響應面法優化亞麻籽油微膠囊制備工藝

李懿（吉林工程職業學院，吉林四平136001）

響應面法優化亞麻籽油微膠囊制備工藝

李懿
（吉林工程職業學院，吉林四平136001）

以亞麻籽油為主要原料，對其微膠囊制備時壁材配比進行研究。在單因素試驗的基礎上，進行多因素優化試驗，得出微膠囊制備壁材配比的最優條件。最佳條件為：確立大豆分離蛋白∶麥芽糊精為微膠囊最適和使用的壁材；壁材最佳配方為：大豆分離蛋白/麥芽糊精1∶3，芯材/壁材1∶2，固形物含量26%。

亞麻籽油；微膠囊；壁材

近年來，含有多種生物活性物質的亞麻籽油被人們賦予極大的興趣。其中絕大多數是含有雙鍵的脂肪酸，極易氧化、不易保存[1-3]。微膠囊技術，就是利用能產生薄膜的物質包裹含量較少物質的一項技術。主要優點是保護活性物質，矯味，減毒，延長芯材釋放時間，易于存儲，便于運輸等功能[4]。其中噴霧干燥法優點是產品穩定性好[5-8]、操作設備簡單、價格便宜。因此通過本研究，將對亞麻籽油微膠囊化的壁材配比進行研究。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

亞麻籽油：自制；明膠、蔗糖、大豆分離蛋白、阿拉伯膠、麥芽糊精、變性淀粉：市售。

QZ-5噴霧干燥機：江蘇科創干燥設備廠；RE-52A旋轉蒸發儀：上海亞榮生化儀器廠；SH-60高壓均質機：上海科學技術大學機電廠；HB-202電動攪拌機：常州杰博森儀器有限公司。

1.2試驗方法

1.2.1制備路線

亞麻籽油脂→加入壁材→添加芯材→均質、乳化→噴霧干燥處理→粉末狀的微膠囊

1.2.2單因素試驗

本研究首先采用單因素篩選法設計從壁材種類、壁材配比、芯壁材比、固形物含量確定對微膠囊效果影響較大的因素及水平。微膠囊的品質主要通過以下標準進行評定：產率、包埋率和產品的穩定性能。

1.2.3響應面試驗

研究為了評估各項因素對微膠囊制備的亞麻籽油的效果的情況，試驗采用了三因素三水平的響應面試驗，因素及水平設計見表1[9-10]，并用Design Expert7.0.0進行分析。

表1　分析因素與水平Table 1　Varieties and levels for Box-Behnken design in extraction ofprocyanidins

2　結果與分析

2.1單因素試驗結果

制備工藝參數選擇入口的溫度為190℃，均質的壓力選擇為30 MPa，出口的溫度選擇為90℃。

2.1.1壁材種類的影響

本研究選用阿拉伯樹膠、蔗糖，大豆分離蛋白、麥芽糊精，變性淀粉、明膠3組微膠囊壁材進行比對，配方配比分別為大豆分離蛋白∶麥芽糊精=1∶2，明膠∶變性淀粉=1∶3，阿拉伯樹膠∶蔗糖=1∶5，固形物含量選擇為30%，芯壁材配比選擇為1∶1.5。以微膠囊化產率、包埋率和所形成產品的穩定性能為評價指標（見圖1、圖2），選取最適合壁材種類。

圖1　不同壁材組成對包埋率和產率的影響Fig.1　Effect ofdifferentwallmaterialcomposition on embedding rate and productivity

由圖1可以看出，從包埋率來說由高到低依次為麥芽糊精、大豆分離蛋白，明膠、變性淀粉，阿拉伯樹膠、蔗糖，從微膠囊化產率來說由高到低依次為明膠、變性淀粉，麥芽糊精、大豆分離蛋白，蔗糖、阿拉伯樹膠。

圖2　配方產生的不同的抗氧化性能Fig.2　Differentwallmaterialcomposition of flaxseed oil microcapsules′antioxidantactivity

從圖2得知，兩周的放置過程中，抗氧化的效果最好的是由大豆分離蛋白與麥芽糊精配成的壁材的產品。綜合微膠囊化產率、包埋率、抗氧化性能，選取麥芽糊精、大豆分離蛋白為壁材物質。

2.1.2壁材配比的確定

本文分別用大豆分離蛋白∶麥芽糊精為1∶1、1∶2、 1∶3、1∶4、1∶5，來評定壁材比例對產品所產生的影響。以制備產品的產率、包埋率和產品的穩定性能為評價指標（見圖3、圖4），選取最適合壁材配比。

圖3　不同的比例對產品的包埋率和產率的影響Fig.3　The influence of the ration between soy orotein isolate and maltodextrin on embedding rate and productivity

圖4　不同的比例產生不同的抗氧化性能Fig.4　The influence of the ration between soy orotein isolate and maltodextrin offlaxseed oilmicrocapsules′antioxidantactivity

圖4得知，大豆分離蛋白∶麥芽糊精配比為1∶2時抗氧化效果最好，而圖3得知，隨著壁材配比的減小，包埋率變化不大，而產率先增大后減小。選擇大豆分離蛋白∶麥芽糊精配比為1∶2進行下一階段的試驗。

2.1.3芯壁材比的確定

本文分別用芯壁材比為1∶0.5、1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶2.5，來確定芯壁材比。以制備產品的產率、包埋率和產品的穩定性能為評價指標（見圖5、圖6），選取最適合芯壁材比。

圖5　芯壁材比對產品的包埋率和產率的影響Fig.5　The influence of the ration between core materials and wall materials on embedding rate and productivity

圖6　芯壁材比產生的不同的抗氧化性能Fig.6　The influence ofthe ration between core materials and wall materials of flaxseed oilmicrocapsules′antioxidant activity

由圖5得出，當芯壁材比值在1∶1.5之前時包埋率呈現上升的態勢，比值在1∶1.5之后時，包埋率增加量變化不大；產率變化不大。由圖6看出，成品的過氧化值隨被包裹物質的使用量增加反而降低，即效果好。考慮以上各項因素，選擇芯壁材比值為1：1.5進行下一階段的試驗。

2.1.4固形物含量的確定

本研究分別用固形物含量最低為15%，最高為40%，每隔5個百分比進行選擇，來確定固形物含量。以制備產品的產率、包埋率和產品的穩定性能為評價指標（見圖7、圖8），選取最適合的固形物含量。

圖7　固形物含量對產品包埋率和產率的影響Fig.7　The influence of the totalsolids on embedding rate and productivity

圖8　固形物含量產生的不同的抗氧化性能Fig.8　The influence ofthe totalsolids of flaxseed oilmicrocapsules′antioxidantactivity

由圖7可以得知，固形物含量的分界點是在30%。由圖8得知，當含量的逐漸增加時，過氧化值增高，酸敗加劇，產品品質逐漸降低。考慮以上各個因素，最終選擇固形物含量為30%進入下一階段的試驗。

表2 試驗設計方案Table 2　Design ofresponse surface method

2.2.2響應面結果分析

響應面試驗設計方差分析結果見表3。

表3　方差分析結果Table 3　Variance analysis ofthe fitted regression equation

2.2響應面試驗結果

2.2.1響應面試驗設計

利用響應面7.0軟件對表2的結果進行統計分析，可建立如下二次回歸方程：

Y=93.229 00+0.190 00A+0.781 25B-0.296 25C+ 1.107 50AB+0.037 500AC+0.630 00BC+0.477 50A2-0.590 00B2+0.745 00C2

由表3中可知，此模型具有極顯著性。因素芯壁材比指標、壁材比和芯壁材比之間的交互的作用極顯著，芯壁材比和固形物含量之間的交互作用、B2、C2比較顯著性，固形物含量具有顯著性，其他因素之間的交互作用不顯著。此模型相互的關聯度較好，并且試驗的誤差不大。該回歸模型較好。根據表3表明各因素對包埋率的影響程度，按由高到低排列分別為芯壁材比、固形物含量、壁材比。

2.2.3各因素之間交互作用

固定水平：A壁材配比1∶2、B芯壁材比1∶1.5、C固形物含量30%。壁材配比、芯壁材比和固形物含量之間的交互作用響應面圖如圖9。

圖9　壁材比、芯壁材比、固形物含量之間的響應面圖Fig.9　Response surface for effects ofthe totalsolids，the ration between soy orotein isolate and maltodextrin，the ration between core materials and wallmaterials on extraction rate of PLT

壁材比與芯壁材比是對該油脂微膠囊化壁材配方的影響最為顯著的。經響應面優化最理想的提取的方法為：壁材比為1∶2.94，芯壁材比為1∶1.89，固形物含量為26.25%，以此為依據測得的亞麻籽油的包埋率理論為95.2%。為了方便在實際生產工作過程中的操作，將最佳工藝整理、修改、更正為壁材比為1∶3，芯壁材比為1∶2，固形物含量為26%。以此為依據，與理論的數值較為接近，94.42%為試驗獲得的包埋率。

3　結論

微膠囊化制備過程中壁材配比進行了探討，確立大豆分離蛋白∶麥芽糊精為微膠囊最適和使用的壁材；壁材最佳配方為：大豆分離蛋白/麥芽糊精1∶3，芯材/壁材1∶2，固形物含量26%。

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The Response Surface Method to Optimize Flax Seed Oil Microcapsule Preparation Process

LIYi
（Jilin Engineering Vocational College，Siping 136001，Jilin，China）

Based on flaxseed oilas raw material，the preparation ofmicrocapsule wallmaterial ratio was studied.On the basis ofsingle factor experiment，the multi-factor optimization experimentwas carried out，itis concluded thatpreparation ofmicrocapsule wallmaterialratio of the optimalconditions.Finally concluded that：establish the soybean separation protein：maltdextrin was the optimaland the use ofmiczrocapsule wallmaterial；The bestformula for wall：soybean protein and water soluble odextrin 1∶3，core material/wall1∶2，solids concentration of26%.

flaxseed oil；microencapsulation；wallmaterial

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.12.026

李懿（1982—），女（漢），講師，碩士，研究方向：食品加工。

2015-05-26