康愛保生丸多級逆流提取工藝優選

張菊 楊波 郭世民

摘要：目的優選康愛保生丸連續逆流提取工藝。方法采用正交試驗設計，以黃芩苷含量及干膏率為考察指標，考察提取時間、料液比、酒精濃度等因素，確定提取最佳工藝。結果最佳工藝為料液比每級1：4，酒精濃度70%，提取時間30min。結論 優選的提取工藝穩定、可靠，適合康愛保生丸的提取。

關鍵詞：康愛保生丸；連續逆流提取；工藝優選

中圖分類號：R284.2文獻標志碼：A文章編號：1007-2349（2016）05-0058-03

康愛保生丸為云南省中醫中藥研究院附屬醫院研制，2009年獲得省食品藥品監督管理局批準醫療機構制劑生產批，為云南省中醫藥治療艾滋病試點項目用藥[1]，由紫花地丁等十二味藥材組成，采用傳統的醇、水煎煮法制備而成，存在工藝落后，提取時間長、耗能高等缺陷。動態階段逆流提取是通過多個提取單元之間物料和溶劑合理的濃度梯度排列和相應的流程配置，結合物料粒度、提取單元組數和提取溫度，循環組合對物料進行提取的技術，該方法具有提取溫度低、溶媒用量少、效率高等特點。本文在原有生產工藝研究基礎上，對康愛保生丸進行工藝考察，采用實驗室模擬連續逆流提取，優選提取工藝，旨在能最大限度地提取物料中的有效成分，降低提取能耗，為提取工藝的改進研究提供參考。[HJ2.3mm]

1材料與試藥

戴安UltiMate 3000（美國戴安公司）；黃芩苷對照品（購自中國藥品生物制品檢定所，批號110715-200413）；色譜級甲醇（購自美國賽默飛FISHER 公司）；水為超純水，其余試劑均為分析純。

2方法與結果

2.1評價指標取黃芩苷含量[2]及干膏得率進行加權，以其加權得分為綜合評價指標（其中黃芩苷含占 0.60，干膏得率占0.40）。

2.2逆流提取工藝研究[3-5]本文采用單級實驗方法來察提取單元組數，即以第1份藥材的提取液來取后續的每一份藥材，測定每次提取液中黃芩苷的含量[6]。

取0.1倍處方量的中粉規格藥材6份，置實驗室模擬連續逆流提取設備中，以70%乙醇為提取溶媒，料液比每級1：5，按照逆流提取工藝進行提取，每次提取30 min，測定每級黃芩苷含量。提取4次后所得提取液中的黃芩苷含量增加趨勢減緩，考慮成本及工藝難易，故選擇提取單元組數為4組，即四級逆流提取。四級逆流提取操作步驟見圖 1。

2.3提取工藝正交試驗設計在預實驗的基礎上，以每級的料液比，提取時間，酒精濃度為主要考察因素，以干膏率和黃芩苷含量為考察指標，用 L9（34）表正交安排實驗，設計四級動態逆流提取的因素水平，結果見下表1。

2.4試驗結果以提取物中黃芩苷含量和干膏率加權得分為綜合評價指標，優選最佳提取工，正交試驗結果及結果分析見表2、表3。

由直觀分析結果表明：各因素水平對結果影響的強弱順序為：A1>A2>A3，B2>B3>B1，C1>C2>C3，各因素的影響順序大小為：C>B>A。進一步方差分析表明：C因素有極顯著性差異（P<0.01），A、B因素無顯著性差異（P>0.1）。故最佳工藝為A1B2C1，即以每級料液比1：4，提取時間30min，酒精濃度70%為最佳提取條件。

2.5優選提取工藝驗證取3份處方量藥材，以優選出的最佳工藝，進行四級動態逆流提取，測定干膏率及黃芩苷含量，結果表明該工藝穩定可行，見表4。

3討論

經本試驗研究發現，多效動態連續逆流提取應用于康愛保生丸，與傳統水煎法相比，可節省溶劑和能量，縮短提取時[FL）][HJ2.4mm][SD1，1][FQ（15。175mm，X，DY-W][SQ+2mm][CD=175mm]間，在生產成本、節能降耗、提高生產效率上具有明顯優勢，是有效的提取工藝，同時為該技術應用至康愛制劑的產業化生產提供了研究基礎。[KH*1D]

參考文獻：

[1]陸宇惠，劉因華，馬克堅，等.康愛保生丸穩定性研究[J].云南中醫中藥雜志，2013，34（12）：73-74.

[2]汪雁玲.高效液相色譜法測定雙澤清脂顆粒中大黃酚含量[J].中國藥師，2009，12（9）：1271-1273.

[3]陳赟，田景奎.一種中藥動態連續逆流提取的實驗室模擬方[LL]法[J].亞太傳統醫藥，2006，01：60-64.

[4]章志雄.龍牡壯骨顆粒動態逆流提取工藝及質量控制研究[D].湖北：湖北中醫藥大學，2010.

[5]饒雙超，馮玲華，毛小紅.罐組逆流提取技術在雙澤清脂顆粒技術改造升級中的應用研究[J].湖北中醫藥大學學報，2015，17（3）：40-42.

[6]易航，何純斌.阿歸養血方連續逆流提取工藝優選[J].中國實驗方劑學雜志，2012，18（11）：52-54.