石墨爐原子吸收法測定化探樣品中金的研究

■許曉慧谷周雷

（承德華勘五一四地礦測試研究有限公司河北承德067000）

石墨爐原子吸收法測定化探樣品中金的研究

■許曉慧谷周雷

（承德華勘五一四地礦測試研究有限公司河北承德067000）

樣品經過馬弗爐灼燒，用2+1王水溶解，經過泡沫塑料震蕩吸附和硫脲解脫，用石墨爐原子吸收測定。本文主要研究改善提高泡沫塑料吸附率的問題，根據實驗得出，該方法的檢出限是0.04，準確度為0.3-3.0%，精密度<6%，操作簡單，準確可靠。

泡沫塑料 原子吸收 痕量金

金的富集是一個十分重要的過程，它不僅使金和基體元素分離而排除干擾，而且還使痕量金通過富集達到檢出的目的。目前，泡沫塑料富集分離——石墨爐原子吸收法測定痕量金應用廣泛，改善提高泡沫塑料吸附率，對實際生產有重大意義。

1　實驗方案

1.1主要儀器和試劑材料

SensAAG型石墨爐原子吸收分光光度計，進口石墨管，進口金空心陰極燈，馬弗爐，回旋式震蕩器，封閉式溶鍋。金標準儲備液: 1μg/L Au,φ=10%的王水。金標準工作溶液:100g/L Au,φ=10%的王水介質,由Au的標準儲備液采用逐級稀釋法配制而成。硫脲溶液:10g/L水溶液,現用現配。抗壞血酸：10g/L水溶液,現用現配。Fe3+溶液:50g/L。氟化氫銨溶液：50g/L。王水（2+1）∶75mL HCl加25mL HNO3混合后，加50mL水，攪勻，現用現配。泡沫塑料：將市售聚氨酯泡沫塑料剪去邊皮后剪成1.0cm×1.0cm×0.5cm的小塊，用1%的鹽酸浸泡過夜，用水反復沖洗干凈，浸泡在清水中備用。

1.2儀器工作條件

波長242.8nm，狹縫寬度1.5nm，時間常數0.1S，燈電流4.4mA，負高壓400V，測量模式為峰高，氘燈扣背景，樣品導入方式為自動進樣，樣品體積20μL，基體改進劑體積6μL。

1.3實驗方法

稱取10.0g試樣放置于25mL瓷坩堝中，放入馬弗爐內，從低溫升到650℃后保溫1h。取出冷卻后，將試料倒入溶礦瓶中，用氟化氫銨溶液潤濕，加入新配制（2+1）王水15mL，擰緊瓶蓋放入水浴鍋中加熱1.5小時。冷卻后用水稀釋至150mL，加入10mL三氯化鐵（50g/L）溶液和一塊處理好的泡沫塑料，振蕩1 h。取出泡沫塑料，用水洗去礦渣和酸，擠干，放入已加入5mL硫脲解脫液的比色管中，置于沸水浴中保持30min。然后將泡沫塑料取出，待溶液冷卻后上機測定。

2　結果與討論

2.1改善吸附率的方法選擇

2.1.1.試劑的選擇

平行移取含50ng Au的標準溶液4份,分別加入5mL新配制的王水（1+1）、溴水（5%）、過氧化氫（5%）、三氯化鐵溶液（5%），按實驗方法操作，結果如表1所示。結果表明在三氯化鐵溶液（5%）中，泡沫塑料對Au的吸附率較高，本實驗采取三氯化鐵溶液（5%）為改善吸附率的試劑。

表1　標準樣品Au測定結果（×10-9）

2.1.2三氯化鐵用量的選擇

平行移取含50ng Au的標準溶液10份，分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0 ml的三氯化鐵（5%）溶液，按實驗方法操作，結果如表2所示。結果表明，三氯化鐵溶液的加入量達到4 mL時，泡沫塑料對痕量金的吸附基本趨于穩定，本實驗選擇三氯化鐵加入量為5mL。

表2　標準樣品Au測定結果（×10-9）

2.2技術指標

2.2.1檢出限

按照實驗方法,對空白溶液進行12次測定并計算其標準偏差, 以3 s計算方法的檢出限,得到方法檢出限為0.04 ng/g。

2.2.2準確度和精密度

選擇標準管理物質GAu-9b、GAu-7b、GAu-10b、GAu-11b、分別平行稱取12份,按照本文擬定的分析方法測定Au含量,計算其方法的準確度（RE）和精密度(RSD),結果見表3。

表3　方法的準確度和精密度

3　結語

實驗表明，本方法各項技術指標均達到了《地質礦產實驗室測試質量管理規范》要求，先后對幾十萬件樣品進行測定，適合于大批量地球化學樣品的分析測試。

[1]胡明,關逸考.石墨爐原子吸收測定化探樣品中痕量金的研究 [J].分析與環保，2008，27（8）：47-50

[2]艾曉軍，楊理勤等.泡沫塑料吸附-石墨爐測定痕量金方法的改進 [J].黃金科學技術，2011，19（5）：51-52

[3]孫曉玲,于照水,張勤.泡沫塑料吸附富集-石墨爐原子吸收光譜法測定勘查地球化學樣品中超痕量金 [J].巖礦測試,2002，21（4）：266-269.

P[文獻碼]B

1000-405X（2016）-7-226-1

許曉慧（1985～），漢，畢業于桂林理工大學，化學分析專業，助理工程師。