溶液摻雜工藝制備有源光纖疏松層沉積溫度研究

衣永青

(中國電子科技集團公司第四十六研究所 天津300220)

溶液摻雜工藝制備有源光纖疏松層沉積溫度研究

衣永青

(中國電子科技集團公司第四十六研究所 天津300220)

以摻鐿雙包層光纖為例，對MCVD工藝結合溶液摻雜法制備摻稀土離子有源光纖進行了介紹。通過對不同沉積溫度下制備的疏松芯層結構的分析研究，討論出疏松層沉積溫度對有源光纖摻雜濃度及摻雜均勻性的影響規律，找到了疏松層沉積的最佳溫度，在該溫度下，沉積的疏松層網格結構均勻，制備的有源光纖摻雜濃度高且摻雜均勻，為制作高質量的摻稀土元素雙包層光纖提供了有力保障，也為目前國內普遍采用的MCVD工藝結合溶液摻雜技術制備摻稀土離子有源光纖提供了參考。

MCVD 溶液摻雜 有源光纖

0 引 言

摻雜光纖的發展起源于光纖激光器的研究。20世紀80年代中期，Poole等人在MCVD基礎上，率先開發出液相摻雜技術，使稀土元素摻雜光纖的制作工藝不斷完善。在這之后，摻稀土離子光纖及器件方面的研究取得了巨大進展。[1]光纖激光器以其較低的閾值功率、非常窄的線寬、很高的轉換效率和高性價比等優點受到普遍重視并逐步商用化。包層泵浦技術的出現，有效解決了光纖激光器中增益光纖與泵浦光功率之間的耦合效率低的問題，隨著摻鐿光纖制備技術的進步以及光纖激光器的快速發展，摻鐿雙包層光纖激光器的輸出功率和質量水平快速提高，大大推動了高輸出功率光纖激光器的發展，從而開始廣泛應用于航空、軍事、材料處理、標刻和印刷，譜分析以及電信等行業。

摻稀土離子有源光纖激光器的巨大應用價值，使作為研制高功率光纖激光器的關鍵元器件——摻稀土元素雙包層光纖成為目前國內外研究的熱點，發展非常迅速。國外有源雙包層光纖已有成熟產品銷售，國內該特種光纖的研究近幾年也進步較大，但仍存在以下主要問題：光纖芯部的稀土離子摻雜濃度低且摻雜均勻性差，光纖光暗化效應明顯，使光纖無法真正滿足實用化要求。這是限制光纖激光器性能提高的技術“瓶頸”。

本文以摻鐿雙包層光纖為例，采用MCVD工藝結合溶液摻雜技術，[2]根據光纖制備的幾個關鍵工藝過程，對疏松層沉積溫度進行深入研究，找到沉積溫度對光纖摻雜濃度及摻雜均勻性的影響規律，確定了最適宜的沉積溫度。通過研究有效提高了光纖纖芯的摻雜濃度和摻雜均勻性，這為制作高質量的摻稀土元素雙包層光纖提供了有力保障，為目前采用MCVD工藝結合溶液摻雜技術制備摻稀土離子有源光纖提供了參考。[3]

1 溶液摻雜法制備摻雜光纖的工藝過程

MCVD工藝結合溶液摻雜技術制備摻雜光纖的過程如下：

1.1 制作光纖的隔離層

光纖隔離層的作用首先是阻止雜質擴散到芯部，可以有效降低光纖的本底損耗。

1.2 疏松芯層的沉積

在較低的溫度下沉積疏松芯層。

1.3 溶液摻雜

將沉積好疏松芯層的反應管放入配制好的稀土離子溶液中，適當浸泡。

1.4 脫水、縮棒、套管

在合適的溫度下通入高純O2、Cl2的混合氣體進行干燥脫水，然后將疏松芯層燒至透明。根據設計的尺寸對預制棒進行套管至合適的尺寸。

1.5 有源光纖預制棒加工

根據設計的尺寸將預制棒加工至合適的結構和尺寸。

1.6 拉絲和測試

將加工好的光纖預制棒拉制成有源光纖，并對拉制的光纖進行性能參數測試。

2 實 驗

從光纖的制備過程可以看出，用MCVD工藝結合溶液摻雜技術制備摻稀土離子有源光纖，最關鍵的工藝就是疏松芯層的制備。疏松芯層的制備質量直接決定有源光纖的質量水平，疏松層制備均勻，可以保證纖芯摻雜的稀土離子均勻一致，從而保證研制的有源光纖在高功率激光實驗中實現高功率穩定的激光輸出。所以高的疏松層沉積質量對用溶液摻雜工藝制備有源光纖尤為重要。

疏松芯層內部結構由沒有完全燒結的二氧化硅骨架以及互相連通的孔隙、裂縫組成，屬于多孔介質。這種結構具有吸附水中膠體物質及溶質的能力，并且比表面積較大的多孔物質吸附能力高。疏松層與稀土離子溶液接觸，稀土離子隨溶液進入疏松層的孔隙內，經過一定時間的吸附后取出溶液，用一定的方法脫去孔隙內的水分，這樣稀土離子就被吸附在孔隙壁上。這時的吸附是單純的物理吸附。疏松層沉積溫度不同，制備的疏松芯層孔隙結構不同，從而對稀土離子的吸附能力存在差別。

為了研究疏松層沉積溫度對光纖疏松層沉積質量的影響，以及疏松層沉積溫度對光纖纖芯稀土離子摻雜均勻性和摻雜濃度的影響，本文進行了實驗。實驗采用德國HERAUS生產的光導級石英管作為反應管，其尺寸為ф25,mm×2,mm，實驗過程中除疏松層沉積溫度外，其他所有條件保持恒定不變。通過調整不同的疏松層沉積溫度制備疏松芯層，并將不同溫度下制備的疏松芯層進行電鏡掃描實驗，分析疏松層的結構狀態和結構均勻性，找到了最佳的疏松層沉積溫度，有效提高了有源光纖纖芯摻雜濃度和纖芯稀土離子摻雜均勻性。

3 實驗結果與討論

上述實驗條件下，利用1,200～1,600,℃的沉積溫度制備疏松層，圖1為不同溫度下制備的疏松層網格結構圖。從圖中可以看出，不同的沉積溫度制備的疏松芯層結構狀態是不同的，其二氧化硅的孔隙結構存在差異，從而使制備的光纖稀土離子的濃度存在差別。此外，光纖摻雜的均勻性也不同，在較低的溫度下沉積的疏松芯層結構疏松，溫度越低，疏松層網格結構的孔隙越大，隨著溫度的升高，網格結構逐漸密集，孔隙越來越小。當溫度達到1,600,℃時，網格結構的孔隙已經非常密集，不利于稀土離子溶液的摻雜。經過不同溫度沉積的疏松層溶液摻雜后纖芯稀土離子摻雜濃度和摻雜均勻性的對比見表1。最終，分析出最佳疏松層沉積溫度為1,400,℃左右。經過后期的多次實驗，證明該沉積溫度下制備的摻鐿雙包層光纖，纖芯鐿離子摻雜濃度高且摻雜均勻。

以摻鐿雙包層光纖為例，用傳統的MCVD工藝結合溶液摻雜技術制備摻稀土離子有源光纖，通過對不同沉積溫度下制備的疏松芯層結構的分析研究，討論出疏松層沉積溫度對有源光纖摻雜濃度及摻雜均勻性的影響規律，找到了疏松層沉積的最佳溫度為1,400,℃左右。在該最佳溫度下，沉積的疏松層網格結構均勻，制備的有源光纖摻雜濃度高且摻雜均勻，這為制作高質量的摻稀土離子雙包層光纖提供了有力保障，為采用MCVD工藝結合溶液摻雜技術制備有源光纖提供了參考。通過該研究將摻鐿雙包層光纖的摻雜濃度提高到8,000,mg/L以上，研制的摻鐿雙包層光纖性能指標有了很大提高，研制出高質量、摻雜濃度高且纖芯稀土離子摻雜均勻的摻鐿和摻銩雙包層光纖，滿足了實際應用的需求。

圖1 不同沉積溫度下疏松層網格結構圖Fig.1 Gridding structure of the porous layer under different deposition temperatures

表1 不同疏松層沉積溫度對應的鐿離子摻雜濃度Tab.1 Yb ion doping densities under different temperatures of the porous layer

摻稀土離子有源光纖在航空、軍事、印刷和標刻、譜分析、材料處理以及電信行業等都有著廣泛的應用，有源光纖的發展對我國在上述應用領域的發展具有重要意義。

［1］ Poole S B，Payne D N，Fermann M E. Fabrication of low-loss optical fibers containing rare-earth ions [J]. Electron. Lett.，1985，21(17)：737-738.

［2］ Townsend J E，Pollw S B，Payne D N. Solution-doped technique for fabrication of rare-earth-doped optical fibers [J]. Electron. Lett.，1987，23(7)：329-331.

［3］ 孫可元，吳江華，李慶國. 基于MCVD設備的RIT/RIC套管工藝探索[J]. 現代傳輸，2014(2)：54-55.

［4］ 吳云杰. 全干式光纜松套管工藝的幾個研究[J]. 現代傳輸，2008(4)：78-81.

［5］ 謝代梁，菖慎，胡朋兵，等. 有源光纖式流量傳感器的研究進展[J]. 中國計量學院學報，2015(1)：12-19.

［6］ 馬靜，楊軍勇，馮高鐸，等. MCVD結合溶液摻雜法制備Tm-Al共摻雙包層石項光纖[J]. 激光雜志，2015(8)：21-23.

Temperature of Porous-layer in Active Optical Fiber Preparation by Solution Doping Method

YI Yongqing
(The 46th Research Institute of Chinese Electronic Technology Group，Tianjin 300220，China)

Taking an example of the Yb3+-doped double-cladding fiber，MCVD process with solution doping method for developing the rare-earth doped active optical fiber was introduced.By researching the structure of porous layer under different temperatures，the rule between porous layer temperature and concentration and uniformity of active optical fiber was concluded and the suitable temperature was found.Under this temperature，the porous layer shows uniformity.It provides a reference of developing the rare-earth doped active optical fiber by MCVD process with solution doping method.

MCVD；solution doped；active optical fiber

TN253

：A

：1006-8945(2016)05-0071-03

2016-04-22