發(fā)射光譜法測定化探樣品中鉛、鈷的含量

鄒奇勝（遼寧省第十地質(zhì)大隊實驗室，遼寧 撫順 113004）

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發(fā)射光譜法測定化探樣品中鉛、鈷的含量

鄒奇勝
（遼寧省第十地質(zhì)大隊實驗室，遼寧 撫順 113004）

摘 要：用發(fā)射光譜法測定地球化探樣品中鉛、鈷的含量，先把樣品裝入用車床做好的電極里，再放到WPG－100型一米平面光柵攝譜儀上進行攝譜，最后用GBZ-Ⅲ型光譜相板測光儀測量黑度，并打印出測定的數(shù)據(jù)。本方法具有固體粉末直接分析、樣品用量少、環(huán)境污染小、測定元素種類多、可以連續(xù)測量多種元素、掃描速度快、檢出限低、靈敏度高、識譜精確度高、精密度好、操作簡單、勞動強度小、分析時間短、工作效率高、不容易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差等優(yōu)點，測定結(jié)果令人滿意。

關(guān)鍵詞：發(fā)射光譜法；化探樣品；鉛、鈷的含量

發(fā)射光譜法是測定地球化探樣品中多個元素的常規(guī)分析方法。近些年人們在工作時對地球化探樣品中鉛、鈷含量的測定普遍使用GBZ-Ⅲ型光譜相板測光儀。該設(shè)備具有簡單、快速、準確等優(yōu)點，在原理上容易理解，操作步驟容易掌握，操作過程一般不會出現(xiàn)操作誤差。該設(shè)備比目視HAD-8W型光譜投影儀先進，掃描速度快、檢出限低、識譜準確度高，即節(jié)省了時間，又提高了測量的精確度。

1 實驗部分

1.1 儀器與工作條件

電極：光譜純石墨電極。上電極為尖頭圓錐形，直徑4mm，長10mm。下電極為凹孔柱形，孔直徑3mm，孔深4mm，孔壁厚0.4mm。

穩(wěn)定劑：5%硫酸鉀+硫酸鈉溶液。

攝譜儀：WPG－100型1m平面光柵攝譜儀。光柵刻線1200條/mm，閃耀波長300納米。

三透鏡照明系統(tǒng)，中間光欄高度3mm，狹縫寬度7μm，板移1mm。

光源：儀器附屬交流電弧發(fā)生器，電壓220V，電流12A，起弧s，保持32s。

感光板：天津光譜II型照相干板。

顯影液：米吐爾1g，無水亞硫酸鈉26g，對苯二酚5g，無水碳酸鈉20g，溴化鉀1g，加水至1L。

定影液：無水硫代硫酸鈉240g，無水亞硫酸鈉15g，98%冰乙酸15mL，硼酸（固體粉末）7.5g，硫酸鋁鉀15g，加水至1L。

譯譜儀：GBZ—Ⅲ型光譜相板測光儀。狹縫寬度0.2mm，狹縫高度10mm。

1.2 實驗步驟

1.2.1 樣品、電極、感光板

先將樣品用棒磨機磨細到可用的粒度，再用車床做好符合規(guī)格的上電極、下電極，然后把磨好的樣品裝入下電極的孔中，摁牢固，插到木板上。接下來向樣品滴加2滴5%硫酸鉀+硫酸鈉溶液，再把下電極放入已經(jīng)升溫到100℃的烘箱里烘烤40分鐘，當樣品完全干燥后，就把下電極拿出來，放到攝譜儀那里待用。緊接著就到封閉的沒有亮光的暗室里，用紅色安全燈來照明，用玻璃刀把原始感光板裁成要用的尺寸，再把裁好的感光板乳劑面沖下放進暗盒內(nèi)，蓋上暗盒的后蓋，擰緊后蓋旋鈕。用大塊黑布包緊暗盒，防止感光板被外界亮光照到而曝光變黑，離開暗室，把暗盒放到攝譜儀那里待用。

1.2.2 攝譜、暗室處理、識譜

調(diào)節(jié)WPG－100型1m平面光柵攝譜儀到符合使用的工作條件，把暗盒、上電極、下電極裝到攝譜儀上。垂直電極架上的上電極、下電極相距約3mm，對準對光燈的光圈，取下對中鏡頭的蓋子，把暗盒的擋板抽出來，使感光板乳劑面對準光路，開始攝譜。在攝譜過程中隨時調(diào)節(jié)上電極、下電極的間距，保證激發(fā)出的光線效果為最佳狀態(tài)。

攝譜結(jié)束后，把暗盒的擋板推回去，卸下暗盒，仍用大塊黑布包緊暗盒，拿到暗室里。在封閉的暗室里，用紅色安全燈來照明，用沒有亮光的鬧表來看時間，取出暗盒里的感光板，先在顯影液為20℃時顯影1分30秒，感光板上顯示出清晰的黑色譜線，再用定影液定影10分鐘，感光板變的非常透明，接下來把感光板放到盛有清水的盆里浸泡15分鐘，然后把感光板撈出來，垂直放到干凈的木板上自然晾干待用。

最后用GBZ—Ⅲ型光譜相板測光儀對感光板上的鉛、鈷按對應(yīng)的分析線進行快速掃描測量。測光儀能自動控制感光板移動，自動調(diào)節(jié)識譜鏡頭的焦距。測光儀自帶的電腦軟件能自動擬合標準曲線，自動分析元素的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 下電極的選擇

在工作中經(jīng)過多次試驗對比發(fā)現(xiàn)：下電極的形狀對元素分析線在感光板上顯示的清晰度具有明顯影響。若孔直徑太大，孔壁太厚，在攝譜時，下電極導(dǎo)熱速度會變得比較快，凹孔溫度會變得比較低，樣品蒸發(fā)速度會變得比較慢，曝光時間會變得比較長，感光板上被測元素分析線黑度與背景黑度差別變得比較小，看板時識譜困難。若孔直徑太小或孔深太小，則樣品裝量變少，在攝譜時，曝光時間會變得比較短，感光板上分析線清晰度差，看板時識譜困難。若孔深太大，則樣品裝量變多，在攝譜時，曝光時間會變得比較長，背景黑度會變得比較深，被測元素分析線黑度與背景黑度差別變得比較小，看板時識譜困難。若孔壁太薄，在裝樣品時，下電極凹孔特別容易被摁碎。所以本實驗使用的下電極凹孔規(guī)格為孔直徑3mm，孔深4mm，孔壁厚0.4mm。

2.2 攝譜條件的選擇

在工作中經(jīng)過多次試驗對比發(fā)現(xiàn)：上電極、下電極相距約3mm，垂直對齊，中間光欄高度3mm，狹縫寬度7μm，使用儀器附屬交流電弧發(fā)生器，電壓220V，電流12A，起弧8s，保持32s，感光板上的分析線非常清晰、準確度高、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性好。

2.3 譯譜儀的選擇

GBZ—Ⅲ型光譜相板測光儀掃描方式和識譜技術(shù)目前在國內(nèi)是最先進的。它與電腦聯(lián)合使用，提高了元素測量的準確度和自動化水平，數(shù)據(jù)處理簡單直觀。跟原始目測法相比，不僅避免了識譜人員因視覺容易疲勞而造成主觀誤差的問題，還解決了識譜人員無法準確區(qū)別黑度微小差別的問題。使用測光儀時，標準曲線點數(shù)最少需要4個。先設(shè)置測量參數(shù)（譜線參數(shù)和譜帶參數(shù)），填好當前波長數(shù)值。再做相板調(diào)節(jié)，把感光板位置調(diào)節(jié)正確，并確定參考線和分析線的準確位置。然后選擇元素條件，填好參考線和分析線的位置，由于測量元素是從短波往長波掃描，所以順序為參考線鉛（282.32nm）、分析線鉛（283.31nm）、分析線鈷（345.35nm）。接著做零點校正（數(shù)值30），再做元素測試，校參考線，波長校正，鼠標右鍵保存波長，輸樣品號，結(jié)束輸入。最后開始測量，測量結(jié)束，保存數(shù)據(jù)文件，保存標準曲線，進行數(shù)據(jù)處理及導(dǎo)出電子表格報告，再用打印機打印出測定的數(shù)據(jù)。

2.4 精密度試驗

選取4個不同含量的標樣分為3組，分別做精密度試驗，結(jié)果見表1。

結(jié)語

從精密度試驗的數(shù)據(jù)可以看出，該設(shè)備精確度高、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性好。該設(shè)備適用于地球化探樣品中鉛、鈷含量的測定。經(jīng)實驗表明，該設(shè)備容易掌握、掃描速度快、檢出限低、靈敏度高、識譜精確度高、精密度好、可行性好，能夠滿足測定工作的需要。

參考文獻

［1］程加偉.發(fā)射光譜法測定巖石化探樣品中銀等10個元素.地質(zhì)實驗室，1995 （1）：21-24.

表1

［2］楊勝科，張文英，程果蓮，郭桂華.平頭電極發(fā)射光譜分析法測定化探樣品中痕量銀的研究［J］.西北地質(zhì)，1995（4）：81-83.

［3］許曉潔，付軍剛，賈喜英.發(fā)射光譜法測定化探樣品中銀錫鉛硼［J］.西部探礦工程，2002（5）：74-75.

［4］李灤寧，趙淑杰，王燁.發(fā)射光譜載體蒸餾法測定地質(zhì)樣品中微量硼鈹錫銀［J］.巖礦測試，2004（1）：30-32.

［5］張雪梅，張勤.發(fā)射光譜法測定勘查地球化學(xué)樣品中銀硼錫鉬鉛［J］.巖礦測試，2006（4）：323-326.

［6］姚偉立，何漢江.發(fā)射光譜法定量測定巖礦、土壤中的銀硼錫鉬［J］.化工礦產(chǎn)地質(zhì)，2007（2）：115-118.

［7］曹成東，魏軼，劉江斌.發(fā)射光譜法同時測定地球化學(xué)樣品中微量銀鈹硼錫鉍鉬［J］.巖礦測試，2010（4）：458-460.

中圖分類號：O657

文獻標識碼：A