基于納氏試劑分光光度法的水質氨氮檢測與數據分析

邱小如，高　虎，耿　聃（河南省駐馬店水文水資源勘測局，河南　駐馬店　463000）

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基于納氏試劑分光光度法的水質氨氮檢測與數據分析

邱小如，高虎，耿聃（河南省駐馬店水文水資源勘測局，河南駐馬店463000）

我國幅員遼闊，人口眾多，但是我國的水資源分布并不平均，水污染情況比較嚴重，這已經危及到了人民群眾的日常生活。為了更加合理的利用水資源，實現水資源的可持續發展，必須加強對水質的檢測工作，做好水資源的檢測工作首先就要通過先進的科學方法對其進行分析，本文就是通過納氏試劑分光光度法對水質中的氨氮進行檢測和分析，希望能夠通過對其進行檢測及分析處理，可以對水環境的污染問題予以幫助，對我國經濟的發展起到一定的輔助作用。

納氏試劑法；分光光度法；水質氨氮檢測；數據分析

1　引言

納氏試劑分光光度法作為目前環境檢測實驗室檢測水質中的氨氮含量的標準方法之一，具有簡單、快速、靈敏的特點，但實際中這個方法受諸多因素影響。本文就分光光度法進行了介紹，從中我們了解進行水質氨氮檢測中選擇其方法原因，并對進行分光光度法進行水質氨氮檢測進行了實驗數據分析。

2　水質氨氮檢測中分光光度法的介紹

在實際工作中我們發現很多物質均具有較明顯的顏色特征，比如高錳酸鉀就呈現紫紅色等，還有一些物質的顏色特征比較不明顯或者沒有這一特征，但當其與一些化學試劑進行混合時就會產生化學反應，從而就可以形成具有顏色特征的物質。通過實驗我們還發現這些物質的顏色特征的深淺與化學試劑的濃度有關，當試劑的濃度高時則出現的新物質的顏色就越深，反之則越淺。所以，在進行該項數據分析的時候，就會通過比對有色物質顏色的深淺來對溶劑中該種物質的濃度進行測定，通過這種方法進行的檢測被稱之為比色分析法。

隨著科技的發展，現代檢測儀器已經被廣泛的使用，因此在進行比色分析的時候現在比較常用的是分光光度計，而采用分光光度計進行比色分析的方法被稱之為分光光度法。進行該項分析過程中比較適用于對試樣中的微量及痕量的測定。

3　進行水質氨氮檢測的數據實驗

進行水質氨氮檢測的基本原理是通過水質中氨氮離子與納氏試劑發生化學反應，而產生的淡紅棕色的絡合物進行檢測，且該種絡合物測定出的吸光度必須與溶劑中的氨氮的含量互成正比。

3.1進行實驗的器材

主要有10mm的比色皿，500mL的燒杯需兩個，50mL的燒杯若干，10mL的量筒若干，坩堝1個，電子天平1個，滴定管1個，蒸餾水制取機等。

3.2主要試劑

在實驗過程中需要用到的化學試劑主要有：氨氮標準溶液，納氏試劑和蒸餾水這三種。

3.3氨氮標準溶液

氨氮標準母液（1000mg/L）：取3.819g經100℃干燥過的純氯化銨溶于水中，移入1000mL容量瓶，用無氨水稀釋定容并混勻，濃度在1000mg/L，并可以在2～5℃的情況下保存達到一個月。

用一定量的氨氮標準母液精確配制成100mL、10mg/L的工作液，制作成標準的氨氮工作液，配置需在臨使用前進行。

3.4試驗用蒸餾水

該蒸餾水需通過實驗室內蒸餾水制造機得到。

3.5納氏試劑

進行納氏試劑試驗的配置方案本文選用的是HgCl2-KIKOH納氏溶液，我們先要通過電子秤稱得15g的氫氧化鉀，將其溶入到50mL水中，并等其達到室溫狀態。再稱得5g的碘化鉀，將其溶入到10mL水中攪拌，將2.5g的二氯化汞通過多次加入其中，待其呈現深黃色或者淡紅色沉淀物產生時，再進行充分的攪拌使其完全混合，再將二氯化汞的飽和溶液滴加到其中，當呈現少量的朱紅色沉淀時停止二氯化汞的滴加。并將氫氧化鉀溶液采取緩慢的速度攪拌加入其中，其過程需進行攪拌，并稀釋至100mL時，放置在陰暗處進行靜置，靜置時間為24h，再將清液倒出，貯存在聚乙烯瓶中，蓋緊，其溶液需存在暗處。

3.6進行實驗的步驟

3.6.1溶液吸收光譜的分析

在進行試驗時需取用2mL，3mL，4.5mL，6mL，7.5mL的氨氮標準溶液放置在5個50mL的燒杯內進行試驗，對溶液需加入蒸餾水至標線位置，這樣我們就可以得到試劑濃度分別為0.4mg/L，0.6mg/L，0.9mg/L，1.2mg/L，1.5mg/L的試驗用氨氮溶液，再在美國試管中加入1mL的酒石酸鉀鈉溶液，進行搖勻處理，再加入納氏試劑1mL，繼續進行搖勻處理。搖勻后再放置20min左右，在波長340.0～700.0nm的范圍內分別對需要測量溶液濃度為0.6mg/L，0.9mg/L，1.5mg/L的溶液進行吸光度變化的測試分析，其具體的操作步驟主要是：通過軟件對選擇的數據進行測量/吸收光譜的采集工作，需將吸收光譜采集的界面打開，將溶液的濃度輸入其中并將波長掃描范圍也輸入其中，選擇出進行測試對類型作為為試驗的背景、入射及出射光強之后，進行確定處理，通過三次掃描工作后可得出在該濃度操作下的不同波長吸光度譜線，在進行其他濃度試驗溶液測量過程時，則只將溶液的濃度值輸入即可，所用順序同上，該軟件系統可以支持對三種不同試驗溶液的吸收光譜的采集工作。

在采集過程時，0.6mg/L，0.9mg/L，1.5mg/L的吸光度分別被標識為紅、藍、紫色，并會伴隨著波長的變化而產生相應變化，因對其進行采集時間隔時間為0.1nm，則數據較多，效果不太好，不利于對數據進行分析，本文進行采集后通過Origin軟件可將三組溶液的數據通過繪圖方式打開，并通過該軟件處理得出溶液的吸收光譜圖。從三種溶液的吸收光譜圖我們可得到，當氨氮溶液的濃度不同時則吸光度會有差異，以波長值在400.1nm時的吸光度最大，濃度也會影響吸光度，當濃度大時，則吸光度也就越大。

3.6.2顯色時間對溶液吸光度具有的影響

因波長值在400.1nm時吸光度最大，因此將這三種溶液在進行配置后的5min、10min、20min、30min、50min分為5個區間對其吸光度進行測量，通過對其數據的測量時間與顯色時間之間進行分析，將影響其顯色時間分析的界面打開后，將波長值、試驗溶液的濃度及放置使用的時間，輸入其中，對其吸光度進行測試，在濃度值不發生變化的情況下，對其放置時間進行選擇，再次進行吸光度測試，通過過程重復，可以得到同一種濃度的溶液不同時間點上的吸光度的變化圖，其他濃度溶液的吸光度測試同上重復操作即可，則我們可獲得同一溶液不同時間點上的吸光度的變化圖。如圖1所示，紅色的代表0.6mg/L試驗溶液的不同時間點上的吸光度數值的變化連線，藍色代表的是0.9mg/L的試驗溶液變化連線，紫色則代表的是1.5mg/L的試驗溶液的變化連線，從圖1中我們可以得到，當顯色的時間在20min以后，溶液吸光度達到較平穩的狀態，這就證明溶液在20min放置后進行測量的效果最佳，產生的誤差最小。

3.6.3對溶液標準曲線的制定

對需要進行測量的溶液的濃度進行制定的方法，我們采取的是標準曲線法，通過對溶液數據或者濃度進行測量，我們需打開相關界面，如圖2所示對測試溶液的濃度及標準曲線進行測量，在對其溶液的濃度進行測定之前，需對其標準曲線進行有效的測定，在進行試驗過程時，我們分別配置出濃度為0.4mg/L、0.6mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L的試驗溶液，并將其進行靜置20min后進行檢測，同樣在波長值400.1nm時對其進行吸光度的測量工作，當每測量一個試驗溶液的吸光度在圖形的顯示區域以圓點進行標識，將其橫坐標作為試驗溶液的濃度坐標，縱坐標則顯示的是其吸光度，當標準曲線圖中的圓點數值大于1的情況時，將圓點進行直線連接，這樣得到的折線就是試驗溶液的標準曲線，詳見圖2，并將其保存至相關的數據庫中，以便后續查找。

圖1　顯色時問對溶液吸光度的影響

圖2　標準曲線制定

通過標準曲線我們得出，在對水質進行實際測量的過程中，會因操作系統和溶液濃度給測量過程帶來差異，但必須保證標準曲線誤差在正常范圍之內，才能實現對溶液的氨氮濃度檢測過程中繪制的標準曲線的預期目標。

因試驗可知溶液的濃度不同，則其最大吸光度數值是固定的，溶液濃度的增大對單色光的吸收度也越大，本文對試驗中的5中溶液在顯色20min后的400.1nm位置的吸光度繪制了標準曲線，并對其結果進行了直接和間接的分析。

4　結束語

本文通過對基于納氏試劑分光光度法的介紹，讓我們了解到進行水質檢測工作的重要性，并對水質氨氮檢測工作進行了數據分析，希望通過對該檢測手段的分析工作為我國的水資源管理工作帶來幫助。

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［2］方子林，康競.我國水質檢測中分光光度法的應用分析［J］.環境科學與管理，2014：07.

［3］萬景峰，李黃強.分光光度法在水質檢測中檢測數據的分析［J］.河南水利與南水北調，2014：09.

耿 聃（1987-），女，助理工程師，大專，主要從事工作方向為水文水資源。

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A

2095-2066（2016）14-0044-02

2016-5-1

邱小如（1981-），女，工程師，本科，主要從事于水質監測方面的工作。

高 虎（1974-），男，助理工程師，大專，主要從事工作方向為水文水資源。