999精品在线视频,手机成人午夜在线视频,久久不卡国产精品无码,中日无码在线观看,成人av手机在线观看,日韩精品亚洲一区中文字幕,亚洲av无码人妻,四虎国产在线观看 ?

基于石墨烯/離子液體/殼聚糖修飾電極的制備及對2—羥基—4—甲氧基二苯甲酮的測定

2016-06-30 20:37:28安惠惠王艷妮雷茜
企業技術開發·下旬刊 2016年5期
關鍵詞:殼聚糖實驗檢測

安惠惠 王艷妮 雷茜

摘 要:文章利用滴涂法制備了氧化石墨烯/離子液體/殼聚糖化學修飾電極,并用于2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的檢測。實驗利用掃描電鏡和透射鏡分別表征了氧化石墨烯的表面形貌和內部結構。此外,實驗考察了2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的電化學行為,結果表明,2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮在282 nmol/L~1 992 nmol/L濃度范圍內,其濃度和峰電流呈良好的線性關系,且線性回歸方程為:Ipa( μA)= -0.008 C ( nmol/L) +0.2101 (n=6, R2=0.9 978),檢測限為1.5×10-7M(S/N=3),可用于污水中2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的測定。

關鍵詞:分析化學;石墨烯;離子液體;殼聚糖;2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3);化學修飾電極

中圖分類號:O657.1 文獻標識碼:A 文章編號:1006-8937(2016)15-0172-02

1 概 述

近年來,隨著臭氧層的破壞,太陽光中的短波紫外線逐漸增加,使人體皮膚出現紅斑,灼傷,變暗,老化甚至皮膚癌[1]。因此,使用紫外防曬劑已經成為保護人體健康的有效方法之一。2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)是一種使用較多的紫外線吸收劑,主要用于生產防曬霜,合成橡膠,交聯劑[2-3]等,能夠有效防止紫外線對人體造成傷害。研究表明,有機紫外線吸收劑能夠模擬生物體的多種激素功能,給健康帶來嚴重的威脅[4],引起了人們的高度重視。

目前,檢測BP-3的方法很多,質譜、液相色譜[5-8],氣相色譜-質譜,液相色譜-質譜[9]。Jeon等人利用氣相色譜-質譜技術同時檢測環境中的各類BPs,實驗結果發現季節不同,環境中BPs的含量也不同。電化學技術具有操作簡單、靈敏度高、選擇性強等優點。因此,本實驗采用電化學方法檢測紫外線吸收劑BP-3。

石墨烯,因其獨特的二維結構及超乎尋常的物理化學性能,是目前研究最廣泛的碳材料之一。石墨烯作為新型二維材料,傳電子能力強,在傳感器、太陽能電池等領域有廣泛的應用。

殼聚糖(Chi-tosan),又稱乙酰甲殼素,具有來源豐富,由于許多活性氨基和羥基的存在,賦予了殼聚糖獨特的化學和生物學性質。在制備葡萄糖、抗原免疫傳感器以及亞硝酸鹽、茶堿的檢測方面具有廣泛的應用。

本研究基于石墨烯,離子液體及殼聚糖優異的物理化學性能,制備了快速,靈敏,簡便的復合膜修飾電極,考察了紫外線吸收劑BP-3在該修飾電極上的電化學行為。實驗表明,該修飾電極對BP-3的測定具有良好的電化學作用,能夠用于實際樣品中BP-3的檢測,實驗結果令人滿意。

2 實驗部分

2.1 實驗儀器及試劑

CHI 660E電化學工作站(上海辰華儀器);PHS-3C精密pH計(上海雷磁公司);H-1650離心機(湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司);JSM-6701F 冷場發射型掃描電鏡(SEM)(德國Zeiss Oberkochen公司);

天然石墨粉(天津光伏研究所,<20 μm);殼聚糖(91%,上海中秦化學試劑有限公司); BP-3(Accustandard(New Havens,100%);離子液體(中科院蘭州化學物理研究所,99%)。

2.2 修飾電極的制備

玻碳電極依次用拋光布、三氧化二鋁粉末打磨拋光至鏡面,經超聲清洗除去表面吸附的三氧化二鋁粉末,最后依次在稀1:1HNO3、1:1乙醇、二次蒸餾水中清洗電極表面,空氣中干燥便可使用。然后將電極浸入1×10-3 M K3Fe(CN)6和0.1 M KCl電解質溶液中進行循環伏安掃描,當氧化還原峰電勢分離度接近64 mV時,表示電極打磨拋光合格。對于石墨烯、離子液體和殼聚糖修飾電極的制備主要有以下三步:第一,準確稱取20 mg氧化石墨烯,將其分散在10 mL 0.1%殼聚糖溶液中;第二,向以上混合液中加入50 μL離子液體超聲2 h,目的使其形成均勻的分散液;最后用微量注射器移取5 μL 分散液滴涂在事先打磨好的玻碳電極表面,在紅外燈下干燥后備用。

3 結果與討論

3.1 紫外線吸收劑BP-3的電化學行為

實驗利用循環伏安法考察了BP-3的電化學行為,如圖1所示,將制備好的電極3DGO/IL/CS/GCE分別置于含有6.0 uM BP-3和空白的0.1M的磷酸鹽(PBS,pH=6.0)緩沖溶液中,從圖中曲線a可以看出,3DGO/IL/CS/GCE修飾電極在空白的0.1M的磷酸鹽(PBS,pH=6.0)緩沖液中沒有出現任何氧化峰;而在含有6.0 uM BP-3的0.1M的磷酸鹽(PBS,pH=6.0)緩沖溶液中在氧化峰電勢為0.779V處出現了一個明顯的不可逆氧化峰,如曲線b所示,表明該修飾電極對BP-3的檢測有較好的電催化活性

在最佳實驗條件下,實驗利用微分脈沖伏安法研究了不同濃度的BP-3與其在修飾電極3DGO/IL/CS/GCE上的氧化峰電流的關系。

如圖2(A)所示, BP-3的濃度從282 nmol/L增大到1 992 nmol/L,其氧化峰電流逐漸增強,且在282 nmol/L 至1 992 nmol/L濃度范圍內呈良好的線性關系,如圖2(B)所示,線性擬合方程為:

Ipa( μA)= -0.008C ( nmol/L)+0.2101 (n=6,R2=0.9978)

檢測限為1.5×10-7M(S/N=3)。

3.2 實際樣品分析

在最佳實驗條件下,實驗利用微分脈沖伏安法考察了修飾電極在實際樣品分析應用中的有效性。對當地不同地段的污水中BP-3的進行檢測,并采用標準加入法測定加標回收率,測定結果,見表1。

從表中檢測結果可以看出,該修飾電極能夠檢測出污水中的BP-3,且回收率在95.6% 至 99.9%之間,表明該修飾電極能夠用于實際樣品中BP-3的測定,測定結果令人滿意。

4 結 語

本實驗采用滴涂法制備了一種簡便、快速、靈敏的3DGO/IL/CS/GCE修飾電極。該修飾電極不僅對BP-3有較高的選擇性,而且具有較好的重復性和長期穩定性。在最佳實驗條件下檢測BP-3,檢測限較低,線性范圍較寬。此外,該修飾電極能夠用于檢測實際污水中的BP-3回收率在95.6%~99.9%之間,檢測結果令人比較滿意。

參考文獻:

[1] Liu Q, Chen Z, Wei D, et al. Acute toxicity formation potential of b

enzophenone-type UV filters in chlorination disinfection process[J]. J

ournal of Environmental Sciences, 2014, (2)

[2] 張弘,殷浩文,周忠良,等.新興污染物BP-3和BP-4的好氧生物降解性 能[J].化工環報, 2014,(5)

[3] Consuelo S B, Ester M, Beatriz A, et al. Analysis of salicylate and

benzophenone-type UV filters in soils and sediments by simultaneou

s extraction cleanup and gas chromatography-mass spectrometry.[J].

Journal of Chromatography A, 2011, (28).

[4] 李立平,魏東斌.有機紫外防曬劑內分泌干擾效應研究進展[J].環境化 學,2012,(2).

[5] Gorga M, Insa S, Petrovic M, et al. Analysis of endocrine disrupters

and related compounds in sediments and sewage sludge using on-li

ne turbulent flow chromatography–liquid chromatography–tandem m

ass spectrometry [J]. Journal of Chromatography A, 2014, (1352).

[6] Nú?ez L, Turiel E, Martin-Esteban A, et al. Molecularly imprinted

polymer for the extraction of parabens from environmental solid sam

ples prior to their determination by high performance liquid chromat

ography–ultraviolet detection[J]. Talanta, 2010, (5).

[7] Nieto, A., et al., Determination of personal care products in sewage

sludge by pressurized liquid extraction and ultra high performance l

iquid chromatography-tandem mass spectrometry. J Chromatogr A,

2009, (30).

[8] Schakel DJ, Kalsbeek D, Boer K. Determination Of Sixteen Uv Filte

rs In Suncare Formulations By High-Performance Liquid Chromatogr

aphy[J]. Journal of Chromatography A, 2004, (1-2).

[9] Kawaguchi M, Ito R, Honda H, et al. Simultaneous analysis of benz

ophenone sunscreen compounds in water sample by stir bar sorptive

extraction with in situ derivatization and thermal desorption gas chro

matography mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A,2008,

(2).

猜你喜歡
殼聚糖實驗檢測
記一次有趣的實驗
“不等式”檢測題
“一元一次不等式”檢測題
“一元一次不等式組”檢測題
做個怪怪長實驗
NO與NO2相互轉化實驗的改進
實踐十號上的19項實驗
太空探索(2016年5期)2016-07-12 15:17:55
小波變換在PCB缺陷檢測中的應用
殼聚糖的應用
食品界(2016年4期)2016-02-27 07:36:46
殼聚糖對尿路感染主要病原菌的體外抑制作用
應用化工(2014年7期)2014-08-09 09:20:21
主站蜘蛛池模板: 欧美综合区自拍亚洲综合天堂| 久久免费视频6| 欧美 亚洲 日韩 国产| 一本综合久久| 青青操国产| 少妇高潮惨叫久久久久久| 熟女日韩精品2区| 亚洲欧洲日本在线| 国产在线精品99一区不卡| 无码中文字幕乱码免费2| 国产成人免费手机在线观看视频| 亚洲国产中文精品va在线播放| 欧美日韩亚洲国产| 国产不卡网| 国产精品冒白浆免费视频| 亚洲欧美精品一中文字幕| 四虎亚洲精品| 亚洲一级毛片免费看| 高清无码不卡视频| 国产经典免费播放视频| 在线观看网站国产| 亚洲天堂自拍| 91久久精品日日躁夜夜躁欧美| 亚洲国产亚洲综合在线尤物| 亚洲青涩在线| 精品国产免费人成在线观看| 97成人在线视频| 亚洲成a人片77777在线播放| 日韩精品一区二区三区大桥未久 | 亚洲第一网站男人都懂| 日本免费新一区视频| 精品少妇人妻一区二区| 三级视频中文字幕| 国产免费观看av大片的网站| 国产成人无码综合亚洲日韩不卡| 国产1区2区在线观看| 久久女人网| 国产成人a毛片在线| 久久伊人操| 国内视频精品| 国产成人91精品免费网址在线| 亚洲精品少妇熟女| 欧美狠狠干| 亚洲精品午夜天堂网页| 国产亚洲视频免费播放| 午夜精品一区二区蜜桃| 国产在线无码av完整版在线观看| 麻豆国产在线观看一区二区| 亚洲日本韩在线观看| 中文字幕伦视频| 波多野结衣一级毛片| 97无码免费人妻超级碰碰碰| 在线a视频免费观看| 久久99国产综合精品1| 久久美女精品| 日本少妇又色又爽又高潮| 亚洲国产高清精品线久久| 欧美天堂久久| 视频一区视频二区日韩专区| 玖玖精品视频在线观看| 亚洲无码精彩视频在线观看| 欧美日韩国产在线播放| 一本一本大道香蕉久在线播放| 国产精品流白浆在线观看| 国产香蕉97碰碰视频VA碰碰看| 成人午夜福利视频| 国产精品v欧美| 亚洲毛片网站| 男女男免费视频网站国产| 国模粉嫩小泬视频在线观看| 国产9191精品免费观看| 亚洲成人一区二区| 中文无码伦av中文字幕| 波多野结衣在线一区二区| 高清久久精品亚洲日韩Av| 亚洲成在线观看 | 亚洲男人的天堂网| 孕妇高潮太爽了在线观看免费| 一级不卡毛片| 亚洲毛片在线看| 视频一区亚洲| 久久香蕉国产线|