紅花含量對紅花粘膠纖維性能影響

楊　陳

(江西服裝學院，南昌　330201)

?

紅花含量對紅花粘膠纖維性能影響

楊陳

(江西服裝學院，南昌330201)

摘要：通過濕法紡絲制備不同紅花含量的紅花粘膠纖維，探討紅花含量對紅花粘膠纖維性能的影響。結果表明：隨著紡制的紅花粘膠纖維中紅花含量的升高，紅花粘膠纖維的雙折射率、結晶度、晶粒尺寸、熱重分析質量殘存率和纖維斷裂強度均有不同程度的下降，而纖維的斷裂伸長率卻有不同程度的上升，但并未改變紅花粘膠纖維纖維素Ⅱ的晶型結構。紅花含量的提高使得纖維的分子結構穩定性與力學性能下降。

關鍵詞：紅花粘膠纖維；雙折射率；熱學性能；分子結構；力學性能

再生纖維素纖維是以天然纖維素為材料通過濕法紡絲制備的具有較好透氣、吸濕、抗靜電與柔軟舒適性的化學纖維，其中以粘膠纖維應用最為廣泛，使用量最大[1-2]。隨著人們生活水平的提高，對功能性粘膠纖維要求越來越高，對粘膠纖維的改性技術也愈加成熟。紅花是一種菊科的草本植物，具有止痛、通經，對降血脂、冠心病及高血壓等具有較好的抑制和治療作用[3-4]。本文通過把提取的紅花黃色素按照不同的比例與粘膠纖維紡絲液進行混合，試圖通過濕法紡絲紡制出擁有上述二者優點，具有醫用價值的紅花粘膠纖維。韓倩[5]在該方面做了嘗試，但其研究側重紅花粘膠纖維的抗菌性能，并未對紅花粘膠纖維的結構性能等進行深入研究，本文通過紡制不同紅花含量的紅花粘膠纖維，分析研究紅花含量對纖維性能的影響，為開發具有保健性能的紅花粘膠纖維提供一定的參考依據。

1實驗部分

1.1實驗材料

紅花黃色素(上海倍卓生物科技有限公司，下文均簡稱為“紅花”)、粘膠纖維紡絲液(紡絲液的聚合度為520；α-纖維素的質量分數94%；購自新鄉白鷺化纖集團有限責任公司)、七水合硫酸鋅(江蘇強盛化工有限公司)、無水硫酸鈉(蘇州高峰精細化工有限公司)、硫酸(質量分數為98%，山東三方化工集團有限公司)、丙酮(東莞市宏川化工有限公司)、液體石蠟油(河北衡水圣康化工有限公司)、α-溴萘(湖北深遠大化工有限公司)、溴化鉀(天津金匯太亞化學試劑有限公司)，以上化學試劑均為分析純。

1.2實驗儀器

自制濕法紡絲機、YZG真空干燥機(常州市金陵干燥設備有限公司)、GT-TH-S-80Z可程式恒溫恒濕試驗箱(湖北高天試驗設備有限公司)、XQ-1型纖維強伸度儀(常州第二紡織儀器廠有限公司)、FA1204電子分析天平(上海精勝科學儀器有限公司)、WYA-2W阿貝折射儀(蘇州江東精密儀器有限公司)、YYP-210系列偏光顯微鏡(上海儀圓光學儀器有限公司)、NETZSCH STA409PC同步熱分析儀(德國耐馳儀器制造有限公司)、D2 PHASER X射線衍射儀(德國布魯克AXS公司)。

1.3實驗方法

1.3.1紡絲工藝參數

將紅花黃色素與粘膠紡絲液的比例按照3∶97，6∶94，9∶91，12∶88，15∶85進行充分混合，使得紅花的含量在紅花粘膠纖維中分別占3%，6%，9%，12%，15%，使用濕法紡絲機對不同比例的紅花粘膠纖維紡絲液進行紡絲。紡絲機工藝參數設置：噴絲速度130m/min，卷繞速度145m/min，紡絲頭直徑0.06mm(0.06mm紡絲頭的選用使得紡制出來的紅花粘膠纖維的線密度均為1.62dtex)，牽伸倍數1.12，凝固浴長度1m，凝固浴的溫度45～55℃(凝固浴的配比為：七水合硫酸鋅10g/L、無水硫酸鈉150g/L、硫酸140g/L)，將紡制出來的紅花粘膠纖維在溫度85℃的YZG真空干燥機中進行烘干。將紡制出來的紅花粘膠纖維剪切成長度為33mm短纖維，利用FA1204電子分析天平稱取上述剪切好的紅花粘膠纖維50g，共稱取5份，分別放到裝有1000mL的質量分數為15%丙酮溶液中，對纖維表面凝固浴中的表面殘留化學試劑進行清洗，在丙酮溶液中清洗時間為10min。10min后，將紅花粘膠纖維用蒸餾水進行反復清洗，去除纖維表面的化學試劑殘留，將清洗后的紅花粘膠纖維再次放置到溫度為85℃的烘箱中再次干燥至恒重(下述所有實驗所用的紅花粘膠纖維均為清洗后烘干纖維)。

1.3.2雙折射測定

將清洗后的不同含量的紅花粘膠纖維按照同一方向平行伸直排列整齊待用。使用量筒分別量取液體石蠟油(折射率為1.470)與α-溴萘(折射率為1.658)充分混合，使混合溶液的折射率在1.47～1.66之間[6]。將上述排列好的紅花粘膠纖維依次投入到液體石蠟油(與α-溴萘混合溶液中，使得紅花粘膠纖維在混合溶液中浸泡3min后取出放置在載玻片上，利用YYP-210系列偏光顯微鏡觀察確定貝克線的位置后，使用WYA-2W阿貝折射儀測試紅花粘膠纖維的浸液折射率，以分析不同含量的紅花黃色素粘膠纖維的取向度，該實驗重復三次，計算三次測試的平均值。

1.3.3熱重分析

將不同含量的紅花粘膠纖維利用哈氏切片器以半格為步長切成纖維碎末后，使用NETZSCH STA409PC同步熱分析儀在氮氣保護條件下測試不同含量的紅花粘膠纖維的熱重曲線，升溫速率為20℃/min，實驗測試為溫度范圍室溫至600℃。

1.3.4X衍射測試

將不同含量的紅花粘膠纖維利用哈氏切片器以半格為步長切成纖維碎末后制成紅花粘膠纖維碎末壓片。使用D2 PHASER X射線衍射儀測試對纖維碎末壓片進行X衍射測試。測試參數為：掃描角度范圍為為5°～45°；Cu靶；Kα射線波長為0.154nm；掃描的速度為0.01°/min；采取連續掃描的掃描方式。利用Spline樣條函數對測試數據繪制的衍射曲線進行去除雜點后，利用Peakfit4.0軟件對X衍射曲線進行分峰處理，并利用以下公式[7]計算不同含量的紅花粘膠纖維的結晶度及晶粒尺寸：

(1)

式(1)中，Cr為紅花粘膠纖維的結晶度；Sa為紅花粘膠纖維無定形峰的面積；Sc為紅花粘膠纖維結晶峰的面積；

(2)

式(2)中，L為纖維晶粒尺寸；k為謝洛常數，取0.89；λ為X衍射測試時的入射波長，取值為0.154nm；β為衍射峰的半高寬，計算成弧度(π)再代入公式進行計算。

1.3.5力學性能測試

取不同含量的紅花粘膠纖維放置在溫度為20℃，相對濕度為65%RH的GT-TH-S-80Z可程式恒溫恒濕試驗箱中平衡24h。使用XQ-1型纖維強伸度儀測定紅花粘膠纖維的斷裂強度與斷裂伸長率。纖維強伸度儀測試參數為：紅花粘膠纖維的夾持長度為20mm；纖維的初始張力為0.2cN；采取CRE拉伸方式，拉伸速度20mm/min，測試力的精度為0.01cN，伸長的精度為0.01mm。每種含量的紅花粘膠纖維測試30根，排除測試過程中出現的過大與過小的異常數據后，計算其平均值。

2結果與討論

2.1雙折射測定

不同含量紅花粘膠纖維的雙折射率測試結果如圖1所示。從圖1可以看出，紅花粘膠纖維的雙折射率隨著紅花含量比例的升高而不斷下降。由纖維雙折射率與纖維取向度的關系可知，纖維的雙折射率與纖維的取向度呈現正相關。由此可知，紅花粘膠纖維的取向度隨著紅花含量的升高而不斷下降，由此可以推知，紅花粘膠纖維隨著纖維中紅花含量的升高而各向異性不斷降低，而纖維的力學性能隨著纖維紅花含量的升高而不斷下降，這一點在下文的紅花粘膠纖維的力學性能測試中得到驗證。

圖1　紅花含量與紅花粘膠纖維雙折射率關系曲線

2.2熱重分析

不同比例紅花粘膠纖維的熱重分析曲線如2所示。從圖2可以看出，無論紅花含量的比例如何，紅花粘膠纖維的TG曲線走勢大致一致。TG曲線大致可以分為4個溫度階段進行區別，分別為0～120℃、120～300℃、300～360℃與360～600℃。TG曲線的走勢大致相同也說明紅花含量的變化并未改變紅花粘膠纖維的晶型結構。同時，隨著紅花含量的升高，紅花粘膠纖維的質量殘存率在不斷下降。究其原因主要是，紅花含量的提高降低了纖維的結晶度，增加了無定型區的比例，這一點可以從下文的X衍射實驗中得到驗證。另一方面由于紅花黃色素的耐高溫性能要低于粘膠纖維的纖維素，因此，隨著紅花含量的升高，紅花粘膠纖維的耐高溫性能不斷下降。

注：按圖中箭頭所指，從下到上分別是比例為15%，12%，9%，6%，3%紅花粘膠纖維圖2　不同含量的紅花粘膠纖維的TG曲線

2.3X衍射

表1紅花粘膠纖維晶粒結構參數測試結果

紅花含量/%結晶度/%晶粒尺度/nmD1D2D3334.44.823.483.23632.24.753.413.19930.14.643.323.081227.24.513.212.931524.44.223.132.67

注：按圖中箭頭所指，從上到下分別是比例為3%，6%，9%，12%，15%紅花粘膠纖維圖3　不同含量的紅花粘膠纖維的X衍射曲線

2.4力學性能

不同含量的紅花粘膠纖維的力學性能測試結果如圖4所示。從圖4可以看出，隨著紅花含量的不斷增加，紅花粘膠纖維的斷裂強度不斷下降，而斷裂伸長率卻不斷上升。這是由于紅花含量的提高使得紅花粘膠纖維的結晶度與晶粒尺寸不斷減小，同時也造成了纖維的取向度的不斷下降，致使纖維的力學性能降低。對斷裂強度與斷裂伸長率與紅花含量的關系曲線分別使用S曲線與指數增長函數進行擬合，得式(3)、式(4)(擬合誤差范圍在0.0005之內，以準確分析紅花含量與紅花粘膠纖維力學性能的關系)，對公式的擬合可以準確把握在生產中紅花含量與紅花粘膠纖維之間的關系，為生產提供參考依據。

(3)

(4)

其中，y1為紅花粘膠纖維斷裂強度/cN·dtex-1；y2為紅花粘膠纖維斷裂伸長率/%；x為紅花含量/%，取值范圍為3%～15%

圖4　紅花粘膠纖維力學性能與紅花含量關系曲線

3結論

通過濕法紡絲紡制不同紅花含量的紅花粘膠纖維并測試其性能。結果表明，隨著紡制的紅花粘膠纖維中紅花含量的升高，紅花粘膠纖維的雙折射率、結晶度、晶粒尺寸、熱重實驗質量殘存率和纖維斷裂強度均有不程度的下降，纖維的斷裂伸長率卻有不同程度的上升，但并未改變紅花粘膠纖維纖維素Ⅱ的晶型結構。由此可知，紅花含量的提高使得纖維的分子結構穩定性與力學性能下降。

參考文獻：

[1] 朱正鋒，齊大鵬，蔡麗麗，等.阻燃粘膠纖維的性能研究[J].中原工學院學報，2010,21(4):37-40.

[2] 朱正鋒，齊大鵬.阻燃粘膠纖維的熱力學性能研究[J].人造纖維，2011,25(1):2-4.

[3] 今世元.今世元中藥材傳統鑒別經驗[M].北京：中國中醫藥出版社，2010.194-195.

[4] 鄭虎占，董澤宏，佘靖.中藥現代研究與應用第三卷[M].北京：學苑出版社，1998:20-57.

[5] 韓倩.紅花活性物提取及與纖維素共混制備功能性纖維工藝研究[D].鄭州：中原工學院，2013.

[6] 顧俊晶.再生竹纖維結構與性能研究[D].蘇州：蘇州大學，2009.

[7] 劉瑞剛，胡學超，章譚莉.粘膠纖維素在NMMO中溶解前后結晶結構的變化[J].中國紡織大學學報，1998,24(4):7-10.

(責任編輯：張祖堯)

Influence of Safflower Content on Performance of Safflower Viscose

YANGChen

(Jiangxi Institute of Fashion Technology, Nanchang 330201, China)

Abstract：This study prepares safflower viscose with different contents of safflower through wet spinning, and discusses the influence of safflower content on the performance of safflower viscose. The result shows that, with the increase of safflower content in safflower viscose spun, birefringence, degree of crystallinity, grain size, mass survival rate in thermogravimetric experiment and breaking strength of safflower viscose reduce to different extents, while its elongation at break increases at different degrees, but the crystal structure of cellulose II of safflower viscose is not changed. The increase of safflower content reduces the stability of molecular structure and mechanical properties of fiber.

Key words：safflower viscose; birefringence; thermal performance; molecular structure; mechanical properties

收稿日期：2015-09-02

作者簡介：楊陳(1980-)，男，重慶永川人，講師，碩士，主要從事功能性紡織材料的開發。

中圖分類號：TQ341.1

文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X(2016)04-0001-04