填料塔液泛的聲發射測量

范小強，何樂路，黃正梁，葉向群，李勇，王靖岱，陽永榮（浙江大學化學工程與生物工程學院，化學工程聯合國家重點實驗室，浙江 杭州 310027）

填料塔液泛的聲發射測量

范小強，何樂路，黃正梁，葉向群，李勇，王靖岱，陽永榮
（浙江大學化學工程與生物工程學院，化學工程聯合國家重點實驗室，浙江 杭州 310027）

摘要：利用聲發射技術采集填料塔在不同操作狀態下壁面處的聲發射信號，結合標準差分析、頻譜分析和小波分析研究填料塔在不同操作狀態時的聲發射信號特征，提出填料塔液泛氣速的聲發射測量判據。以空氣-水體系為例考察不同液體流量下的液泛氣速，發現聲發射信號標準差對液泛氣速的預測值與壓降法的預測值接近。比較不同操作條件下的聲發射信號的功率譜，發現填料塔發生液泛時功率密度最大的峰從50 kHz和60 kHz轉移到在25 kHz附近；進一步將聲發射信號在0～300 kHz頻率范圍內做7尺度小波分解，當氣速到達液泛氣速時特征信號頻段G1(d4、d5)的聲發射信號能量分率迅速增大。G1尺度聲發射信號能量分率對液泛氣速的預測值與壓降法的預測值接近。聲發射技術作為一種非侵入式的檢測手段，能夠實現液泛的實時監控，具有良好的應用前景。

關鍵詞：聲發射；塔器；填充床；流動；液泛；標準差；功率譜；小波分析

2015-05-06收到初稿，2015-06-16收到修改稿。

聯系人：黃正梁。第一作者：范小強（1991—），男，博士研究生。

Received date: 2015-05-06.

引　言

填料塔是一種氣液兩相接觸并進行傳熱、傳質的塔設備，可用于吸收、精餾、萃取等分離過程[1]，在煉油、精細化工、食品、醫藥等行業應用廣泛。液泛點是填料塔的重要設計參數之一。在靠近液泛點操作時，填料塔的傳質效率較高。液泛出現時，填料塔的壓降急劇上升，傳質效率急劇下降，液泛嚴重時甚至導致裝置停車。因此，液泛點的實時監測至關重要。液泛氣速可以由Eckert等[1]和金祖源[2]提出的通用關聯圖估計，也可以通過關聯式進行計算[3]。然而，由于填料種類繁多，利用關聯圖和關聯式預測液泛氣速的誤差較大，而且使用范圍有限。傳統檢測液泛的方法有視覺檢測、持液量測量和壓力變化監測等[4-6]。這些方法大多存在局限性。視覺檢測認為填料床層頂部出現積液為液泛發生的標志，然而當觀測到頂部出現積液時填料塔已經出現相當嚴重的損失，因此視覺檢測具有滯后的缺陷；持液量測量需要填料塔停車，無法實時在線監測液泛；壓力變化監測通過壓力傳感器實現，使用時需要防止液體侵入損害壓力傳感器。Hansuld等[7]介紹了一種低成本、非侵入式在線監測液泛現象的方法，將壓電式麥克風貼在填料塔表面監測聲波變化，采用標準差和信息熵方法對聲波電壓信號進行統計分析，發現聲信號的信息熵與填料類型、氣體流量和液體流量是相互獨立的，因此提出將聲信號的信息熵作為實時監測液泛的特征參數，規定聲信號的信息熵低于9.1 bits時填料塔無液泛、在9.1～9.8 bits之間時填料塔處于過渡區、高于9.8 bits時填料塔發生液泛。楊捷[8]采用麥克風陣列測量了規整填料塔在正常狀態和液泛狀態下的聲波數據，采用平面近場聲全息（nearfield acoustic holography，NAH）方法重建180～200 Hz范圍的聲壓圖，然而該方法需要相對復雜的檢測設備和較大的設備安裝空間。Hansuld等[7]和楊捷[8]均采用麥克風作為聲信號傳感器，然而麥克風檢測的是可聽聲范圍，應用于工業裝置時受環境噪聲干擾較大。

聲發射檢測技術是近年來發展起來的一種新型檢測手段，具有檢測靈敏、實時在線和不侵入流場等優點[9]，目前已經廣泛應用于攪拌床、流化床以及攪拌釜等多相流體系的監測[10-12]。直接與材料變形和斷裂相關的彈性波源稱為典型聲發射源，流體泄漏、摩擦、撞擊等與變形和斷裂無直接關系的彈性波源稱為二次聲發射源[13]。在氣液兩相中，氣泡的形成與聚并、液體與壁面的撞擊等均會形成聲發射信號，包含著豐富的氣液兩相運動信息。

本文擬采用聲發射檢測技術對填料塔液泛過程進行檢測，借助標準差、功率譜分析和小波分析等方法研究不同氣體流量和液體流量下聲發射信號的標準差、功率譜以及不同尺度的聲發射信號能量分率的變化規律，提出填料塔液泛氣速的聲發射檢測判據，期望獲得一種抗干擾能力強、可以實時監測填料塔液泛的方法。

1　實驗裝置與方法

圖1　實驗裝置Fig.1　Schematic diagram of experimental apparatus1—fan；2—water rotameter；3—air rotameter；4—U type differential gauge；5—packed column；6—packing；7—liquid distributor；8—acoustic emission sensor；9—preamplifier；10—main amplifier；11—data acquisition device；12—computer

實驗裝置如圖1所示，研究對象為填料塔，直徑70 mm，總高1100 mm，填料層高度380 mm。填料為10 mm×9 mm×1 mm的陶瓷質拉西環，液體介質為水，氣體介質為空氣。聲發射信號測量和采集系統為自行開發的UNILAB2003[14]，該系統由聲發射探頭、前置放大器、主放大器、采集卡和計算機組成。在填料塔同一方向自下而上共設置8個聲發射信號采樣點，其中第1個采樣點距離填料層底部100 mm，采樣點間隔50 mm。實驗時，空氣經鼓風機輸送通過氣體轉子流量計從填料塔底部進入，再從填料塔頂部排出；水經過液體轉子流量計從填料塔頂部經噴淋頭分布到填料層，與空氣逆流接觸后從填料塔底部排出。

保持液體流量不變，改變空塔氣速，當填料塔中壓降達到穩定時采集聲發射信號，同時記錄填料塔壓降。聲發射信號的采樣頻率為600 kHz，采樣時間為5 s。液體流量VL分別為30.0、40.0和50.0 L·h?1，空塔氣速U為0.20～0.90 m·s?1。

2　數據處理方法

2.1標準差

標準差是一種反映數據分散程度的量化形式，可以用來衡量數據值偏離算術平均值的程度。標準差越小，數據值與平均值越接近，組內數據的差異性越小。

設聲發射信號的時間序列為x(n)，信號的標準差STD采用式(1)計算。

2.2功率譜分析

將信號時域上的幅值、相位或能量做變換，并以頻率為橫坐標，進而分析其頻域上的信息，稱為頻譜分析。通過頻譜分析得到信號中各個頻率成分的幅值分布和能量分布，研究信號的頻率特征。針對離散信號，可采用離散傅里葉變換（discrete Fourier transform，DFT）進行分析處理，信號x(n) 的DFT表達式為

實驗所得聲發射信號均為隨機信號，采用功率譜分析的統計方法研究聲發射信號特征。對于隨機平穩信號，功率譜可以通過兩種方法定義：一種方法是將功率譜密度定義為自相關函數的傅里葉變換，即Wiener-Khintchine定理[15]；另一種方法是時域信號通過傅里葉變換后的模平方除以時間長度，即通過能量譜密度在時間上的平均得到功率譜。本文采用后一種方法分析聲發射信號的功率譜，其表達式為

2.3小波分析

小波分析是一種對信號進行變時窗分析的方法，在時域和頻域同時具有良好的局部分析特性，是處理瞬態、隨機或非穩定信號的重要工具之一。小波變換采用Mallat快速算法，以多分辨率分析理論為基礎，具有多分辨率和多尺度的特性。根據正交小波基函數與尺度函數構造低通濾波器和高通濾波器，可以分別求出信號的概貌信號Dj和細節信號Aj。低通濾波器和高通濾波器的響應函數分別為h(n) 和g(n)。

離散信號x(n)的分解算法表達式如下

小波分析的信號分解過程[16]如圖2所示。

圖2　基于小波分析的信號分解過程Fig.2　Signal decomposition procedure based on wavelet transform

3　結果與討論

3.1聲發射信號測量位置的選擇

測量了填料塔正常操作到發生液泛時不同高度處的聲發射信號，所得聲發射信號標準差如圖3所示。圖3是液體流量分別為30.0、40.0和50.0 L·h?1時聲發射信號標準差與空塔氣速的雙對數關系曲線。由圖3可知，當空塔氣速較小時隨空塔氣速增加聲發射信號標準差基本不變，而當空塔氣速增大到某一特定值時聲發射信號標準差突然增大。此外，在100～400 mm 各個測量點所測聲發射信號標準差的變化趨勢大體一致，并且隨測量點高度增加聲發射信號標準差逐漸增大。由于填料塔中所用填料為亂堆填料，在填料塔不同高度的壁面附近填料與壁面的接觸狀況不同，氣體與液體的相互作用情況存在差異，因此填料塔不同高度處采集的聲發射信號存在一定的差異。填料塔底部的測量點所測得的聲發射信號比較穩定，以下不做說明時聲發射信號均在第一個測量點處測得。

圖3　不同高度處的聲發射信號標準差Fig.3　Standard deviation of AE signals detected at different heights

從正常操作到發生液泛，填料塔中氣液兩相的流動形式發生很大的轉變。圖4是液泛形成過程中氣液兩相流動狀況。由圖4(a)和圖4(b)可知，液體流量為30 L·h?1，在空塔氣速較小時，液體在填料表面形成液膜，為離散相，而氣體以連續相的形式穿過填料間隙。在填料層頂部，液體與填料、填料塔壁面的碰撞和摩擦以及氣體與液體、填料和填料塔壁面的相互作用均是聲發射信號的來源，因此床層頂部采集到的聲發射信號很復雜，并且信號強度變化幅度較大。在填料層底部，氣體、液體與填料之間的相互作用以摩擦為主，聲發射信號變化幅度較小。由于聲發射信號在填料層中傳遞時信號的能量會不斷耗散，填料層底部聲發射信號受填料層頂部聲發射信號影響較小。因此，與填料層頂部聲發射信號相比，在遠離填料層頂部區域聲發射信號標準差小。由圖4(c)和圖4(d)可知，當空塔氣速接近及超過液泛氣速時，填料塔中液體由離散相逐漸轉變為連續相，氣體則以離散相的形式通過填料床層。在整個填料床層中，氣體、液體與填料之間的相互作用復雜，并且更加劇烈。因此，在填料塔不同位置處聲發射信號標準差均發生突變。

3.2壓降法與聲發射信號標準差法的比較

液體和氣體的流量是影響填料塔流體力學性能的重要因素。氣體流量保持不變時，隨著液體流量的增加，填料表面液膜增大變厚，持液量增加，液體流量足夠大時會發生液泛；同樣，液體流量保持不變時，隨著氣體流量的增加，氣體對液體的拖曳作用增大，導致填料表面的液膜增大變厚，填料塔持液量和壓降變大[17]。圖5為不同液體流量下填料塔壓降和空塔氣速的雙對數曲線。圖6為不同液體流量下聲發射信號標準差與空塔氣速的雙對數曲線。由圖5和圖6可知，空塔氣速相同時，液體流量越大，填料塔壓降和聲發射信號標準差越大；同樣，液體流量不變時，空塔氣速越大，填料塔壓降和聲發射信號標準差呈增大的趨勢。根據曲線的斜率，可以將壓降與空塔氣速的雙對數曲線、聲發射標準差與空塔氣速的雙對數曲線分成3段，即正常操作、載液和液泛。

在正常操作區域，隨著空塔氣速增大，壓降逐漸增加，而聲發射信號標準差基本不變；在載液區域，隨著空塔氣速增大，壓降上升的速度略有增加，而聲發射信號標準差也有小幅增加；在液泛區域，隨著空塔氣速增大，壓降和聲發射信號標準差均迅速增大。出現這些差異是因為兩種檢測手段反映填料塔中流體的不同特征。當空塔氣速在正常操作區域時，填料層內的持液量基本維持不變，導致壓降增加的主要原因是氣速增加引起摩擦損失增大；隨著氣速進一步增大，氣體對液膜產生的阻滯作用不斷增強，液膜厚度隨之增加，導致填料塔內空隙減小，實際氣速增大，因此壓降以更快的速度增加；而發生液泛時，氣體以鼓泡形式通過液膜，所以壓降急劇增大。由此可知壓降在一定程度上反映填料塔內持液量的變化規律[18]。而聲發射信號則不然，聲發射信號主要由氣體、液體與填料塔壁面的摩擦與碰撞以及填料與壁面的碰撞產生。當空塔氣速在正常操作區域時，填料層內的液體運動較為緩和且持液量基本維持不變，因此聲發射信號標準差較小且不隨氣速增加而變化；隨著氣速進一步增加，氣體對液膜產生阻滯作用，使得液體的湍動增強，導致聲發射信號標準差增加；當液泛出現時，氣體以鼓泡形式通過液膜，液體的湍動程度急劇增大，反映為聲發射信號標準差直線上升。由此可知聲發射信號標準差反映填料塔內液體運動的劇烈程度。

圖4　液泛形成過程中填料塔頂部氣液流動狀況Fig.4　States of gas and liquid flow at top of packed column during flooding formation

圖5　液體流量對填料塔壓降的影響Fig.5　Effect of liquid flowrate on packed column pressure drop

液泛的產生取決于塔內持液量[19]。表觀氣速不變的條件下，填料塔中持液量越大，氣體通過填料床層的實際氣速越大，氣液相互作用越強烈，填料床層更容易形成液泛。填料塔的持液量包括靜態持液量和動態持液量，靜態持液量與填料的材質和幾何結構等因素相關，動態持液量與氣液兩相的流量密切相關。由圖5和圖6可知，液體流量越大，載點和液泛氣速越小。這是因為，液體流量越大，填料表面覆蓋的液膜越厚，氣體流通截面積越小，局部氣速越大，對液體的拖曳作用越強，進一步增加了填料表面覆蓋的液膜厚度，最終導致填料塔的動態持液量增加，因而填料塔內局部區域更容易出現連續相的液體以及發生液泛。

圖6　液體流量對聲發射信號標準差的影響Fig.6　Effect of liquid flowrate on standard deviation of AE signals

3.3功率譜分析和小波分析

填料塔中氣體、液體與填料之間存在復雜的相互作用，包括液體與填料及填料塔壁面的碰撞和摩擦、氣體的破碎與氣泡形成等。填料塔處于不同的操作條件下時，由于填料塔中流體狀態和相互作用的改變，聲發射信號呈現出不同的特征。聲發射信號的特征與填料類型、氣體流量、液體流量等因素有關。選取填料塔正常操作、載液和液泛3個區域的聲發射信號，分析得到其功率譜圖，如圖7所示。由圖7(a)可知，填料塔正常操作時，聲發射信號頻譜的能量集中在10～125 kHz，在50 kHz和60 kHz附近存在功率譜密度極大值。隨著空塔氣速的增大，填料塔開始發生載液，由圖7(b)可以看出50 kHz和60 kHz附近仍然存在功率譜密度極大值，而在25 kHz附近的功率譜密度明顯增大。這可能是因為填料塔載液時填料塔床層的局部區域內出現連續液體，這些液體在氣體的作用下與壁面發生摩擦和碰撞作用。張擎等[20]研究了沸騰過程中聲發射信號的變化規律，發現氣泡存在時聲發射信號的主頻在16～35 kHz之間。而由圖7(c)可以看出，填料塔發生液泛時聲發射信號功率譜密度的最大值在25 kHz附近?？梢酝茰y在液泛發生時填料塔中液體為連續相，氣體以氣泡形式通過床層和液體時不斷破碎和聚并，引起連續相液體的劇烈湍動，連續相液體與填料塔壁面不斷撞擊形成能量高而頻率低的聲發射信號。因此，隨著氣體流量的增大，聲發射信號源由氣體與液膜、填料及壁面相互作用為主轉變為氣泡、液相及壁面相互作用為主，導致聲發射信號主頻向低頻方向轉移。特別地，當液泛發生時，聲發射信號的主頻轉移至25 kHz附近。

圖7　不同氣體流量時的聲發射信號功率譜Fig.7　Power spectrum density of AE signals with different gas flowrates

對聲發射信號做7尺度小波分解，考察各尺度信號的能量分率與氣體流量和液體流量的關系。表1為聲發射信號進行小波變換時各尺度信號所對應的頻率范圍。

表1　聲發射信號7尺度小波分解各尺度所在頻率范圍Table 1　Frequency ranges of AE signals by 7 scales wavelet transform

圖8為聲發射信號的小波各尺度能量分率與空塔氣速的關系。由圖8可知，聲發射信號的能量集中在d1～d5尺度，而d6、d7和a7尺度的信號能量分率較小。以液體流量VL=40.0 L·h?1為例，分析各尺度聲信號的能量分率與空塔氣速的關系。如圖8(b)所示，當填料塔中氣體的空塔氣速U<0.65 m·s?1時，隨著空塔氣速的增加，聲發射信號各尺度的能量分率變化不大；當空塔氣速U>0.65 m·s?1時，隨著空塔氣速的增加，d1、d2尺度的信號能量分率先增加后迅速減小，d3尺度的信號能量分率呈波動減小的趨勢，d4、d5尺度的信號能量分率呈波動增大的趨勢。在填料塔出現載液后，各個尺度聲發射信號的能量分率發生波動，可能原因是載液到液泛的過程中氣液兩相的流動形式及其在填料床層中的分布狀況不穩定，導致聲發射信號的組成和強度發生多次變化。當填料塔發生液泛時，d3、d4、d5均有顯著變化，d3尺度聲發射信號能量分率下降，而d4尺度聲發射信號能量分率大幅增加，約是液泛前聲發射信號能量分率的3倍，d5尺度聲發射信號能量分率約是液泛前的2倍。結合圖7可知，d4和d5尺度頻率范圍包含液泛時功率譜密度最大的峰，因此認為d4和d5尺度聲發射信號主要由連續相液體在氣體的作用下與填料塔壁面撞擊產生。

圖8　不同尺度聲發射信號的能量分率Fig.8　Energy fraction of different scale acoustic emission signals

與壓降法類似，基于圖8，可以用圖解法確定填料塔液泛時的空塔氣速。結合聲發射信號功率譜密度的變化規律，定義d4和d5為G1尺度。以G1尺度聲發射信號能量分率作為判斷液泛氣速的特征變量，G1尺度聲發射信號能量分率顯著變大時對應的空塔氣速即為液泛氣速。圖9為G1尺度聲發射信號能量分率與空塔氣速的關系。由圖9可知，當空塔氣速較小時，不同液體流量下G1尺度聲發射信號能量分率基本不變；當空塔氣速進入載液區時，不同液體流量下G1尺度聲發射信號能量分率發生小幅度的波動；當空塔氣速大于液泛氣速時，G1尺度聲發射信號能量分率急劇增大。此外，不同液體流量下液泛點對應的G1尺度聲發射信號能量分率基本相同，說明G1尺度能量分率與液體流量是相對獨立的?；谝陨涎芯拷Y果，本工作進一步提出了液泛氣速的定量判據：在本研究實驗條件下，G1尺度聲發射信號能量分率達到22.5%時對應的空塔氣速即為液泛氣速。

圖9　液體流量對G1尺度聲發射信號能量分率的影響Fig.9　Effect of liquid flowrate on G1scale energy fraction of AE signals

3.4液泛氣速測定方法的比較

填料塔床層壓降反映了填料塔內持液量的變化，是表征填料塔中氣體、液體與填料相互作用整體行為的變量；聲發射信號標準差反映了填料塔局部區域內氣體和液體的湍動強度；G1尺度聲發射信號能量分率反映了特定尺度的氣體與液體耦合作用強度，代表了填料塔中在氣體作用下局部連續相液體與填料塔壁面的撞擊行為。表2為3種方法獲得的液泛氣速的比較。

表2　不同方法獲得的液泛氣速的比較Table 2　Comparison of flooding gas velocity obtained by pressure drop and AE detection

在相同實驗條件下，聲發射法和壓降法對液泛氣速的預測值非常接近，說明聲發射信號標準差和特征尺度能量分率均可以準確預測液泛氣速。填料床層的壓降和填料塔內氣液兩相的湍動程度均與填料床層的持液量密切相關。尤其在空塔氣速達到液泛氣速時，填料塔中持液量急劇增加，填料床層的壓降迅速增大，此時填料塔中流體流動情況發生劇烈變化，表現為聲發射信號的標準差和G1尺度能量分率的迅速增大，因而聲發射法和壓降法對液泛氣速的預測值相近。另外，與標準差法相比，G1尺度能量分率與液體流量是相對獨立的，具有更強的通用性。

4　結　論

（1）基于聲發射技術，結合聲信號標準差、功率譜和小波分析，研究了填料塔中液泛形成過程中聲信號標準差、功率譜密度和能量分率的變化規律。當填料塔中發生液泛時，聲發射信號的標準差及7尺度小波分解所得G1尺度能量分率急劇增大，聲發射信號功率譜的主頻從50 kHz和60 kHz轉移到25 kHz附近。

（2）提出了填料塔液泛氣速的聲發射測量判據，G1尺度聲發射信號能量分率顯著變大時對應的空塔氣速即為液泛氣速，采用該判據對液泛氣速進行預測，預測結果與壓降法非常接近。與標準差相比，G1尺度能量分率與液體流量是相對獨立的，具有更強的通用性。研究結果表明，聲發射技術能夠用于液泛的測量和實時監測，具有良好的應用前景。

符號說明

Aj——細節信號

Dj——概貌信號

f——聲發射信號頻率，kHz

N——樣本長度

P——功率譜密度，V2·kHz?1

STD——標準差，V

U——表觀氣速，m·s?1

VL——液體流量，L·h?1

x(n)——聲發射信號幅值，V

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DOI：10.11949/j.issn.0438-1157.20150567

中圖分類號：TQ 021.9

文獻標志碼：A

文章編號：0438—1157（2016）02—0476—09

基金項目：國家自然科學基金項目（21406194）；博士后基金項目（528000-X91401）；高等學校博士學科點專項科研基金項目（20130101110063）；浙江省杰出青年科學基金項目（R14B060003）。

Corresponding author:HUANG Zhengliang, huangzhengl@ zju. edu. cn supported by the National Natural Science Foundation of China (21406194), the China Postdoctoral Science Foundation (528000-X91401), the Specialized Research Fund for the Doctoral Program of Higher Education of China (20130101110063) and the Zhejiang Provincial Natural Science Foundation of China (R14B060003).

Measurement of flooding gas velocity in packed column by acoustic emission technique

FAN Xiaoqiang, HE Lelu, HUANG Zhengliang, YE Xiangqun, LI Yong, WANG Jingdai, YANG Yongrong
(State Key Laboratory of Chemical Engineering, College of Chemical and Biochemical Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, Zhejiang, China)

Abstract:The acoustic emission (AE) signal characteristics under different operation conditions of packed column were investigated by analyzing standard deviation (STD), power spectrum density (PSD) and multi-scale wavelet transform of acoustic emission signals. Criterions to determine the flooding gas velocity were proposed. The influence of liquid flowrate was investigated by air-water experiments. It was found that the prediction of the flooding gas velocity by AE signal STD was close to that by pressure drop. The power spectrum density of acoustic emission signals under different operation conditions showed that the maximal PSD peak transferred from around 50 kHz and 60 kHz to around 25 kHz when the packed column flooding. 7 scales wavelet transform was used to investigate the acoustic emission signals. Energy fraction of G1(d4,d5) scale had a sharp rise as the gas velocity came to flooding gas velocity. The prediction of flooding gas velocity by G1scale energy fraction was close to that by pressure drop. As a non-invasive method, acoustic emission detection can monitor flooding accurately and have a good application prospect.

Key words:acoustic emission; column; packed bed; flow; flooding; standard deviation; power spectrum; wavelet analysis