微乳液法降低含油污泥黏度

楊　潔，劉天璐，宋慧波，毛飛燕，韓　旭，林炳丞，黃群星，池　涌

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微乳液法降低含油污泥黏度

楊潔1，劉天璐1，宋慧波2，毛飛燕1，韓旭1，林炳丞1，黃群星1，池涌1

（1浙江大學熱能工程研究所，能源清潔利用國家重點實驗室，浙江 杭州 310027；2海正藥業（杭州）有限公司，浙江 杭州 311404）

摘要：含油污泥黏度高，流動性差，是含油污泥中油分回收資源化利用的關鍵瓶頸?；诤臀勰嗟酿ざ群土髯兲匦?，研究了添加微乳液降低油泥黏度的方法。探討了微乳液添加量、表面活性劑種類、表面活性劑復配對降黏效果的影響。結果表明，對于所研究的煉化含油污泥，微乳液添加量為25%時，黏度可以降低95%以上，且微乳液可以和油泥均勻混合無分層。微乳液選用單一的表面活性劑時，十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）的降黏效果最好。當烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和SDBS按2:1的比例復配且添加量為25%時，黏度可以降低99%以上，降黏效果要優于兩者單獨使用的效果。

關鍵詞：含油污泥；黏度；流變模型；微乳液；表面活性劑

引 言

含油污泥是指在石油開采、運輸、煉制及含油污水處理過程中產生的含油固體廢棄物，是石油化工工業的主要污染物之一[1]。含油污泥成分復雜且含有苯系物、酚類、蒽、芘、重金屬等有毒有害物質[2]。隨著我國原油消耗的急劇增加，每年產生的含油污泥將超過500萬噸[3]，如不妥善處理將會對周圍環境和人類健康造成嚴重的危害。由于含油污泥的含油率較高，如果能夠對其油分進行合理的回收利用，不僅具有極高的資源化利用價值，而且能夠減輕污染，獲得良好的環境和經濟效益[4]。目前油泥資源化利用的方法主要有化學方法、物理方法和熱裂解，其中化學方法包括溶劑萃取和化學清洗，物理方法包括機械離心分離、凍融分離、微波破乳分離和超聲破乳分離[5]。研究表明，含油污泥資源化利用效率與其黏度密切相關，高黏度不利于油泥的輸送以及油相分離過程中水的聚并和固體顆粒的脫除[6-8]，導致回收的油品品質下降。

目前，國內外主要的降黏技術有加熱降黏、乳化降黏和溶劑降黏等，這些技術多應用于稠油、超稠油和普通污泥的處理[9-11]。關于油泥的降黏措施和流動特性的研究還很少。

微乳液具有超低的界面張力，潤濕能力強，乳化、分散和增溶能力強[12]，已被廣泛應用于三次采油，也有關于微乳液洗脫油泥砂中油分的研究[13-16]，但利用微乳液降低油泥黏度的研究尚未見文獻報道。本文利用微乳液超低的界面張力，用微乳液處理和油田開采油泥、油砂有較大區別的儲運油泥，破壞油泥的油包水（W/O）乳化狀態，在降低油泥黏度的同時，脫除油泥中的水分，為油泥的資源化利用奠定了基礎。

本文首先研究了油泥的黏度模型，分析了微乳化法降低油泥黏度的機理，并通過實驗討論了微乳液添加量、表面活性劑的成分、表面活性劑的復配對降低油泥黏度效果的影響，獲得了微乳化法降低油泥黏度的最佳配比。

表1　國煉油泥的元素分析和重金屬含量Table 1 Ultimate composition of petroleum sludge sample

1　實驗材料和方法

1.1 實驗材料

圖1所示為實驗所用的油泥樣品，取自浙江省某國營煉油廠（國煉油泥）。國煉油泥呈黑色，半固態狀，有石油氣味，常溫下難以流動。

油泥中水、油、渣三相比例采用共沸蒸餾法（抽提劑為甲苯）獲得。分離出的油相，按照國家標準《巖石可溶有機物及原油族組分分析》（SY/T 5119— 2008）分析其族組分。殘渣的粒徑分布由美國庫特爾公司的LS-230 Coulter激光粒度儀測得。采用長沙開元儀器股份有限公司生產的 5E-CHN 2000元素分析儀完成元素分析。重金屬含量采用電感耦合等離子體質譜法（微波輔助酸消解法預處理）測定。

圖1　實驗用油泥樣品照片Fig.1 Petroleum sludge sample

國煉油泥的含水率、含油率、含渣率分別為33.38%、49.48%、17.14%。殘渣的平均粒徑為208 μm，最大粒徑為1041 μm。元素分析和重金屬含量見表1，油相的族組分見表2。

表3　國煉油泥油相的族組分Table 2 Analysis of extracted oil from petroleum sludge

1.2 微乳液的配制

實驗所用微乳液油相為甲苯，助表面活性劑為異丙醇，表面活性劑選用了壬基酚聚氧乙烯醚（NP-10），烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10），十二烷基三甲基溴化銨（CTAB），十二烷基苯磺酸鈉（SDBS），十二烷基硫酸鈉（SLS），十二烷基磺酸鈉（SDS），均為分析純。實驗中所用微乳液均按照Schulman法[17]配制，即把一定比例的油相、水及表面活性劑混合均勻，然后向體系中加入助表面活性劑，直至體系澄清透明。

圖2　微乳液擬三元相圖Fig.2 Pseudo-ternary phase diagram of micro-emulsion

圖2為微乳液的擬三元相圖。圖中曲線與三角形的兩邊所包圍的上半部分區域為可以配制成單相微乳液的區域，即共溶區。實驗所用微乳液體系如圖2中實心圓點所示，該體系下表面活性劑和助表面活性劑的比例C/S為1∶9，水油體積比為1∶1。

1.3 黏度測量方法

實驗中油泥黏度采用德國HAKKE VT550旋轉黏度計來測定。選用同軸圓筒式測量轉子系統，剪切速率范圍為0～100 s-1，溫度設置為室溫（25℃）。

黏度測量前，將油泥用電動攪拌器攪拌均勻。然后取30 g油泥放入燒杯中，加入微乳液，用電動攪拌器攪拌20 min，使油泥和微乳液充分混合均勻。實驗過程中多次測量取平均值，以消除轉子與圓筒間氣泡的影響。

圖3　油泥原樣的流變曲線Fig.3 Rheological curve of petroleum sludge

2　結果與討論

2.1 含油污泥的黏度特性

圖3為25℃下油泥的流變曲線。從圖中可以看出油泥的黏度較高，尤其是在低剪切速率下流動困難。這主要是因為油泥中含有較多的膠質和瀝青質等重質組分[18]。瀝青質分子結構中含有的—OH、—COOH、—NH2等極性基團，通過氫鍵產生的內聚力相互締合，重疊堆徹在一起。同時，膠質分子也被氫鍵固定在瀝青質粒子表面，形成包覆層，這些包覆層也可以通過氫鍵互相結合，聚集成大分子的膠體結構。這些結構促進了 W/O型乳化液的穩定，而穩定的W/O乳化狀態是油泥表現出高黏度的根本原因[19]。油泥中乳化水和分散顆粒的含量與粒徑也會顯著影響油泥的乳化程度。此外，由于含有較多的膠質和瀝青質使得油泥的凝固點較高，造成黏溫凝固。在凝固點溫度以下，處于半固體狀態，流動性差；加之膠質和瀝青質會吸附于油水界面，增強了油水界面的界面強度及厚度，使油泥表現出較強的穩定性。而油泥中含有的V、Fe、Ni等金屬也會對黏度產生影響。金屬通過絡合油相中的O、S、N等雜原子，增加瀝青質結構的穩定性，提高黏度[20]。

從流變曲線規律看油泥屬于典型的非牛頓流體，表觀黏度隨著剪切速率的升高而降低，表現出剪切稀釋行為，具有假塑性流體的特征。油泥的剪切稀釋行為較一般稠油表現得更為明顯，這是由于油泥中含有較高濃度的膠質、瀝青質，它們對溫度及剪切過程的敏感性很強。同時，由于油泥中含有大量的固體顆粒，研究表明顆粒越多，剪切稀釋現象越明顯[11]。

目前常見的適用于非牛頓流體的流變模型有以下幾種[21]。其中H-B模型為三參數模型，其他為兩參數模型。

Bingham模型

P-L模型

Casson模型

H-B模型

式中，η為表觀黏度；τ為剪切應力；τ0為屈服應力；ηcp為塑性黏度；γ為剪切速率；K為黏度系數；n為冪律指數；η∞為極限黏度。分別采用式（1）～式（4）對圖3中的油泥原樣的黏度曲線進行擬合，擬合結果如圖4所示。

圖4　油泥原樣的擬合曲線Fig.4 Fitting curves of original petroleum sludge sample

從圖4中可以看出，P-L模型和H-B模型擬合結果較好，而H-B模型經擬合后的屈服應力τ0為-0.38 Pa，不符合事實。故用有屈服應力項的Bingham 模型對起始段(剪切速率范圍為 0～3 s-1)的實驗曲線進行了擬合，最終的擬合結果如圖5所示。擬合后的各項參數，P-L模型K=15.80 Pa·s，n=0.78，R2=0.97；Bingham模型τ0=1.30 Pa，ηcp=16.79 Pa·s，R2=0.94?？梢钥闯觯琍-L模型的R2達到了0.97，擬合曲線和原樣數據曲線高度接近，n為0.78說明油泥原樣是符合 P-L模型的假塑性流體。經Bingham模型對起始段數據進行擬合后，τ0為1.30 Pa，屈服應力很小。

圖5　油泥原樣的最終擬合結果Fig.5 Final fitting curves of original petroleum sludge sample

2.2 微乳化降黏的實驗研究

2.2.1 微乳液添加量對降黏效果的影響 圖6所示為采用NP-10作為表面活性劑，微乳液添加量分別為油泥質量的5%、10%、15%、20%、25%、30%、100%（微乳液質量=油泥質量）的油泥樣品的黏度曲線。為了對油泥的降黏效果進行評價，引入降黏率（D）的概念[9]，其定義如式（5）所示

式中，ηb為原樣的黏度；ηa為添加微乳液后油泥的黏度。取0.1、99 s-1兩個剪切速率下的黏度進行對比說明降黏效果，見表3。

表3　不同添加量下微乳液的降黏效果Table 3 Effect of different micro-emulsion dosage on viscosity reduction

從圖 6中可以直觀看出，當微乳液添加量為5%～25%時，隨著微乳液添加量的增加，含油污泥的黏度顯著降低。由表4可知，添加量為25%、30%、100%的油泥降黏率達 95%以上。添加 25%的微乳液就能達到很好的降黏效果，而添加量大于25%時，微乳液不能很好地與油泥混合均勻，靜置后制成的含油污泥乳化液會出現分層，會有部分微乳液浮于油泥上方。靜置24 h后，微乳液添加量為30%和100%的含油污泥乳化液微乳液析出量分別為添加量的12.89%和13.33%。

圖6　不同添加量下微乳液的降黏效果Fig.6 Effect of different micro-emulsion dosage on viscosity reduction

選用P-L模型對添加25%微乳液的油泥樣品的黏度曲線進行擬合，得到的結果如圖7所示。擬合后K=1.61 Pa·s，n=0.03，R2=0.95。與原樣的擬合結果相比，添加25%微乳液的油泥黏度系數K降低，說明油泥的黏度大為降低。冪律指數n=0.03，說明流體仍表現出非牛頓流體特性。通過添加微乳液，可以使油泥的黏度降低，流體進一步向假塑性轉變。

圖7　添加25%微乳液的油泥的擬合曲線Fig.7 Fitting curve of petroleum sludge adding 25% micro-emulsion by mass

圖8　不同表面活性劑對降黏效果的影響Fig.8 Effect of different surfactant on viscosity reduction of petroleum sludge

2.2.2 不同表面活性劑對降黏效果的影響 表面活性劑是微乳液的重要組成成分，用不同的表面活性劑配制成的微乳液對油泥的降黏效果也會有所不同。圖8所示為用不同的表面活性劑配制成的微乳液添加到油泥中，對降黏效果的影響。共選用了 6種比較常用的表面活性劑，微乳液的添加量均為油泥質量的25%。部分黏度數據見表4。

表4　不同表面活性劑對降黏效果的影響Table 4 Effect of different surfactant on viscosity reduction of petroleum sludge

從圖中可以直觀看出，降黏效果最不理想的是用SDS作為表面活性劑配制的微乳液，其次是SLS。而添加了以其他4種表面活性劑配制的微乳液的油泥的降黏效果比較接近，尤其是NP-10和SDBS。在2、99 s-1下，使用了這兩種表面活性劑的降黏率相當且達到95%以上。99 s-1下，SDBS的降黏率達到99.215%，降黏效果最好。

實驗所用的 6種表面活性劑價格最高的是CTAB，其次是SDS，價格最低的是SDBS和OP-10。除此之外，不同類型的表面活性劑的毒性大小順序為非離子和兩性型＜陰離子型＜陽離子型[22]。綜合以上因素，SDBS和OP-10具有最佳的可用性。

2.2.3 表面活性劑復配對降黏效果的影響 已有的研究發現，單一表面活性劑體系通常存在一些不足，而不同表面活性劑復配體系卻能表現出比單一表面活性劑更為優越的性能，這種現象稱為表面活性劑的協同增效作用。這是由于表面活性劑復配后對于表（界）面吸附和溶液中膠束形成都有一定的促進作用[22]。而且復配型表面活性劑可以提高表面活性劑的總體性能，較單一的表面活性劑更容易降低界面張力。一些表面活性劑通過復配使其物理化學性質發生了改變，對不同油泥的適應性有所提高。另外，在配方優化時，可選用一些價格相對低廉的表面活性劑與成本較高的表面活性劑復配，來降低后者在配方中的用量。

圖9　表面活性劑復配對降黏效果的影響Fig.9 Effect of compound surfactant on viscosity reduction of petroleum sludge

圖9所示為采用OP-10和SDBS復配的表面活性劑配制的微乳液對降黏效果的影響。通過與添加單獨使用OP-10和SDBS作為表面活性劑的微乳液的降黏效果相比，1:1的復配比例的降黏效果介于兩者單獨使用之間，而1:2和2:1的復配比例的降黏效果均優于兩者單獨使用時的降黏效果，其中2:1的效果最佳，99 s-1下的降黏率可達99.436%。

2.3 微乳液的降黏機理

除含有大量的瀝青質、膠質和石蠟等重質組分外，原油中還含有石油酸皂以及泥質固體顆粒，這些都是天然的乳化劑[23]，這些乳化劑與原油生產過程中添加的表面活性劑等物質一起作用于油水界面間，形成穩定的界面膜，阻止水滴之間的聚并和沉積，使得含油污泥以一種由水、原油和固體顆粒組成的穩定的油包水（W/O）型乳化液形式存在，具有乳化程度高、黏度大、成分復雜等特點，因而處理難度很大[5]。

從圖 10中可以看出，經微乳液處理過的油泥呈均一的流體狀，與油泥原樣黏稠的半固態狀有明顯的差別，并且流動性有了很大的改善。

圖10　微乳液處理前后油泥的流動性對比Fig.10 Comparison of fluidity of petroleum sludge before and after addition of micro-emulsion (w=25%)

圖11　微乳液處理前后油泥樣品的DSC曲線Fig.11 DSC thermogram of original petroleum sludge sample and after addition of micro-emulsion

圖12　微乳液處理前后的顯微對比Fig.12 Micro-image of petroleum sludge before and after addition of micro-emulsion (w=25%)

圖11的DSC溫度曲線中，油泥原樣的結晶峰出現在-42.1和-28.9℃附近，經微乳液處理過的油泥的結晶峰只出現在-25.6℃附近，出峰溫度升高。而研究表明結晶溫度升高說明乳化水粒徑增大[24]。這說明油泥原樣中的乳化水粒徑大小不均且有一部分乳化水粒徑很小。從圖12的顯微照片中也可以明顯看出經微乳液處理后，乳化水的粒徑變得均一且平均粒徑增大。這是由于微乳液能夠破壞水和油之間的界面膜，相近的乳化水滴界面膜破裂后聚并成更大的水滴。這使得油泥高黏度的油包水乳化狀態變得不穩定，從而使黏度降低。

3　結 論

（1）含有較多的膠質和瀝青質等重質組分形成的大分子結構促進了W/O型乳化液的穩定，使得油泥表現出高黏特性。P-L模型比較適合用來描述此種油泥的流變行為。

（2）用SDBS作為表面活性劑，微乳液添加量為25%時，微乳液的降黏效果最好。油泥降黏率達95%以上，尤其在99 s-1下達到99.215%。油泥的流動性有了很大改善。綜合考慮降黏效果和經濟性，適宜選用SDBS和OP-10。

（3）用OP-10和SDBS按一定比例復配的表面活性劑較兩者單獨使用時的降黏效果要好，而且經濟性得到提高。其中比例為2:1的降黏效果最佳，99 s-1下的降黏率可達99.436%。

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2016-01-03收到初稿，2016-04-07收到修改稿。

聯系人:黃群星。第一作者:楊潔（1991—），女，碩士研究生。

Received date: 2016-01-03.

中圖分類號:TE 992.3

文獻標志碼:A

文章編號:0438—1157（2016）07—2963—07

DOI:10.11949/j.issn.0438-1157.20160004

基金項目:國家自然科學基金項目（51576172）；國家科技支撐計劃項目（2012BAB09B03）。

Corresponding author:Prof. HUANG Qunxing，hqx@zju.edu.cn supported by the National Natural Science Foundation of China (51576172) and the National Science and Technology Pillar Program (2012BAB09B03).

Micro-emulsion method for reducing viscosity of petroleum sludge

YANG Jie1, LIU Tianlu1, SONG Huibo2, MAO Feiyan1, HAN Xu1, LIN Bingcheng1, HUANG Qunxing1, CHI Yong1
(1State Key Laboratory of Clean Energy Utilization, Zhejiang University, Hangzhou 310027, Zhejiang, China;2Hisun Pharmaceutical (Hangzhou) Co. Ltd., Hangzhou 311404, Zhejiang, China)

Abstract:In order to reduce the viscosity of petroleum sludge for oil recovery, a micro-emulsion method was studied based on its rheological behavior. The effects of surfactant, micro-emulsion dosage and composition on the viscosity were discussed. The results indicated that the petroleum sludge could be classified as pseudo-plastic fluid and its strong shear-thinning force was attributed to the high content of solid particles in the petroleum sludge. The rheological behavior of petroleum sludge could be described by the P-L model. The results showed that the micro-emulsion could well mix with petroleum sludge and viscosity of the sludge was reduced by more than 95% by adding 25% micro-emulsion by mass. The maximum viscosity reduction was achieved by using sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) as single surfactant. A viscosity reduction of 99% was obtained with the composited surfactant of OP-10 and SDBS at a ratio of 2:1.

Key words:petroleum sludge; viscosity; rheological model; micro-emulsion; surfactant