桑蠶絲含量測定不確定度分析

吉愛萍，顧俊捷

（上海紡織集團檢測標準有限公司，上海200082）

桑蠶絲含量測定不確定度分析

吉愛萍，顧俊捷

（上海紡織集團檢測標準有限公司，上海200082）

根據FZ/T 40005—2009《桑/柞產品中桑蠶絲含量的測定化學法》測試桑/柞產品中桑蠶絲的含量，分析測量不確定度的來源，參照JJF 1059.1—2012《測量不確定度的評定與表示》標準方法對測試結果進行不確定度評定，報告測量結果，提出應用建議。

桑蠶絲；含量；不確定度

0　引言

由于誤差的存在，實驗室給出的測量結果不可能是單一的數值，只能給出測量值的一個范圍或區間（一組包含“真值”的無窮多個值）。如果該范圍或區間小，就表明測量質量高；相反，該范圍或區間大，就表明測量質量差。測得值所分布的范圍或區間是用測量不確定度來描述的，為了說明測量結果的質量高低，必須評定測量不確定度。

桑蠶絲含量是桑/柞產品的重要指標，測試結果也是標識標注產品成分中桑蠶絲含量的直接依據。隨著各級部門對紡織品服裝市場產品質量監督抽查力度的加大，實驗室出具產品檢測結果和數據的風險也在加大。合理的報告測量結果的不確定度，既能保護實驗室防范風險，也能更好地指導客戶正確使用檢測報告的數據和結果，從而規避風險。

1　試驗

1.1試驗原理

試樣中纖維各組分經鑒定后，采用氯化鈣/乙醇試劑（或硝酸鈣溶液）溶解去除桑蠶絲，剩余柞蠶絲等纖維，將殘留物稱重，根據質量損失計算桑蠶絲的質量含量。

1.2試驗方法

根據待測樣品的不同形態，按照FZ/T 40005—2009《桑/柞產品中桑蠶絲量的測定化學法》標準要求準備試樣。將經石油醚萃取預處理試樣與試劑按照1∶100浴比放入具塞三角燒瓶，在（80±2）℃的恒溫水浴鍋中振蕩30 min后，將殘留物和試液加入已知干質量的玻璃砂芯坩堝中，先用重力排液，再采用真空抽吸排液過濾，對不溶纖維進行多次清水洗滌，每次洗滌后均需真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻并稱重，計算，結果修約至0.1。

1.3儀器設備

纖維細度儀、FA2004電子分析天平、烘箱、恒溫振蕩水浴鍋。

2　建立數學模型

根據FZ/T 40005—2009，桑蠶絲的凈干含量計算方法如下：

式（1-2）中：

Pg1——試樣中不溶纖維的凈干含量

mg——試樣中不溶纖維的干質量/g

d——不溶纖維在試劑處理時的質量修正系數，柞蠶絲、羊毛、棉、亞麻、苧麻、滌綸、腈綸、粘纖和萊賽爾纖維均為1.00

m0——試樣的干質量/g

Pg2——試樣中桑蠶絲的凈干含量

x——不溶纖維與試樣的凈干比例

3　不確定度來源分析

從數學模型公式（1）可知，對于桑/柞產品中桑蠶絲含量的測定試驗，測量不確定度的主要來源有檢測人員測量重復性、織物試樣材質的不均勻性、試驗設備等因素所帶來的不確定度，以及根據FZ/T 40005—2009規定的測試結果都必須按標準規定進行數值修約所帶來的不確定度分量u（Rrou）。

4　不確定度分量評定

4.1不溶纖維與試樣凈干比例x引起的不確定度分量u（x）

4.1.1檢測人員測量重復性、織物試樣材質的不均勻性所引起的不確定度u（x1）

由檢測人員對同一桑蠶絲/柞蠶絲混紡織物凈干含量進行多次測試，用統計的方法進行A類不確定度的評定。本評定由同一人對同一試樣分別進行四組試驗，每組試驗由兩個平行試驗組成，所得該樣品的柞蠶絲凈干含量試驗數據見表1。

表1　織物試樣柞蠶絲凈干含量Pg1數據表

統計計算如下：

合并樣本標準差計算如下：

Pg1總平均值=0.228

同理，合并樣本標準差是否可用應進行以下判定：

首先求出標準差數列Sj的標準差為：

因為σ?（S）=0.000 762＜σ?est（S）=0.000 865，所以測量狀態和被測量狀態均比較穩定，高可靠度的合并樣本標準差Sp可以應用。根據FZ/T 40005—2009《桑/柞產品中桑蠶絲含量的測定化學法》規定，檢測報告是以兩次結果的平均值為檢測結果的，所以不確定度分量u（x1）計算如下：

相對標準不確定度分量為：

4.1.2 儀器示值誤差所引起的不確定度分量u（m）

評定采用的電子天平（上海天平儀器廠生產的FA2004電子天平）的準確度為0.000 1 g（標準FZ/T 40005—2009《桑/柞產品中桑蠶絲含量的測定化學法》規定準確度為0.000 2 g天平，符合要求），服從均勻分布，引起的標準不確定度可用B類方法評定，即：

對于來自國家法定計量部門出具的檢定或校準證書給出的信息（誤差或不確定度），一般認為自由度為50。

4.1.3不溶纖維與試樣的凈干比例x測量所引起的不確定度分量u（x）的合成

因為檢驗人員重復性、織物試樣材質的不均勻性、儀器示值誤差的不確定度分量之間獨立不相關，因此可由公式（3）合成得到不溶纖維與試樣的凈干比例x測量所引起的不確定度分量，即：

根據數學模型公式（1）可求得不確定度傳播系數如下：

將以上傳播系數帶入式（3），可得：

4.2數值修約引起的標準不確定度分量u（Rrou）：

評定中柞蠶絲凈干含量Pg1為0.228，根據FZ/T 40005—2009《桑/柞產品中桑蠶絲含量的測定化學法》的規定，最終結果修約至0.1，由此引入的不確定度分量為u（Rrou）=0.000 29，自由度為無窮大（∞）。

4.3合成標準不確定度

4.3.1合成標準不確定度的計算

因不溶纖維與試樣的凈干比例x測量所引起的不確定度分量u（x）和數值修約（試驗檢測的最后結果必須經修約而得到，所以對于檢測結果而言，修約也相當于輸入）所引起的不確定度分量之間獨立不相關，因此，可由下式計算合成標準不確定度：

4.3.2合成標準不確定度的有效自由度

故本評定取有效自由度為4。

4.4擴展不確定度的評定

若取包含概率p=95%，按有效自由度νeff=4，查t分布表，得kp=t95（4）=2.78，所以擴展不確定度：

以相對形式表示為：

5　結論

該批織物試樣的柞蠶絲凈干含量Pg1=0.228，U95=0.4%，Veff=4。

其意義是，可以期望在（22.8±0.4）%區間，包含了該批織物試樣柞蠶絲凈干含量可能值的95%。

擴展不確定度以相對形式報告為：該批織物試樣的柞蠶絲凈干含量Pg1=0.228，U95，rel=1.9%，k= 2.78。

其意義是，可以期望在（22.8±22.8×1.9%）%，包含了該批次織物試樣柞蠶絲凈干含量可能值的95%。

6　不確定度應用建議

檢測實驗室要有能力對每一項有數值要求的測量結果進行測量不確定度評估。當不確定度與檢測結果的有效性或應用有關、測量結果用戶有要求時、當不確定度影響到對規范限度的符合性時、當測試方法中有規定或相關行業或部門有要求時，檢測報告必須提供測量結果的不確定度。

Analysis of the mulberry silk content uncertainty

JI Aiping，GU Junjie
（Shɑnghɑi Textile Group Testing Stɑndɑrd Co.，Ltd.，Shɑnghɑi 200082，Chinɑ）

The mulberry silk content is determined by FZ/T 40005—2009testing method of mulberry silk content in mulberry silkworm/tussah products—Chemical method.In accordance with JJF 105.1—2012 evaluation and expression of uncertainty in measurement，the resources of the uncertainty are analyzed and the uncertainty evaluation and the test report result is obtained.In the end，the application suggestion is proposed.

mulberry silk，content，uncertainty

TS107

A

1001-7046（2016）03-0020-03

2016-05-10

吉愛萍（1968-），女，工程師，主要從事紡織品檢測工作。