快速水分測定儀在高粱水分檢測中的應用

黃大參

摘 要：對釀酒企業來說，生產原料的采購、儲存、使用這一系列不同的階段，水分的多級檢測都至關重要。快速水分測定儀具有測量精度高、速度快等特點。本文主要介紹了快速水分測定儀在我公司高粱原料水分檢測中的應用情況，對其測量結果進行精密度分析，并通過與國際烘箱法做對比實驗對儀器設備進行校正，提高了檢測效率，確保檢測結果的準確性，提升了公司對釀酒原料生產使用前的水分監管、監督、檢測跟蹤能力。實驗結果完全符合我公司的檢測數據指標范圍，現對其進行推廣使用。

關鍵詞：水分測量儀；精密度分析；儀器校正

中圖分類號： TS210 文獻標識碼： A 文章編號： 1673-1069（2016）15-167-2

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

實驗樣品：潤糧前高糧樣品若干或小麥樣品若干。

儀器及設備：烘箱，具有穩定、準確，檢測速度>1小時/次；谷物水分測量儀，具有快速、方便、實用，單次檢測速度<10秒/次；分析天平；植物粉碎機等。

1.2 烘箱法測定高粱水分含量

采用常壓快速干燥法測定谷物水分含量。準確稱取10.00g置于恒重表面皿中，在干燥箱內用125℃溫度恒溫干燥1小時后，取出在干燥器中冷卻至室溫并稱重，以失重計算水分含量。

1.3 水分測定儀精密度分析

對多臺水分測量儀進行多樣品，多頻次的測量試驗，通過分析其相對標準偏差，來對儀器的精密度進行評價。

1.4 水分測定儀的校正

1.4.1 不同水分測定儀測定結果對比分析與初級校正

選取5份高粱樣品，分別用5臺測定儀測定其水分含量，每個樣品平行測定6次取平均值作為其測定結果，對比5臺儀器測定結果的差異。同時用烘箱法測定5份高粱樣品水分含量，并以其為基準對每臺儀器進行初步校正。

1.4.2 不同水分測定儀的再次校正

加大測定樣品量，通過大量數據對比調節，對每臺儀器再進行較為統一精確的調節。

2 結果與討論

2.1 水分測量儀精密度分析

取5臺同一型號水分測定儀，分別編號為儀器-1、儀器-2、儀器-3、儀器-4、儀器-5，每臺測定儀分別測定5個不同高粱樣品水分含量，每個樣品平行測定6次。分別計算其相對標準偏差，評價儀器的精密度。試驗結果如圖1所示：

由圖可知，5臺水分測量儀測定高粱樣品時，其相對標準偏差的分布多集中在0.40%—1.20% 之間，且均低于2%，說明該型號水分測量儀在測量高粱水分時有良好的精密度。

2.2 不同水分測量儀測定結果的對比及初級校正

5臺測定儀器及烘箱分別測定5個高粱樣品的水分含量，通過極差分析對比不同儀器間測定結果的差異。同時以烘箱測定值為基準，分別對不同儀器進行校正，結果如表1所示：

由表1可知，5臺水分測量儀測定同一高粱樣品時，其極差的多分布在0.50—0.63之間，說明不同儀器間對同一樣品檢測值還存在較大差異。

對每臺儀器測定5個樣品的結果分別求均值，與烘箱測定5個樣品的均值做差值，并以此為基準對每臺儀器進行初步校正。初步的校正結果為：儀器-1下調0.45；儀器-2下調0.55；儀器-3下調0.91；儀器-4下調0.41；儀器-5下調0.37，完成了每臺儀器的初步調節。

2.3 不同水分測量儀的再次校正

我們將取自不同地點的30個樣品分別提供給完成初級校正的5臺快速水分測定儀和烘箱做水分含量測定，每份樣品平行測定6次，以烘箱測定值為基準，計算每個樣品測定值與烘箱測定值的差值，并對30個樣品的差值求均值，以此對每臺儀器再次校正。結果如表2所示：

再次的校正結果為：儀器-1下調0.2%；儀器-2不做調節；儀器-3下調0.2%；儀器-4下調0.2%；儀器-5下調0.1%，完成了每臺儀器的再次校正。

2.4 校正后不同水分測量儀之間測定結果差異水平的評價

以再次校正后的5臺快速水分測定儀分別再次測定上述30個樣品水分含量，每份樣品平行測定6次，以算數平均值作為其測定值，計算5臺儀器的30組測定值之間的相對標準偏差。

經過再次校正后，5臺水分測量儀測定同一高粱樣品時，其相對標準偏差的平均值為1.53%，分布多集中在1.1%—1.9% 之間，且均低于2.26%，說明校正過后不同儀器之間該型號水分測定儀在測量高粱水分時有良好的重復性，校正結果可靠。

3 結論

①同一臺儀器的重復性試驗結果表明其相對標準偏差均在2%以下，說儀器自身穩定性相對較好，滿足測定要求。

②儀器之間的對比試驗表明不同儀器間測定結果存在差異，為了保持不同儀器之間所測得結果的一致性，需要對儀器進行校正。

③對5臺儀器分別進行了兩級校正，最終的校正結果為：儀器-1下調0.2%；儀器-2不做調節；儀器-3下調0.2%；儀器-4下調0.2%；儀器-5下調0.1%。

通過本次試驗，我們將5臺儀器間的差異縮到了最小，使5個檢測點間對同一樣品的檢測水平達到了一致，統一了不同測量點間儀器的測量誤差問題。從實驗的過程和結果來看，谷物水分測定儀與傳統烘箱測量法相比具有檢測速度快、設備靈敏度高，方便實用，同時通過校正后其測定結果也較為穩定等優點。在我們企業里，每天要進行多級監控檢測幾千個原料水分數據的情況下，利用這種儀器大大的提高了工作效率，同時也降低了一些不必要的成本，這樣更能有效地為公司的生產發展壯大做好基礎。