關于直接法測定揮發酚中4—氨基安替比林提純的探討

張紅 寧立 葉鑫

摘 要：根據酚類能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發酚和不揮發酚，揮發酚通常是指沸點在230℃以下的酚類，通常屬于一元酚。在揮發酚的測定中空白值偏高主要是由于4-氨基安替比林較易氧化、潮解導致空白吸光值偏高，分別對國產和進口兩種4-氨基安替比林用硅鎂型吸附劑提純實驗比較。

關鍵詞：4-氨基安替比林；硅鎂型吸附劑；提純

酚類分為揮發酚和不揮發酚，揮發酚通常是指沸點在230℃以下的酚類，通常屬于一元酚。酚類的分析方法較多，而普遍采用4-氨基安替比林光度法。

1 實驗原理

酚類化合物于pH10.0±0.2，在鐵氰化鉀的存在下，與4-氨基安替比林反應，生成橙紅色的吲哚安替比林染料，其水溶液在510nm波長處有最大吸收。

2 實驗內容

2.1儀器

分光光度計、相關試劑（緩沖溶液、4-氨基安替比林、鐵氰化鉀、硅鎂型吸附劑等）具塞50ml比色管，20mm比色皿。

2.2 實驗步驟

2.2.1標準曲線繪制

于一組7支50ml比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00的酚標準中間液（10.00ug/ml），加水到標線。加入0.5ml緩沖溶液，混勻，此時pH值為10.0±0.2，加入1.0ml 4-氨基安替比林溶液，混勻，再加1.0ml鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，密塞，放置10min。

于510nm波長，用光程為20mm的比色皿，以水為參比，于30min內測定溶液的吸光值。

空白應與試樣操作同時進行。

2.2.2 4-氨基安替比林的提純

將100ml配制好的4-氨基安替比林置于干燥燒杯中，加入10g硅鎂型吸附劑（弗羅里硅土，60-100目，600℃烘干4h），用玻璃棒充分攪拌，靜置片刻，將溶液在中速定量濾紙上過濾，收集濾液，置于棕色試劑瓶內，于4℃下保存。

2.2.3 實驗方法驗證

2.2.4考核樣驗證

用無酚水配制國家考核樣200342濃度為0.161±0.016mg/L，分別加入不同的4-氨基安替比林，進行考核樣測定

3 結果探討

由表1表2可以看出不同產地的4-氨基安替比林萃取前后的空白吸光值是不同的。進口試劑和國產試劑的空白吸光值達到0.010不宜使用，因此用4-氨基安替比林分光光度法進行揮發酚直接法測量中應對試劑提純后再使用。

由表3考核樣驗證用進口和國產4-氨基安替比林提純后的相對誤差和相對偏差都比較小，進口4-氨基安替比林未提純和國產4-氨基安替比林提純后對考核樣進行測定時相對誤差和相對偏差一樣大。

然而進口4-氨基安替比林成本高，國產4-氨基安替比林進行提純后方達到實驗測試需要，因此國產4-氨基安替比林已經可以滿足平時的實驗需求。

4-氨基安替比林試劑較難貯存，一次不可多購，如試劑已呈現黃色或橙色，需要提純后方能使用，若已變成紫色，表明試劑已變質，不能使用。

參考文獻：

[1] HJ 503-2009水質揮發酚的測定，4-氨基安替比林分光光度法.

[2] 尹繼宇，揮發酚測定中4-氨基安替比林提純方法的比較環境監測管理與技術，1997.