超聲波輔助提取亞麻籽膠工藝條件優化

馮愛娟，葉茂（1.廣東輕工職業技術學院食品與生物工程系，廣東廣州510300；2.廣東高校特色調味品工程技術開發中心，廣東廣州510300；3.中山大學生命科學學院，廣東廣州510006）

超聲波輔助提取亞麻籽膠工藝條件優化

馮愛娟1，2，3，葉茂1，2，*
（1.廣東輕工職業技術學院食品與生物工程系，廣東廣州510300；2.廣東高校特色調味品工程技術開發中心，廣東廣州510300；3.中山大學生命科學學院，廣東廣州510006）

以亞麻籽為原料，采用超聲波輔助法對亞麻籽膠的提取工藝進行研究，針對料液比、提取溫度、提取液pH、提取時間和提取功率5個因素進行了單因素試驗及正交試驗，結果表明：溫度對亞麻膠提取的影響最大，由正交實驗得出最佳提取亞麻膠的工藝條件為：料液比1∶30（g/mL），提取溫度90℃、初始pH 7.0，提取功率240 W，時間40 min、時亞麻殼中亞麻膠的提取率為19.8%。

超聲波；亞麻籽膠；提取

亞麻籽中含有豐富的α-亞麻酸，是獲取優質必須脂肪酸最優質的原料。亞麻籽膠（Flaxseed Gum）是從亞麻籽種子或脫脂亞麻籽餅粕中提取的一種親水膠體，其作為膳食纖維，在降低糖尿病和冠狀動脈心臟病的發病率，防止結腸癌和直腸癌，減少肥胖病的發生等方面都起到一定作用［1］；另外亞麻籽膠還可取代阿拉伯膠作為乳化劑，具有潤滑、加速藥物分解和緩釋等作用，在國外被廣泛應用于食品、化妝品、醫藥、采油等工業。亞麻籽中膠的含量約占亞麻籽重量的2%～10%，主要存在于亞麻籽殼中，且隨品種和栽培區域不同而不同。亞麻籽膠主要由木糖、阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、巖藻糖以及半乳糖醛酸組成，其中木糖含量最高，因此亞麻籽膠是一種酸性雜多糖。亞麻籽膠主要從脫脂餅粕、亞麻籽殼或直接從亞麻籽中提取，通常用水提取，提取時加入鐵鹽可防止單寧的溶出，也可用加壓蒸汽從亞麻籽中提取亞麻籽膠，但是耗時長，耗能大，工序多，效率低，應用受限。超聲波提取是目前提取分離功效因子研究應用較多的方法，具有提取效率高、提取時間短、能耗低、提取液中雜質少、有效成分易于分離純化等優點［2］。超聲波還可以破壞細胞的細胞壁，增加提取率，改善目標產物的選擇性［3］。

本實驗利用正交分析法優化超聲破碎法從料液比、提取溫度、提取液pH、提取時間和提取功率等主要因素提取亞麻籽膠的工藝，研究這些因素對亞麻籽殼中多糖的提取率和質量的影響程度，為該植物多糖的開發利用提供理論參考，并為下一步研究及工業生產提供參考。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

亞麻籽：購于寧夏西吉縣六盤山七彩亞麻籽種植基地；亞麻籽殼：亞麻籽經碾磨處理后將殼仁進行人工分離得到；無水葡萄糖（分析純）：上海伯奧公司生產；濃硫酸（分析純）：廣州市東紅化工廠；苯酚（分析純）：汕頭西隴化工廠。

電熱恒溫水浴鍋：鄭州澤銘科技有限公司；SK2200HP超聲清洗器：上海科導超聲儀器有限公司。

1.2方法

1.2.1超聲提取法提取及處理

將亞麻籽殼原料除雜、精選、清洗備用后準確稱取處理好的亞麻籽殼10 g分別與80℃蒸餾水混合，經超聲波熱水提取，我們根據文獻［4］采用每20分鐘間歇超聲的方法強化浸提過程。提取液經濃縮，每次提取后過濾，合并濾液，濃縮至10 mL，備用。

1.2.2亞麻籽膠中多糖含量測定

由于亞麻籽膠是一種雜多糖，單糖的組成比例隨品種的不同而不同，僅以其中某一種單糖為標準，不能準確的反映其多糖的含量。陳海華等［5］研究表明相對于常用的苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法來說，質量法更能準確反映亞麻籽膠中的雜多糖含量，因此我們采用質量法來測定亞麻籽膠中多糖的含量。

經1.2.1中超聲波水提取后，提取液經濃縮，以80%乙醇沉淀粗多糖，經過濾所得沉淀以水溶解，殘渣于60℃干燥，稱重。按公式：E/%=（1-W1/W2）×100（式中W1、W2分別為殘渣和樣重，其中W2=10 g）計算提取效率。

1.2.3單因素試驗

在單因素試驗時，依次改變料液比、提取溫度、初始pH、提取時間和提取功率，以亞麻籽膠的得率作為評價指標進行研究和分析，試驗重復3次。

1.2.4超聲提取條件的優化

根據單因素試驗所得到的結果，并設計五因素四水平的正交試驗，分析確定最佳提取亞麻籽膠的工藝參數，對亞麻籽殼中多糖的超聲提取條件進行優化。試驗設計中的水平及編碼表見表1。

表1　超聲波提取亞麻籽膠工藝條件優化的因素和水平Table 1　Factors and levels design of the effects of polysaccharide extraction by ultrasonic extraction method

2　結果與分析

2.1單因素試驗結果

2.1.1料液比對多糖提取率的影響

在提取時間為1 h，提取溫度為80℃，料液初始pH為6.0的條件下，考察不同的料液比對多糖提取率的影響。料液比對亞麻籽多糖的影響見圖1。

圖1　料液比對亞麻籽多糖的影響Fig.1　Effects of solid-liquid ratio on the extraction of flaxseed polysaccharide

在圖1中可以看出，隨著料液比的增大，亞麻籽多糖提取率也隨之升高，但是當料液比達到1∶20（g/mL）以后多糖的提取效率則開始下降，過多增加料液比會增加生產成本，減小試驗效率，因此選擇料液比為1∶20（g/mL）更有利于亞麻籽多糖的提取。

2.1.2提取溫度對多糖提取率的影響

在提取時間為1 h，料液比為1∶20（g/mL）和料液初始pH為6.0的條件下，考察不同的提取溫度對多糖提取效率的影響。提取溫度對亞麻籽多糖的影響見圖2。

圖2　提取溫度對亞麻籽多糖的影響Fig.2　Effects of temperature on the extraction of flaxseed polysaccharide

由圖2可知，提取溫度低于80℃時，隨著提取溫度的上升，亞麻籽多糖提取率逐漸增加，高于80℃后，多糖化學結構受到破壞，多糖提取率則有所下降，故提取溫度選80℃為宜。

2.1.3料液初始pH值對多糖提取率的影響

在提取時間為1 h，料液比為1∶20（g/mL）和提取溫度為80℃的條件下，考察料液不同的初始pH值對多糖提取效率的影響。料液初始pH值對亞麻籽多糖的影響見圖3。

圖3　料液初始pH對亞麻籽多糖的影響Fig.3　Effects of pH on the extraction of flaxseed polysaccharide

由圖3可知，隨著初始pH的升高，亞麻籽多糖的提取效率也升高，當pH為6.5時多糖的提取率已經達到最大，隨后不再出現明顯增長的趨勢，且隨著堿性的增大，多糖結構容易被破壞且會出現重排從而導致多糖提取率出現一定程度的下降，故料液初始pH以6.5為宜。

2.1.4提取時間對多糖提取率的影響

在提取溫度為80℃，料液比為1∶20（g/mL）和料液初始pH為6.0的條件下，考察不同的提取時間對多糖提取效率的影響。提取時間對亞麻籽多糖的影響見圖4。

由圖4可知，多糖提取效率隨著時間的增加而增大，60 min達到最大值，繼續延長提取時間，多糖提取率增長趨于緩慢。試驗結果顯示，60 min提取時間已使得大多數多糖浸出于溶液中。但是由于亞麻籽粗多糖中多糖和蛋白質的含量很高，提取時間過長會滋生微生物，對產品的質量造成影響，為了更好地有利于對亞麻籽多糖的利用，選擇60 min為最佳提取時間。

2.1.5提取功率對多糖提取率的影響

在提取溫度為80℃，料液比為1∶20（g/mL），料液初始pH為6.0和提取時間為60 min的條件下，考察不同的提取功率對多糖提取效率的影響。提取功率對亞麻籽多糖的影響見圖5。

圖4　提取時間對亞麻籽多糖的影響Fig.4　Effects of time on the extraction of flaxseed polysaccharide

圖5　提取功率對亞麻籽多糖的影響Fig.5　Effects of power on the extraction of flaxseed polysaccharide

由圖5可知，多糖提取效率隨著功率的增加而增大，當功率達到240 W時候已經達到17.5%的提取率，繼續增大提取功率多糖提取率雖然增長，但是比較緩慢，功率達到300 W時提取率才達到18.0%。試驗結果顯示，提取功率為240 W時候已使得大多數多糖提取出來，同時考慮能源消耗以及對有效成分破壞等方面的原因，選擇最佳提取功率為240 W比較合適。

2.1.6超聲提取條件的優化

根據以上的單因素試驗，對料液比、提取溫度、初始pH、提取時間和提取功率5個因素選取4個水平進行正交試驗，以亞麻籽膠的提取率作為試驗結果的衡量指標，通過極差分析及方差分析優化亞麻籽膠超聲波提取工藝的最佳條件，正交試驗因素水平見表2，試驗結果見表3，方差分析見表4。

表2 正交試驗因素水平表Table 2　Factor and levels of orthogonal test

表3　正交試驗表L16（45）及試驗結果Table 3　Orthogonal design and results L16（45）

表4方差分析Table 4　Variance analysis

由表3可以看出就亞麻籽膠提取得率而言各因素影響順序為B＞C＞D＞A＞E，因此最佳的提取條件是A4B3C3D1E4，即料液比1∶30（g/mL），提取溫度90℃、初始pH7.0、提取時間40 min和提取功率300 W，但是單因素試驗證實提取功率為240 W時，亞麻籽膠的提取效率已然達到較高水平，考慮到節能和安全等方面的因素，同時由于提取功率對亞麻籽膠的提取影響并不顯著，因此提取功率依然選擇240 W。

2.1.7驗證試驗

選擇最佳工藝條件即料液比1∶30（g/mL）、提取溫度90℃、初始pH 7.0、提取功率240 W、反應40 min，平行3次試驗所得亞麻籽膠提取率為20.4%、19.2%、19.8%，平均值為19.8%，表明該最佳工藝具有良好的重現性和穩定性。

3　結論

超聲輔助提取技術能有效降低生產成本提高提取率［6］。通過單因素試驗和正交試驗發現，溫度對亞麻殼中亞麻膠提取率的影響最大，提取時間對提取結果的影響最小。亞麻籽中亞麻膠的最佳提取工藝條件為：料液比1∶30（g/mL），提取溫度90℃、初始pH 7.0，提取功率240 W，時間40 min時亞麻殼中亞麻膠的提取率為19.8%。

［1］ Oomah B D，Mazza G.Optimization of a spray drying process for flaxseed gum［J］.International Journal of Food Science，2001，36：135-143

［2］蔡宇.超聲法提取枸杞多糖工藝條件優選［J］.中成藥，2010（32）：1820-1822

［3］石光玉，曲麗潔，孫豐梅，等.花生衣多糖的超聲波輔助提取工藝研究［J］.糧油食品科技，2013，21（5）：37-39

［4］崔寶玉，闞侃，劉喆，等，亞麻膠超聲波強化提取工藝研究［J］.黑龍江科學，2010，1（2）：20-22

［5］陳海華，許時嬰.亞麻籽膠中多糖含量的測定［J］.糧油加工，2003，10（1）：116-117

［6］張偉光，趙國君.超聲波輔助法提取山茶油工藝的研究［J］.油脂加工，2015，4（23）：29-31

Study on Extraction of Flaxseed Gums from Flaxseed by Ultrasonic Technique

FENG Ai-juan1，2，3，YE Mao1，2，*
（1.Department of Food and Biological Engineering，Guangdong Industry Technical College，Guangzhou 510300，Guangdong，China；2.Centre of Guangdong Higher Education for Engineering and Technological Development of Specialty Condiments，Guangzhou 510300，Guangdong，China；3.School of Life Sciences，Sun Yat-sen University，Guangzhou 510006，Guangdong，China）

The ultrasonic assistant extraction technique of flaxseed gums was studied with flaxseed seeds as raw material.The effect of liquid-solid ratio，ultrasonic temperature，the beginning pH，time，and ultrasonic power were tested by one-factor experiments and orthogonal experiments.The results showed that temperature was the most important impact.Considering the process and the test results，the selected condition was：liquidsolid ratio was 1∶30，90℃，pH7.0，power was 240 W，time is 40 min.On these conditions，the extracting radio of flaxseed gums was 19.8%.

ultrasonic；flaxseed gums；extraction

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.10.017

廣東高校特色調味品工程技術開發中心建設項目（GCZX-B1103）；廣東輕工職業技術學院校級項目（KJ201107）；廣東省高等職業教育專業領軍人才培育項目；“創新強效工程”之自主創新能力提升項目“調味品產業應用技術平臺”

馮愛娟（1976—），女（漢），講師，博士研究生，研究方向：微生物發酵。
*

葉茂，男，副教授，博士。

2015-12-15