樹脂吸附稀醋酸中氯離子的應(yīng)用研究

趙 旭 王坤麗 謝麗莎（石藥集團(tuán)新諾威制藥股份有限公司，河北 石家莊 051430）

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樹脂吸附稀醋酸中氯離子的應(yīng)用研究

趙 旭 王坤麗 謝麗莎
（石藥集團(tuán)新諾威制藥股份有限公司，河北 石家莊 051430）

摘 要：本文通過對樹脂吸附稀醋酸中的氯離子情況的介紹，結(jié)合其檢測的一些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，提出了樹脂對稀醋酸中氯離子吸附的應(yīng)用可行性分析，以供相關(guān)的生產(chǎn)人員參考。

關(guān)鍵詞：樹脂；稀醋酸；氯離子含量；BV

一、樹脂吸附稀醋酸中的氯離子的目的

稀醋酸為咖啡因工藝過程中的回收產(chǎn)物，其中含有較高含量的氯離子，由于市場上很多醋酸鹽系列的產(chǎn)品對氯離子含量要求較低，而我公司的“大戶”副產(chǎn)品——稀酸中氯離子含量要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于此標(biāo)準(zhǔn)，因而非常有必要研究其去除處理方法，為改進(jìn)稀醋酸的質(zhì)量提供保證。

二、前期工作

前期對稀酸已經(jīng)采取了常壓蒸餾、減壓蒸餾、脫水后減壓蒸餾的辦法，氯離子的去除效果不很理想。現(xiàn)在則采用陰離子交換樹脂來去除稀酸中的氯離子，經(jīng)過查閱相關(guān)資料及與樹脂廠家交流，對201*7型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，LSI-8&LSI-63型離子交換樹脂，312型弱堿性陰離子交換樹脂進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

1 稀酸氯離子含量（表1）

取1#稀酸進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)。

2 樹脂吸附

方法簡介：取60mL樹脂進(jìn)行預(yù)處理后進(jìn)行吸附，每吸附60mL稀酸（1BV）作為一個結(jié)點(diǎn)，留樣進(jìn)行檢測。

（1）201*7型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（表2）

由表2看出，處理到12BV時稀酸中氯離子含量為1483.6ppm，較9BV296.7ppm有明顯上升，分析為此樹脂處理能力為10BV～11BV；3BV時的稀酸酸度為70%，7BV時上升至91%，表明強(qiáng)堿性陰離子樹脂對稀酸稀酸含量的影響至少為4BV～5BV。綜合考察，在稀酸含量不受影響的情況下，201*7型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂處理能力僅為5BV～7BV。

（2）LSI-8&LSI-63型離子交換樹脂（表3）

由表3看出，處理到29BV時稀酸中氯離子含量為2340ppm，氯離子含量明顯上升，而27BV時就已經(jīng)上升至400ppm左右，保守分析為此樹脂處理能力為25BV。1BV～25BV混合樣氯離子含量為222.5ppm，吸附率為（5642.2-222.5）/5642.2=96.06%，稀酸含量為91%，略有下降但影響不大。

表1

LSI－63弱堿性陰離子交換樹脂再生后繼續(xù)吸附見表4。

由表4看出，再生后的LSI-63弱堿性陰離子交換樹脂吸附能力大大下降，此樹脂在氯離子吸附方面僅相當(dāng)于一次性樹脂，無法活化。

（3）312型弱堿性陰離子交換樹脂（表5）

由表5看出，處理到15BV時稀酸中氯離子含量為659.4ppm，氯離子含量明顯上升，分析為此樹脂處理能力為14BV。1BV～14BV混合樣氯離子含量為332.7ppm，吸附率為（5642.2-332.7）/5642.2=94.1%，稀酸含量從2BV起＞91%，所受影響不大。

表2

表3

表4

表5

表6 串聯(lián)小試

表7

16BV留樣再次回流后，氯離子含量由2044ppm下降至560.4ppm，仍有吸附空間，故此將樹脂再生后采用兩根樹脂柱串聯(lián)的形式進(jìn)行小試。

由表6看出，處理到18BV時稀酸中氯離子含量上升為395.6ppm，而單個樹脂柱此吸附效果出現(xiàn)在14BV～15BV；初期2BV時較單根樹脂處理效果好，但到中后期與單根樹脂處理能力相差不大，分析為兩個樹脂柱串聯(lián)后在吸附效果和處理量上都有所增長，但其效果并不能達(dá)到2倍的處理效果。

（4）樹脂再生實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（見表7）

結(jié)論

通過以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出：截止目前的再生方法中，1%稀硫酸的處理樹脂再生效果最好，沒再生過的氯離子含量檢測結(jié)果顯示含量為0.69%，基本上為飽和，需要其它再生方法處理之后，才能繼續(xù)吸附含氯離子稀酸處理量。同時對比新樹脂的處理量，再生方法能使吸附量恢復(fù)到99%以上。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

（1）201*7型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂去除氯離子效果不理想，最多為10BV～11BV；LSI-8&LSI-63型離子交換樹脂去除氯離子效果較理想，在25BV左右，但是LSI-63型離子交換樹脂再生后無法再吸附氯離子；312型弱堿性陰離子交換樹脂處理能力在14BV左右，其再生后能繼續(xù)吸附氯離子，串聯(lián)使用后在吸附效果和處理量上都有所增長，但串聯(lián)效果不能與樹脂用量成比例增長。

（2）根據(jù)目前情況分析，確定弱堿性陰離子交換樹脂適用于稀酸去除氯離子，與一些樹脂廠家聯(lián)系，提供其它型號樹脂進(jìn)行試驗(yàn)比較，能否近一步提高處理要求。

（3）樹脂再生工藝要綜合考慮經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保處理問題。

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中圖分類號：TQ327

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A