稠性降低，乳液穩定性差甚至破乳，因此不能使用甜菜堿鹽酸鹽。

為制得游離子的甜菜堿，人們進行了廣泛研究，大致可分為兩個研究方向。一是離子交換法，這種方法的缺點是需要大容量的離子交換裝置，能耗大。二是溶劑法，該方法的缺點是缺乏特別理想的溶劑。

即使使用上述方法，生產得到的產品中氯含量仍在1%左右，遠遠達不到化妝品配方的要求。

二、研究思路

甜菜堿的磷酸鹽在95%乙醇中幾乎定量析出，且晶形好，基本不吸潮，于是我制定了制備甜菜堿磷酸鹽的方案。

三、實驗過程

1.合成甜菜堿

取33%（CH3）3N水溶液300mL，置于1000mL的燒杯中，加入158.6g ClCH2COOH和67.2g NaOH固體，攪拌，使其在50℃～80℃條件下充分反應。反應完全后，蒸發水約100mL，冷卻，過濾除去NaCl，得濃縮液約380g，其組成約為甜菜堿51%，水33%，NaCl與其他雜質共16%。

2.制備甜菜堿磷酸鹽

取濃縮液120g倒入500ml燒杯中攪拌，在室溫環境下加入濃度為85%的磷酸35mL，反應放熱產生白色固體，反應完畢，加濃度為95%的工業乙醇50ml，加熱至75℃攪拌5分鐘至10分鐘，待生成的固體大部分溶解后停止加熱，蓋好燒杯。使其在0℃～5℃環境下冷卻結晶。抽濾，用濃度為95%的乙醇淋洗一次，抽干，干燥，得白色結晶狀甜菜堿磷酸鹽87.6g。

取粗品100g放入燒瓶中，加50ml水加熱至85℃～90℃，攪拌使固體溶解，冷卻至80℃左右，加入濃度為95%的乙醇50ml攪拌，溶液出現渾濁，煮沸至溶液清亮，倒入燒杯中，在0℃～5℃環境下冷卻結晶，過濾，用少量乙醇洗滌一次，烘干。得白色結晶形甜菜堿磷酸鹽85.9g。熔點208℃～210℃，測得氯含量為0.42%。

3.由甜菜堿磷酸鹽制備甜菜堿

在1000ml燒杯中，用42g生石灰與200ml水制成石灰乳，取甜菜堿磷酸鹽107.5g（0.5mol）分次加入到石灰乳中攪拌，維持溫度在60℃～65℃，反應50分鐘至60分鐘，冷卻至30℃左右，過濾。將固體置于燒杯，用50ml 95%乙醇將固體物熱溶，在0℃～3℃環境下冷卻結晶，過濾，用冰乙醇淋洗一次，烘干，得30.2g甜菜堿。

用80%的乙醇對甜菜堿重結晶，熔點291℃～293℃，氯含量為0.004%。

四、結論

本研究提出的制備甜菜堿磷酸鹽并以該磷酸鹽為原料制備游離子甜菜堿的工藝方法切實可行。產品氯含量極低，可滿足多方面特別是化妝品行業的需求，此方案國內外文獻未有報道，具有獨創性，有較好的工業利用前景。（指導老師：肖鵬輝）