火焰原子吸收法測定煤炭腐植酸中的鉻、鎘、鉛

郭振軍（新疆雙龍腐植酸有限公司 烏魯木齊 831400）

火焰原子吸收法測定煤炭腐植酸中的鉻、鎘、鉛

郭振軍
（新疆雙龍腐植酸有限公司 烏魯木齊 831400）

煤炭腐植酸經過HNO3+HClO4濕法消解，使用火焰原子吸收測定重金屬鉻、鎘、鉛，此方法樣品處理簡便快捷，并通過精密度和回收率實驗，驗證了此方法準確可靠。

原子吸收腐植酸鉻、鎘、鉛

我國煤炭腐植酸（諸如褐煤、風化煤、泥炭等）資源豐富，種類齊全，是提取腐植酸的主要來源［1］。腐植酸是土壤肥料的主要構效者，在化肥行業出現拐點的今天，腐植酸完全可以托起化肥，提氮、解磷、促鉀，與氮磷鉀三大肥和諧共生，形成1+1＞2的結合效應［2］。因此，各類腐植酸產品在肥料中被廣泛應用，做為腐植酸主要來源的煤炭腐植酸，對其重金屬含量的檢測就顯得尤為重要。在分析各種重金屬元素檢測方法的基礎上，根據煤炭腐植酸的特性，摸索出了煤炭腐植酸樣品消化方式和鉻、鎘、鉛含量的檢測方法，并以實驗數據證明了該方法的可行性，進行了精密度及回收率實驗。

1　實驗部分

1.1儀器與試劑

AA320N型原子吸收光譜儀；鉻、鎘、鉛空心陰極燈；優級純硝酸；優級純高氯酸；硝酸溶液：體積比為1∶1；硫酸鈉溶液200g/L；鎘、鉛混合標準工作液各20μg/mL；鉻標準工作溶液20μg/mL［3］。

1.2標準溶液的配制

準確吸取含量為20μg/mL鎘、鉛混合標準工作液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液4mL，混勻，用水稀釋到刻度，搖勻。此標準系列溶液濃度依次為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL。

準確吸取含量為20μg/mL鉻標準工作溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液4mL及硫酸鈉溶液15mL，混勻，用水稀釋到刻度，搖勻。此標準系列溶液濃度依次為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL。

1.3樣品的處理

準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥樣品3 g（精確至0.0002g）于燒杯中，加入硝酸30mL，蓋上表面皿將燒杯放在電熱板上，調節溫度在120℃，并在此溫度下消解約4h，然后揭去表面皿，加入8mL高氯酸，在180℃溫度下蒸至白煙冒盡，將燒杯取下加入硝酸溶液10mL和20mL水，將殘存物加熱充分溶解，冷卻至室溫移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，做為鎘、鉛待測樣品溶液，以同法配制空白溶液［4］。然后準備兩個50mL容量瓶，分別準確吸取樣品溶液和空白溶液各25mL，加硫酸鈉溶液7.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，做為鉻待測樣品溶液。

1.4標準曲線繪制及樣品測定

將儀器調至最佳工作狀態，在各元素檢測條件下依次測定吸光度，繪制標準曲線。取消化好的樣品同法操作測定吸光度［5］。

1.5計算

式中，c為從工作曲線上查得的各待測元素的含量，μg/mL；m為空氣干燥樣品質量，g。

2　結果與討論

2.1樣品的處理

本方法樣品采用硝酸、高氯酸濕法消解，操作簡單快捷。在消解樣品時，先使用硝酸在120℃下預消解，時間不得少于4h，以免在后面使用高氯酸時，反應過于激烈使樣品發生爆燃，然后再加入高氯酸，在180℃使高氯酸脫水濃縮（冒白煙）進一步消解樣品。

2.2標準曲線及線性關系

取1.2節中標準溶液，按1.4節方法測定，得元素鎘的回歸方程：A=0.4974C+0.0123；相關系數為0.9997；得元素鉛的回歸方程：A=0.0357C+0.0025；相關系數為0.9995；得元素鉻的回歸方程：A= 0.1151C+0.0018；相關系數為0.9982。

2.3檢出限與精密度

對空白溶液做20次平行測定，以其空白值3倍標準偏差為方法的檢出限，鎘的檢出限為0.015μg/mL、鉛的檢出限為0.012μg/mL；鉻的檢出限為0.020μg/mL。對同一樣品進行6次測定，鎘、鉛、鉻的相對標準偏差分別為2.18％、3.25％、3.06％。

2.4回收率實驗

取三份相同樣品，在樣品中加入不同量的鉻、鎘、鉛混合標準物，按1.3節方法進行處理，按1.4節方法進行含量測定，計算加標回收率，結果見表1。

表1　回收率實驗結果（n=3）

由表1可知，此方法測定煤炭腐植酸中鎘、鉛、鉻的含量，其加標回收率分別在99.5％～103.0％、97.6％～100.2％、99.7％～104.7％。

3　小結

實驗結果表明，采用硝酸+高氯酸消解煤炭腐植酸，用原子吸收測定煤炭腐植酸中的鉻、鎘、鉛，通過精密度和回收率實驗，驗證了此方法準確可靠。

［1］曾憲成，李雙.讓腐植酸在補充和提升土壤肥力中發揮重要作用［J］.腐植酸，2014，（2）：1-8.

［2］曾憲成.腐植酸本源性肥料可持續發展［J］.腐植酸，2013，（4）：1-6.

［3］GB/T16658—2007，煤中鉻、鎘、鉛的測定［S］.

［4］閻軍，胡文祥.分析樣品制備［M］.北京：解放軍出版社，2003：125-128.

［5］鄧勃.應用原子吸收與原子熒光光譜分析［M］.北京：化工工業出版社，2007：119-324.

收稿：2016-06-24

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.031