基于自制接觸角測量儀的溫拌阻燃瀝青接觸角測量

趙溪，彭文舉

（1.唐山市交通運輸局，河北唐山 063000；2.長沙理工大學交通運輸工程學院，湖南長沙 410004）

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基于自制接觸角測量儀的溫拌阻燃瀝青接觸角測量

趙溪1，彭文舉2

（1.唐山市交通運輸局，河北唐山 063000；2.長沙理工大學交通運輸工程學院，湖南長沙 410004）

摘要：基于自制接觸角測量儀，制定適合瀝青接觸角測量的測樣方法與測試數據評定方法，測定了不同摻量下Sasobit溫拌瀝青、阻燃瀝青、溫拌阻燃瀝青與蒸餾水、甘油、甲酰胺3種試液的接觸角。結果表明自制接觸角測量儀使用鏡像測量法可精確測量瀝青的接觸角，溫拌劑對瀝青接觸角的影響大于阻燃劑，阻燃瀝青接觸角普遍大于溫拌瀝青。

關鍵詞：隧道；接觸角；溫拌阻燃瀝青；接觸角測量儀；表面能理論

隨著公路隧道的不斷涌現和隧道交通量的增大，隧道火災發生的頻率逐漸增大。據國外統計，公路火災發生頻率約為0.711 07 veh/km，隧道內火災發生頻率約為0.331 107 veh/km，瀝青路面隧道的火災成為一個國際性難題。同時由于隧道環境的封閉性，瀝青路面較高的攤鋪、壓實溫度在增大能源消耗的同時將增大煙塵等有毒物質的排放量，這不僅會增加施工難度，還會對施工人員的身體健康造成不良影響?；谝陨蟽蓚€原因，溫拌阻燃技術應運而生。

目前，國內外對溫拌阻燃瀝青進行了較多研究：吳喜榮等研究了溫拌阻燃降噪型瀝青混合料OGFC在隧道路面中的應用，并對降噪效果進行了評價；曹樂等對溫拌阻燃瀝青的阻燃性能進行研究并探討了溫拌劑與阻燃劑的相容性；王修山等研究了溫拌阻燃瀝青混合料的路用性能?？傮w而言，對于溫拌阻燃瀝青的研究偏向于材料的阻燃作用與施工降溫效應，而對于抗水損害性能的理論研究較欠缺。作為評價瀝青混合料抗水損害性能的新方法，表面能理論得到較為廣泛的應用。根據Fowkes理論，瀝青表面自由能可根據瀝青接觸角和相應已知液體的表面張力計算得出。由于已知液體的表面張力可通過化學手冊查得，只需測試瀝青接觸角即可計算出瀝青表面自由能。該文對溫拌阻燃瀝青的接觸角進行測量分析，為溫拌阻燃瀝青的抗水損害性能研究提供理論參考。

1　自制接觸角測量儀

針對目前接觸角測量儀價格昂貴、儀器設備復雜不便于攜帶且用于瀝青測試的測樣方法存在精度差、數據變異性大等問題，參照成型的接觸角測量儀自制簡易接觸角測量儀，并制定適合于瀝青接觸角測量的制樣測試方法。

1.1設備構成

為了測量瀝青表面自由能及表面自由能分量，參考文獻［9～11］自制簡易接觸角測量儀。其基本組裝設備包括待測樣品、微量進樣器、高清數碼電子顯微攝像頭和PC機，工作原理如圖1所示。

圖1　自制接觸角測量儀的工作原理示意圖

1.2制樣方法

（1）將標準載玻片洗干凈并干燥，于100℃以下預熱。

（2）加熱燒杯內瀝青至熔融狀態，將載玻片垂直插入瀝青中，浸漬完成后緩慢取出載玻片以免產生氣泡。

（3）將載玻片于120～130℃下恒溫垂直放置10 min以上，保證試樣表面平整。

（4）取出載玻片冷卻至室溫，完成制樣。

1.3測量步驟

由于瀝青為溫敏性材料，溫度對瀝青的各項參數具有較大影響，為保證測試數據的可比性，測試在恒溫環境中進行，推薦試驗溫度為20～25℃。

目前接觸角測量儀對液滴圖形的獲取主要有兩種方式：第一種是通過調節使樣品表面處于水平，進而使攝像頭能清晰地捕捉試樣上的液滴。該方式與正投影類似，稱之為正投影測樣。該方式只要待測樣表面保持平整，處于同一平面即能進行準確測量。另一種是通過調節光線使攝像頭能捕捉到液滴在試樣表面的鏡像，通過內嵌軟件對鏡像圖像的分析確定接觸界面進而進行角度測量。該方式只要求待測樣所在區域部分處于同一平面即可，但要求待測樣表面光滑，能形成鏡像圖像。

1.3.1正投影測樣

由于瀝青材料的特殊性，需借助其他板體材料進行制樣（如載玻片）。同時由于瀝青粘滯性較強，制樣過程中很難保證試樣邊緣平整，如圖2（a）所示，試樣邊緣瀝青膜厚度往往較試樣中間部分大，且不同寬度范圍內各邊緣位置瀝青膜厚度不盡相同。

圖2　瀝青正投影試樣測試誤差分析

圖2（a）中白色區域由于試樣近端邊緣與遠端邊緣均較中間區域高，實際獲取圖像如圖2（b）所示。顯然θ2＞θ1，即采用正投影方法使接觸角數值減小。同時前一液滴測試完成進入下一液滴圖像獲取時，由于邊緣瀝青厚度的不均勻性，將使同一試液與瀝青的接觸角出現較大的變異性。這很好地解釋了為什么在接觸角測量儀研發初期采用專用接觸角測量儀進行瀝青接觸角測量時存在部分測試結果偏小且變異系數較大的現象。

1.3.2鏡像測樣

針對表面較為光滑試樣，還可使用鏡像測樣方式，即通過調節光線使液滴形成鏡像，通過處理找出接觸界面。理論上這種方式能較好地解決正投影測樣所帶來的誤差。該文采用量高法進行測量，測樣步驟（如圖3所示）如下：1）對液滴圖像進行擬合，作出液滴輪廓圓1；2）對液滴倒影進行擬合，作出液滴鏡像輪廓圓2；3）連接兩圓交點，交線即為液滴與瀝青接觸界面，并過圓1圓心作交線垂線；4）標注出矢高h、弦長D，接觸角θ=2arctan（2h/D）。

圖3　接觸角測量步驟

1.4數據評定

為了保證測試數據準確可靠，以用于進一步計算分析，對測試數據作如下評定：

（1）物質表面能可分為色散分量γd、極性分量γp，二者之和為表面能總和γ。根據表面能理論，由液固界面表面自由能分析可得：

式中：θ為液固界面接觸角，對于已知液體，可在化學手冊中查得；下標s、l分別表示固體和液體。

（2）為了進一步保證數據的有效性，采用文獻［16］中的方法進行判斷。即對于給定的某一固體，不同液體的γlcosθ與γl存在線性關系，如果二者線性相關性較差，則說明試驗數據存在錯誤或變異性較大，需重新進行試驗。將該相關系數定義為

由表1和圖4可知：各接觸角變異系數均小于1%，且兩相關系數均達到0.99，較部分文獻均有較大提高，表明自制接觸角測量儀測試數據具有高度的準確性，可用于后續測試分析。

表1　基質瀝青的接觸角

圖4　基質瀝青接觸角評定

2　溫拌阻燃瀝青接觸角

采用70#基質瀝青、Sasobit溫拌劑、鹵系阻燃劑十溴二苯乙烷（DBDPE）及蒸餾水、甘油、甲酰胺3種試液，變換摻加物及摻加比例，對不同摻量溫拌阻燃瀝青進行接觸角測量。

2.1Sasobit溫拌瀝青接觸角

物質固-液兩相界面的特性直接關系到物質的功能，其不僅與2個相互接觸的物質固有特性有關，還受到兩相物質界面層組成、結構、形態及界面上相互作用狀態的影響。接觸角作為固-液兩相界面的重要表征，通過分析接觸角的變化可反過來表征固、液性質的改變。

為了研究Sasobit溫拌劑對瀝青性質的影響，采用蒸餾水、甘油、甲酰胺3種試液對不同摻量Sasobit溫拌瀝青進行接觸角測量，結果如圖5所示。

圖5　Sasobit溫拌瀝青接觸角測量結果

由圖5可知：3種試液與瀝青接觸角大小順序分別為蒸餾水＞甘油＞甲酰胺，這是由3種試液表面能大小差異所決定的。摻入Sasobit后瀝青與試液接觸角均發生較大變化，蒸餾水、甘油、甲酰胺與瀝青接觸角分別增加1.92°、2.23°及減小2.21°，表明Sasobit溫拌劑對瀝青接觸角有一定影響，不同試液與瀝青接觸角改變值可達到2°左右。隨著Sasobit摻量的增加，蒸餾水、甘油接觸角呈現減小趨勢，甲酰胺接觸角則呈現增大趨勢，且Sasobit對蒸餾水接觸角的影響較大。表面能理論認為瀝青與水的接觸角可表示瀝青與水的粘附性能進而反映瀝青的抗水損害性能，可認為Sasobit溫拌劑對瀝青抗水損害性能具有一定影響。

2.2阻燃瀝青接觸角

為了研究DBDPE阻燃劑對瀝青性質的影響，采用蒸餾水、甘油、甲酰胺3種試液對DBDPE阻燃瀝青進行接觸角測量，結果如圖6所示。

圖6　DBDPE阻燃瀝青接觸角測量結果

由圖6可知：DBDPE摻量由零增加到4%，蒸餾水、甘油、甲酰胺與瀝青的接觸角分別減小0.4°、0.02°、0.18°，角度改變幅度很小，這是由于低摻量DBDPE阻燃劑并未從本質上改變瀝青性質，只是簡單地均勻分布于瀝青內部，構成阻燃瀝青“膠漿”的一部分。8%摻量下，3種試液接觸角均發生突變，形成了拐點，較4%摻量下接觸角分別增大2.41°、0.59°及減小1.15°，較12%摻量下接觸角分別增大1.45°、1.24°及減小1.59°。

對比圖5、圖6，不同摻量下各試液與Sasobit溫拌瀝青接觸角極差分別為3.94°、2.21°、2.21°，而各試液與DBDPE阻燃瀝青接觸角極差分別為3.41°、1.34°、2.08°，Sasobit溫拌瀝青接觸角極差值均大于DBDPE阻燃瀝青接觸角。這是由于Sasobit作為蠟質有機物與瀝青混融后改變了瀝青自身組成比例，對瀝青性質產生了較大影響；而阻燃劑作為一種無機物粉末與瀝青只發生簡單的物理混合作用，對瀝青性質并未產生較大影響。不論是溫拌瀝青還是阻燃瀝青，水與瀝青的接觸角明顯大于其他試液與瀝青的接觸角。

2.3溫拌阻燃瀝青接觸角

為了研究溫拌劑與阻燃劑交互作用對瀝青接觸角的影響，在8%DBDPE阻燃瀝青中加入不同摻量Sasobit溫拌劑、在4%Sasobit溫拌瀝青中加入不同摻量阻燃劑組成溫拌阻燃瀝青，采用蒸餾水、甘油、甲酰胺對其接觸角進行測量，結果如圖7所示。

圖7　溫拌阻燃瀝青接觸角測量結果

對比圖7（a）與圖5可知：摻入阻燃劑后，瀝青接觸角普遍呈增大趨勢，這與試樣表面粗糙程度對測試接觸角有一定影響有關，粉狀物質的阻燃劑摻入瀝青后會適當增大瀝青表面的粗糙度，相比Sasobit瀝青，其能與瀝青完全混融形成整體阻燃瀝青，接觸角會適當增大。且摻入阻燃劑后接觸角變化幅度隨Sasobit溫拌劑摻量變化而變大。

對比圖7（a）、（b）可知：圖7（a）中接觸角變化幅度更大，而圖7（b）中各試液與不同摻量瀝青接觸角差值較小，說明相比DBDPE阻燃劑，Sasobit對瀝青接觸角的影響較大，即Sasobit對瀝青水穩定性的影響更大，與前述分析結論一致。

3　結論與展望

采用自制接觸角測量儀對溫拌阻燃瀝青接觸角進行測量，研究溫拌劑、阻燃劑及溫拌劑與阻燃劑協同作用對瀝青接觸角的影響，主要結論如下：

（1）自制接觸角測量儀采用鏡像測樣方法能精確測量瀝青接觸角，對測試出接觸角進行評定的相關系數均可達到0.99以上。

（2）由于試液自身表面能大小不同，3種試液與瀝青接觸角大小順序為蒸餾水＞甘油＞甲酰胺。

（3）整體而言，3種試液與阻燃瀝青的接觸角值比其與Sasobit溫拌瀝青的接觸角值大。

（4）Sasobit溫拌劑對瀝青接觸角的影響幅度比DBDPE阻燃劑大，Sasobit對瀝青水穩定性具有一定影響。

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中圖分類號：U454.7

文獻標志碼：A

文章編號：1671-2668（2016）03-0246-04

收稿日期：2015-12-18