淺談火試金法測定金含量

關黎曉（烏魯木齊天山星貴金屬冶煉有限公司　烏魯木齊　830054）

淺談火試金法測定金含量

關黎曉
（烏魯木齊天山星貴金屬冶煉有限公司烏魯木齊830054）

火試金法是把冶金學的原理和技術應用到分析化學領域，作為貴金屬分析中試樣分解和富集的重要手段。經典鉛試金法準確度和適用礦種方面，尤其是從大量的試樣中富集微量的金銀具有獨特的優點。為此本文對火試金法實驗的分析數據進行討論。

合質金火試金法

1　引言

合質金即粗金，是經過初步冶煉的尚含有很多其他元素的一種自然金合金。這些元素大部分為伴生礦和廢舊金屬中所含的各種物質或冶煉所用的金屬，一般為銀、銅、鋅、鎳、鉍、鉛、銻、硒以及汞等。所以除了測定合質金中金含量外，其他元素含量也應進行精確測定，這對于金銀冶金企業收購合質金原料進行估價及制定冶煉工藝有非常重要的意義，而對這些元素進行提煉回收也有頗為可觀的經濟效益。

2　實驗部分

2.1試劑

純銀質量分數≥99.99％；鉛箔用純鉛（質量分數≥99.99％）剪成邊長約51mm，厚度約0.1mm的正方形薄片。

純金標準樣品質量分數為99.95％～99.99％的片狀電解精煉純金。

硝酸（優級純）：硝酸（1+1）、硝酸（2+1）。

2.2儀器、器皿和材料

箱式高溫電爐可升溫至1 100℃。

微量分析天平感量0.01mg、碾片機壓延厚度可達0.1mm。

鎂砂灰皿、分金籃、30mL瓷坩堝若干、600mL燒杯若干。

2.3分析步驟

稱取3份0.50000g金試樣，各加入2.5倍的銀，分別用3張鉛箔包好敲成球形（同時帶金標樣）。

灰吹：在爐溫900℃時放入灰皿，待溫度升到980℃時保持30～40min，將鉛球放入灰皿中（標樣鉛球穿插其中），待熔融后稍開爐門灰吹約20～30min，當合粒表面出現的閃光點消失后，馬上關閉爐門，斷電，爐溫降至750℃以下。

退火與碾片：打開爐門取出灰皿，用鑷子取出合粒，將半球形合粒輕敲兩側，使合粒呈扁圓形，刷干凈底部附著物，放入瓷舟在800℃退火10min后取出冷卻，再用碾片機碾壓成長17～18cm厚約2mm的薄片，在750℃退火10min，冷卻后卷成空心卷，依次放入分金籃中。

分金：第一次用（1+1）硝酸分金，溫度為90～95℃，時間為30min，取出用熱水清洗2～3次；第二次分金用（2+1）硝酸，時間為1h，溫度控制在100～110℃。取出分金籃用熱水清洗6次。

灼燒與稱量：將金卷從分金籃取出放入30mL瓷坩堝中，烘干，于800℃灼燒8～10min，冷卻后稱重。

3　計算方法

式中：m1為測得試樣金卷質量；m2為稱取試樣質量；m3為稱取標樣質量；m4為測得標樣質量；D為金標0.7。

4　結果與討論

為使實驗結果具有代表性，在實驗過程中每份試樣都進行了3個平行樣分析，所以在實驗中要求每個步驟中三個平行樣要保持一致，而實驗中三個平行樣的結果必須在允許的誤差范圍內。而影響實驗結果準確性的因素主要有：

（1）在敲鉛球時要保證將鉛球敲成實心的球狀，若是沒有敲實而留有空隙則在灰吹時會發生飛濺以至金含量減少，影響實驗結果。灰吹時高溫爐門要輕開輕關，以免引起空氣對流過大，使鉛皮內包裹的金銀飛濺而影響到實驗結果。

（2）在碾片時要注意控制好碾片速度，碾片機的碾片縫隙調節齒輪要一步步慢慢的調節，不宜過快以免碾成的片薄厚不均勻，而在多次碾片時要保持前后一致，以提高準確度，若在碾片一開始時有一次橫向通過，盡管厚度符合最終要求，也因寬度不同卷曲松緊程度等因素，實際分金損失將有明顯不同。

（3）在一次分金時，要緩慢的升溫至90℃時，若升溫過快則會使得金卷散開而無法得到完整的金卷，從而影響到實驗結果。在清洗金卷時要動作緩慢小心，防止金卷在清洗過程中散開掉落。

（4）在灰吹和分金的過程中，金量總會有一定的損耗，而分金后金卷中的銀也不能被完全除掉，總會殘留少量的銀，因此在分析過程中要帶上已知的金標準樣品，得到真值，通過計算以校正系統誤差。

火試金法實驗大部分為人工操作步驟，看似是個粗糙的過程，但是在實驗中要仔細認真的做好每一步，以避免造成不可修正的損失而必須返工。總之，由于火試金法有許多其他分析方法所不具備的優點：取樣代表性好、適應性廣、富集效率高、分析結果可靠、準確度高，因此火試金法在我國檢測機構、地質、礦山、冶煉等部門被廣泛應用。

［1］薛光.金的分析化學［M］.北京：宇航出版社，1990.

［2］王自森，符斌，等.現代金銀分析［M］.北京：冶金工業出版社，2006.8.

［3］蔡樹型，黃超.貴金屬分析［M］.北京：冶金工業出版社，1984.

收稿：2016-03-02

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.023