一測多評法測定厚樸飲片中厚樸酚與和厚樸酚含量

鄔偉魁　　嚴倩茹（梅州市食品藥品監督檢驗所，廣東 梅州　514071）

一測多評法測定厚樸飲片中厚樸酚與和厚樸酚含量

鄔偉魁嚴倩茹
（梅州市食品藥品監督檢驗所，廣東 梅州514071）

目的：建立厚樸飲片中厚樸酚與和厚樸酚含量的一測多評方法。方法：在《中國藥典》2010年版厚樸含量測定方法的基礎上，測定厚樸酚與和厚樸酚間的相對校正因子，考察其重現性，比較計算值與測得值的差異。結果：用一測多評法對5批厚樸飲片中厚樸酚與和厚樸酚進行測定，與外標法實測值基本一致。結論：該方法可靠，結果準確，可用于厚樸飲片的質量控制。

一測多評；厚樸；厚樸酚；和厚樸酚

厚樸為木蘭科植物厚樸（Magnolia officinalis Rehd.et Wils.）或凹葉厚樸（Magnolia offinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.）的干燥干皮、根皮及枝皮。功能燥濕消痰，下氣除滿。用于濕滯傷中，脘痞吐瀉，食積氣滯，腹脹便秘，痰飲喘咳。《中國藥典》2010年版收載了厚樸中厚樸酚與和厚樸酚的含量測定方法［1］。一測多評法（QAMS）可在某些對照品不易得到或不穩定的情況下，使用一個對照品輔以相對校正因子同步測定多成分的含量，已在中藥材及飲片質量評價中廣泛應用［2-6］。本實驗以厚樸酚為內參物，用QAMS測定厚樸飲片中厚樸酚與和厚樸酚。

1　儀器與試藥

高效液相系統（Agilent 1100；SHIMADZU LC-20AT，檢測器SPD-20A；SHIMADZU LC-20AT，檢測器SPD-M20A）；BP 211D電子分析天平（德國Sartorius公司）。厚樸（批號：20140203、20140309，廣東聯豐中藥飲片有限公司；批號：1404004、1501001，江西樟樹天齊堂中藥飲片有限公司）；姜厚樸（批號：14081907，江西彭氏國藥堂飲片有限公司）。厚樸酚對照品（批號：110729-200310，含量以 100%計）、和厚樸酚對照品（批號：110730-201011，含量以98.4%計）購于中國食品藥品檢定研究院。甲醇為色譜純，水為超純水。

2　方法

2.1色譜條件

色譜柱為：Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm× 4.6 mm，5 μm）；流動相：甲醇-水（78∶22）；檢測波長為294 nm。理論板數按厚樸酚峰計算均應不低于3 800。

2.2對照品溶液的制備

取厚樸酚與和厚樸酚對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每 1 mL含厚樸酚40.56 μg、和厚樸酚26.62 μg的溶液，即得。

2.3供試品溶液的制備

取本品粉末（過三號篩）約0.2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，搖勻，密塞，浸漬 24 h，濾過，精密量取續濾液 5 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

2.4測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各4 μL，注入液相色譜儀，測定，即得。本實驗參照《中國藥典》2010年版中厚樸的含量測定［1］條件，方法成熟，故不做加樣回收率試驗等方法學考察。

3　 QAMS系統適用性考察

3.1不同含量考察

取厚樸酚與和厚樸酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成系列混合溶液，考察含量對相對校正因子的影響，見表1。

表1　　不同含量的相對校正因子

3.2色譜柱考察

取“2.2”項下的混合對照溶液，在Agilent 1100高效液相色譜儀上進樣，以厚樸酚為內標，計算和厚樸酚對厚樸酚的相對校正因子，考察了柱①：Ailent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），柱②：SIMADZU VP-ODS（250 mm×4.6 mm，5 μm），柱③：SHIMADZU VP-ODS（150 mm×4.6 mm，5 μm），柱④：依利特Kromasil C18（200 mm×4.6 mm，5 μm）4種色譜柱對相對校正因子的影響，結果見表2，不同色譜柱的相對校正因子基本一致。

表2　　不同色譜柱的相對校正因子

3.3高效液相色譜儀考察

考察了 Agilent 1100、SHIMADZU LC-20AT（檢測器SPD-20A）、SHIMADZU LC-20AT（檢測器SPD-M20A）3臺高效液相色譜儀對相對校正因子的影響，結果見表3，不同液相色譜系統所得相對校正因子基本一致。

表3　　不同液相色譜的相對校正因子

3.4色譜峰專屬性考察

利用相對保留時間進行定位，即以和厚樸酚色譜峰與厚樸酚色譜峰的相對保留時間來確定，厚樸酚與和厚樸酚峰相對保留時間的平均值為1.37，RSD為1.3%，見表4。

表4　2種成分的相對保留時間

4　樣品測定

用QAMS對5批樣品中厚樸酚與和厚樸酚進行測定，用3種方法對計算值與外標法實測值進行比較：①QAMS計算值和實測值之間的夾角余弦值［2］為0.999 999，表明兩種方法測得結果沒有顯著性差異。②用配對t檢驗［7］比較兩種方法所得結果，P=0.1＞ 0.05，表明結果沒有顯著性差異。③兩種方法測定5批樣品結果的RSD在0.0～2.0%，認為結果基本一致。見表5。

表5　　厚樸酚與和厚樸酚的測定（n=2）

5　討論

QAMS同時測定黃連［1］中小檗堿等5個成分含量、丹參［8］中3個丹參酮類成分含量的方法已被《中國藥典》2010年版收載。部分對照品不易得到、不穩定或價格昂貴，QAMS給質量控制帶來便利，可降低檢驗成本。中藥材及飲片生產與監督環節中每年需要消耗大量的對照品。厚樸酚對照品（20 mg/支）為 164元，和厚樸酚對照品（20 mg/支）為252元。基于現行《中國藥典》含量測定方法，建立厚樸的QAMS，對照品耗費可降低約60%。本實驗以厚樸酚為內參物，采用QAMS測定厚樸中厚樸酚與和厚樸酚的含量，方法可行，降低了檢驗成本。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）［S］.北京：中國醫藥科技出版社，2010：235，285.

［2]王智民，高慧敏，付雪濤，等.“一測多評”法中藥質量評價模式方法學研究［J］.中國中藥雜志，2006，31（23）：1925-1928.

［3］高慧敏，宋宗華，王智民，等.適合中藥特點的質量評價模式——QAMS研究概述［J］.中國中藥雜志，2012，37（4）：405-416.

［4]陳建維，劉圓，劉晟楠，等.一測多評法測定枳實中4種黃酮類成分［J］.中草藥，2015，46（9）：1374-1377.

［5］劉圓，魏惠珍，龔建平，等.一測多評法測定健脾丸中4種黃酮類成分［J］.中成藥，2015，37（5）：995-999.

［6]王智民，錢忠直，張啟偉，等.一測多評法建立的技術指南［J］.中國中藥雜志，2011，36（6）：657.

［7］柏冬，范斌，牛曉紅，等.HPLC-系統內標法測定桂枝湯中芍藥苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸［J］.中草藥，2010，41（3）：387-390.

［8］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版第三增補本［S］.北京：中國醫藥科技出版社，2014：63.

Content Determination of Magnolol and Honokiol in Magnoliae Officmalis Cortex by Quantitative Analysis of Multi-components by Single-marker

Wu Weikui，Yan Qianru（Meizhou Institute for Food and Drug Control，Guangdong Meizhou 514071，China）

Objective：To develop a method of quantitative analysis of multi-components by single marker （QAMS）for determination of magnolol and honokiol in magnoliae officmalis cortex.Methods：Based on the method in Chinese Pharmacopoeia（2010 edition），the relative correction factor of honokiol was determined using magnolol as an internal reference substance，the method was evaluated for reproducibility，and the difference between calculated and measured values was compared.Results：The quantitative results of five batches of magnoliae officmalis cortex by QAMS was basically consistent with that by external standard method.Conclusion：The QAMS method was reliable and accurate，which might be used for the quality control of magnoliae officmalis cortex.

Quantitative Analysis of Multi-components by Single Marker（QAMS）；Magnoliae Officmalis Cortex；Magnolol；Honokiol

10.3969/j.issn.1672-5433.2016.01.005

鄔偉魁，男，碩士，主管中藥師。主要從事藥品質量研究工作。E-mail：weikuiwu@qq.com

2015-08-12）