氣相色譜儀的使用及其常見故障分析

李軍

摘 要：隨著科技的發(fā)展，氣相色譜儀成為現(xiàn)今主流的檢測設備，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項，列舉了使用過程中經(jīng)常遇到故障。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經(jīng)驗。

關鍵詞：使用流程 故障 注意事項

中圖分類號：TH833 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2016）02（a）-0048-02

氣液色譜法于1952年第一次被創(chuàng)立，該方法發(fā)展至今已廣泛應用于石油冶煉行業(yè)、化學化工行業(yè)、生物制藥工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測等領域。而基于該方法生產(chǎn)的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規(guī)程，操作者必須具備良好的操作技能、對儀器使用中常見的故障有所了解才能在實踐中更好地發(fā)揮氣相色譜儀的功能。

1 氣相色譜儀使用方法、程序

氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用；通過兩相的相對運動，被檢測物質隨流動相一起運動，這樣物質就在兩相間進行反復的分配，從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。

1.1 加熱

不同廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數(shù)法、旋鈕定位法等。如果采用微機設數(shù)法給定溫度，溫度可以直接被指定和設置。如果是采用旋鈕定位法，其使用則有技巧。采用過溫定位法，將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30 ℃處，給氣相色譜儀升溫。當過溫至約為操作溫度時，通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果采用分步遞進定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，則儀器開始升溫，指示燈亮；當溫度達到某一溫度基本穩(wěn)定時，再向相同方向轉動旋鈕，讓儀器溫度繼續(xù)上升；反復按此方法進行溫度的遞進調節(jié)，直至達到所需要的工作溫度。

1.2 調池平衡

調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡，其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調零功能和記錄功能的儀器，需要講究一定的調節(jié)技巧。

1.3 點火

對于氫焰氣相色譜儀，開機的時候需要點火。或者因為某些原因，火熄滅后也需要重新點火。然而，點不著火的情況我們會經(jīng)常遇到，所以點火也是需要一定技巧的。通用的點火方法是，先加大氫氣的流量，然后再進行點火，之后將儀器緩慢調回到工作狀態(tài)。

1.4 氣體比例的調節(jié)

根據(jù)有關資料，對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空=1∶1∶10。但由于在實際儀器中，轉子流量計一般做不到非常精確的測量，所以，這個標準的氣體配比在實際操作中很難達到。實際操作過程中，可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果，根據(jù)實際情況來調整配比。

1.5 進樣

氣相色譜分析中，常用的進樣方法是使用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。若進樣時間過長，會造成色譜區(qū)域變寬，從而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，應盡可能的減短進樣時間，一般要求不超過1 s。

2 氣相色譜儀使用注意事項

氣相色譜儀在使用過程中一般應著重關注以下幾個地方。

2.1 氣源

儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應，鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏，對氣體純度要求較高，純度應該大于99.99%。對于空氣和氫氣發(fā)生器，需要定期進行放水、更換干燥劑。

2.2 進樣口

根據(jù)實踐經(jīng)驗，大多數(shù)儀器在進樣50～100次之后隔墊會出現(xiàn)損壞的情況，峰保留時間有時也會變化，甚至出現(xiàn)鬼峰，此時需要對隔墊進行更新。對隔墊的完好情況應定期進行檢查，如果發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進行更換。同時，要定期清洗進樣口內(nèi)的玻璃襯管。

2.3 色譜柱

在安裝毛細管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下，在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2 cm左右。

2.4 檢測器

未處于工作狀態(tài)的檢測器不應開啟，應使其保持關閉狀態(tài)。對于ECD檢測器，其在排放放空氣時應設置導管，把空氣排出室外。平時使用時也應該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。

3 氣相色譜儀常見故障及分析

由于氣相色譜儀的結構比較復雜，在使用過程中不可避免地會出現(xiàn)不同類型的故障。根據(jù)筆者的實際使用經(jīng)驗，氣相色譜儀使用過程中常見的故障可作如下分類。

3.1 進樣后不出現(xiàn)色譜峰

這種情況表現(xiàn)為，即使儀器已經(jīng)進樣，但依舊無信號輸出，也不出現(xiàn)色譜峰。對于這種情況，問題通常出現(xiàn)在以下部位：樣品、注射器、氣化室、檢測器。著重檢查注射器是否是通暢的，確保硅膠墊無老化現(xiàn)象。最后，確保氣化室、檢測器與色譜柱各連接點處的密封圈必須是緊固的。

3.2 峰形不規(guī)則

峰形不規(guī)則主要表現(xiàn)在：出現(xiàn)峰拖尾或前伸和平頂峰或鋸齒峰的情況。對于前者這樣的情況，應降低儀器的進樣量、檢查氣化室是否被污染、應用強極性固定液，提高柱溫以便解決該問題。后者的成因主要是因為進樣量超出了檢測器的線性范圍。此時，應減少進樣量、提高柱溫和載氣流速。

3.3 出現(xiàn)峰丟失、假峰現(xiàn)象

通過使用經(jīng)驗可知，氣路系統(tǒng)有污染和峰沒有分開是造成峰丟失的兩個原因。如果是氣路系統(tǒng)有污染，可以采用如下措施：提高氣路的潔凈度、凈化氣源，提高氣體質量。可以通過以下措施來防止氣路的污染：凈化器中的分子篩、硅膠等設備應保持良好性能，定期檢查更換；在程序升溫的最后階段應采用高溫清洗；注入氣化室的樣品應是清潔的；盡量避免使用高沸點的油類物質；把氣化室、檢測器及柱箱的溫度適當提高。

3.4 點火困難或者反復熄滅

出現(xiàn)這種情況應把離子室頂蓋打開，檢查連接導線。如果是低壓點火可直接觀察點火線圈是否發(fā)紅，是否存在接地不良的情況。如果是高壓點火，可從檢測器中取出在外面打火，調節(jié)打火距離，檢查充電電容會不會存在漏電問題而使電壓降低。如果點火裝置均是正常的，那邊需要核實是否是氣路的問題，如果存在氫氣漏氣、流量不足、氣比不正確等問題均會影響點火。

3.5 基線波動和漂移

如果存在氣相色譜基線波動和漂移問題，會增大測量誤差，甚至導致儀器無法正常使用。遇此問題時應先檢查儀器的使用條件是否有改變，是否更換過氣源及儀器配件。一般來說，如果載氣控制不穩(wěn)，會造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移；當載氣純度不夠時，會導致基線逐漸上升；當氫氣純度不夠時，會導致基線嚴重不穩(wěn)。

3.6 靈敏度降低

很多因素都會造成靈敏度降低。比如接觸不良，氫氣流量沒達到最佳數(shù)值，空氣流量太低，氣路有泄漏等均會導致靈敏度降低。注射器、氣化室、色譜柱接頭、噴嘴等容易發(fā)生泄漏。電極被污染也是導致靈敏度下降的一個因素，遇到此問題是均需要逐一進行排查。

3.7 環(huán)境條件的影響

氣相色譜儀對使用環(huán)境有著特殊要求，室溫一般要在5 ℃～35 ℃之間，濕度為20%～85%。室溫過低或濕度過大都將對儀器造成不良影響。可導致放大器絕緣性能下降，也會造成點火困難。此時應適當延長儀器的預熱時間，或采取升溫操作。

4 結語

氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測設備，其工作原理并不難懂，但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環(huán)節(jié)都一定的要求，從氣源、設備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。

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