利用原子吸收光譜法測定同產地兩個不同品種蘋果中若干微量元素含量

閆新豪 王春云 肖曉飛

摘 要：為掌握同產地不同品種蘋果中微量元素含量情況，選取山東產地的兩個不同品種的蘋果為樣品，采用濕法消解處理樣品，火焰原子吸收分光光度計對紅富士蘋果與粉紅女士蘋果中的K、Ca、Na、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr和Pb 11種金屬元素進行測定；結果顯示紅富士中K、Na的含量明顯高于粉紅女士，而粉紅女士中Fe、Ca的含量高于紅富士，Pb，Cd和Cr均未檢出，兩種蘋果中的其他元素含量差異不大。

關 鍵 詞：原子吸收光譜法；濕法消解；蘋果；微量元素

中圖分類號：O 657 文獻標識碼： A 文章編號： 1671-0460（2016）08-2047-03

Abstract： In order to investigate trace elements content in different varieties of apples from the same region， two kinds of apples from Shandong province were used as samples， they were treated by wet digestion method， flame atomic absorption spectrophotometer was used to determine the trace elements of potassium， calcium， sodium， magnesium， zinc， iron， cupper， manganese， cadmium， chromium and lead in the samples. The results indicate that Red Fuji Apple contains more potassium and sodium than Pink Lady Apple， but the Pink Lady Apple contains more iron and calcium； cadmium， chromium and lead are not detected and the other trace elements are at a similar level.

Key words： atomic absorption spectrometry； wet digestion； apple； trace elements

蘋果因其含有豐富的碳水化合物，蘋果酸，多種維生素和人體所必需的微量元素，蘋果在所有對人體健康有益的水果中排名第一[1，2]。作為我國主要果品，其種植面積廣且產量高，蘋果在我國南方和北方皆有種植，由于土壤，氣候，種植條件和栽培技術等因素的差異，不同地區的蘋果有益成分含量有所區別，同一地區的不同品種的蘋果其有益成分也存在差異，本文以山東產地的紅富士蘋果和粉紅女士蘋果為考察對象，經過濕法消解處理樣品，利用原子吸收光譜法測定這兩種蘋果中的微量元素含量及差異。通過比較分析確定兩個不同品種蘋果含微量元素的情況，有助于進一步了解紅富士和粉紅女士兩種蘋果特色的形成機制和采取相應栽培技術[3， 5]。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

蘋果產地：山東泰安；WYZ-402原子吸收分光光度計（沈陽儀通分析儀器有限公司）；K， Na， Mg， Ca， Zn， Fe， Cu， Mn， Cd， Cr和Pb元素空心陰極燈（衡水寧強光源公司）；鉀、鈉、鎂、鈣、鋅、鐵、銅、錳、鎘、鉻、鉛標準儲備液；硝酸、高氯酸（分析純）；實驗用水均為去離子水。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品預處理

樣品預處理的方法與樣品中含量的測定有直接的關系，在本實驗的探索階段曾嘗試使用干法處理樣品，但由于本實驗所需要處理的樣品量較大，干法灰化幾次試驗樣品都處理的不徹底，這將很大程度上影響測定，而濕法消解處理的樣品能夠克服樣品處理不徹底的缺陷，故本實驗只采用了濕法消解處理樣品[6-8]。

按照統計學選取樣品備樣，將樣品清洗干凈后分別用蒸餾水和去離子水數次沖涮。然后對樣品進行無塵自然晾干，用不銹鋼片去萼片和果柄后，按照四分法將剩余部分切塊，用九陽榨汁機勻漿。每個樣品準確稱取25.000 0 g，稱取4份放入250 mL平底燒瓶中，小心將準備好的混合酸40 mL（體積比HNO3∶HClO4=3∶1）加入裝有樣品的平底燒瓶后蓋上表面皿，靜置12 h后放在恒溫加熱板上緩慢加熱消煮，當有棕黃色煙生成時，維持溫度持續加熱10 min后降低電壓，電熱板低溫下加熱消煮，溶液變為無色透明并產生白色煙霧，將平底燒瓶從加熱板取下靜置冷卻；待冷卻后加少量去離子水繼續加熱至殘液揮發完全；冷卻后將消化好的樣品轉移到25 mL容量瓶中，用去離子水定容待測，用相同方法制備空白溶液一份。

1.2.2 金屬元素測定方法

使用火焰原子吸收分光光度計測定已知濃度的鉀、鈉、鎂、鐵、鈣、銅、鋅、錳、鉻、鎘和鉛標準溶液，以上各元素的最靈敏線為分析線，空氣流量設定為0.24 m3/h，光譜通帶0.2 nm，經過調試優化后確定最佳工作條件（見表1）。

1.2.3 標準曲線繪制

設定表2中最佳工作條件分別測定K， Na， Mg， Ca， Fe， Zn， Cu， Mn和Pb的標準系列液繪制出標準工作曲線[9]。計算出各離子標準曲線的回歸方程和線性相關系數（見表2），由表可見實驗條件下的各離子標準曲線的線性良好。

2 結果與討論

2.1 樣品中各元素的測定

各元素最佳測定條件下測定樣品中的各元素，利用標準曲線得出各元素的含量（見表3）。

由于銅、錳的信號很小，故采用標準溶液對照法測其含量，方法是先測出樣品的信號，再配標液使標液的信號與樣品的信號接近或相同，根據朗伯比爾定律A = K d c 則 Kd = A/c標液信號濃度之比等于樣品的信號濃度之比[10，11]。實驗中鉛、鎘和鉻含量太低，在檢出限之下未檢出。

2.2 精密度及檢出限試驗

用標準溶液測定儀器的精密度，每種金屬重復測定9次，計算出標準偏差（S）和相對標準偏差即得精密度[12，13]。如表4所示，實驗測定的相對標準偏差為0.8%～4.4%，表明試驗方法準確度較高。按上述方法計算的檢出限K， Ca， Na， Mg， Zn， Fe， Cu， Mn分別為0.12、0.52、0.036、0.016、0.066、0.23、0.13、0.18 μg/mL。

2.3 準確度實驗

根據上述測定可知樣品中各元素的含量，由已知的元素含量測加標回收率來確定測定結果的準確度（見表 5）。試驗方法：向已知樣品中定量加入標準溶液，定容，在相同工作條件下測定標準溶液的吸光度得到標準溶液的吸光度曲線。根據容量瓶中樣品的濃度和加入標液的濃度可知容量瓶中的總濃度，帶入標準曲線方程可求得實際吸光度，儀器給出的理論吸光度與計算出的實際吸光度之比就是加標回收率。由表5各元素加標回收率可知實驗測定的結果準確度較高。

3 結束語

本實驗樣品經過濕法消解法處理克服干法樣品處理不徹底的缺點，采用WYX-402火焰原子吸收分光光度計對山東來源的紅富士蘋果與粉紅女士蘋果中的若干種金屬元素含量進行測定并驗證數據準確性。結果表明：兩種蘋果中Pb，Cr和Cd三種元素未被檢出；紅富士蘋果中K和Na的含量明顯高于粉紅女士蘋果；粉紅女士蘋果中Fe和Ca含量高于紅富士蘋果，其它被測元素含量差別不大；通過準確度和精密度實驗論證，證明實驗方法可行，數據可靠。兩個品種中金屬元素含量存在差異，這不僅因為它們是兩個品種，還與它們生長的土壤氣候等自然環境有關。

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