賈曉偉,韓振武,高何敏,普蜃翕,趙成愛
(吉林農業大學資源與環境學院,吉林 長春 130118)
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一種天然清潔劑的制備及其性能研究*
賈曉偉,韓振武,高何敏,普蜃翕,趙成愛
(吉林農業大學資源與環境學院,吉林長春130118)
采用地膚子超聲水提液為主要材料,研究了一種天然油污清潔劑的制備工藝。通過正交試驗,確定了最佳配方。地膚子清潔劑的最佳配方:地膚子超聲水提液的濃度為2.00 g/mL,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨(ALES)的濃度為8.00 g/mL。測試了該清潔劑的清潔度,抑菌率,穩定性,粘度,起泡性,試驗結果表明地膚子清潔劑有較強的清潔能力,有很大的市場前景。
地膚子;抑菌;活性;清潔劑
地膚子(Fructus Kochiae)為藜科植物地膚Ohiascoparia(L.)Schrad的果實,主產于我國河北、山西、山東各省,現各地均有種植。地膚子性味辛、苦、無毒,具有清熱解毒,利濕止癢,主治風疹,濕疹,濕癢等癥狀[1]。
現代研究證明地膚子中含有豐富的三萜皂苷和黃酮類化合物[2],對足部的瘙癢,紅斑,足蘚,止癢有較好的治療作用[3]。林秀仙等[4]研究了超臨界CO2萃取的地膚子油的抑菌作用,馬卓鵬等[5]研究了復方地膚子洗劑治療跖疣的性能,但超聲水提地膚子,通過正交實驗確定廚房用不銹鋼用品油污清潔劑最佳配方的研究未見報道。本試驗首先利用超聲水提法提取地膚子中的有效成分,確定了地膚子水提液對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌有較強的抑制作用,通過正交試驗[6]得到地膚子清潔劑的最佳配方,并對該清潔劑的清潔度,抑菌率,穩定性,粘度,起泡性進行了測試,旨在為地膚子清潔效果的研究提供科學依據。
1.1試劑與儀器
1.1.1試劑
地膚子(Fructus Kochiae),2015年6月購買于吉林長春中藥材市場;脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨(ALES),杭州碩博化工有限公司;金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus),大腸桿菌(Escherichia coli),由吉林農業大學農學院植物病理研究室提供。
1.1.2儀器
KQ-500E型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;NDJ-8s粘度計,上海平軒科學儀器有限公司;立式壓力蒸汽滅菌器、凈化工作臺,上海博訊實業有限公司醫療設備廠;SHZ-95B循環水式多用真空泵,河南鞏義市英峪予華儀器廠;玻璃儀器氣流烘干器,北京中興偉業儀器有限公司;HH-S恒溫水浴鍋,金壇市醫療儀器廠;MJX智能型霉菌培養箱,寧波江南儀器廠。
1.2實驗方法
1.2.1地膚子有效成分的提取
取200.00 g地膚子,分裝置于10個250.00 mL錐形瓶中,用適量去離子水浸膏24 h,將其置于KQ-500E型超聲波清洗器中,啟動清洗器,運行20 min,然后關閉清洗器20 min,再運行20 min,使用無紡布對地膚子藥液進行過濾,收集濾液,對濾液進行抽濾過濾,將收集到的提取液轉移至蒸發皿中,于40 ℃水浴鍋中蒸發干燥,收集完全干燥的藥液粉末,標記后存放。
1.2.2溶液的配制
將1.2.1提取的地膚子藥液粉末,置于50.00 mL燒杯中,用適量去離子水將其溶解,定容轉移至100.00 mL容量瓶中,配成生藥濃度為2 g/mL的地膚子溶液。取5支試管并標號A1、A2、A3、A4、A5,依次向試管中加入10.00、8.00、6.00、4.00、2.00 mL的標準地膚子藥液,用去離子水均補至10.00 mL,得到溶度為2000.00、1600.00、1200.00、800.00、400.00 mg/mL的樣品溶液,做抑菌實驗時進行等比例稀釋。另取5支試管并標號B1、B2、B3、B4、B5,依次向試管中加入0.00、0.20、0.40、0.80、1.60 g的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨(ALES),加無菌水至10.00 mL,得到濃度為0.00、0.02、0.40、0.80、0.16 g/mL的試劑溶液。
1.2.3地膚子超聲水提液抑菌方案[7-8]設計
分別稱取牛肉膏0.6 g,蛋白胨2.0 g,氯化鈉1.0 g,葡萄糖2.0 g,去離子水200 mL分別加入2個250.00 mL錐形瓶中,進行高溫滅菌處理,冷卻至37 ℃,各接入20.00 mL培養相同溫度的大腸桿菌(Escherichia coli)和金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus),搖勻,分別量取20.00 mL倒入90.00 mm培養皿中,使用6.00 mm金屬打孔器對定性濾紙進行打孔,制得的濾紙片裝入100.00 mL燒杯中,包扎進行高溫滅菌處理,取出冷卻,在200、400、600、800、1000 mg/mL地膚子提取液中放入10個濾紙片,浸泡30 min后,用無菌鑷子夾取均勻的點在鋪好的培養皿中,標記放入MJX智能型霉菌培養箱中,調節溫度為37 ℃濕度為50%,培養24 h后測量記錄各培養基抑菌環直徑。
1.2.4正交試驗方案設計
在確定地膚子清潔劑的最佳配方時,很多因素對清潔效果造成影響,為獲得最優方案,本文通過地膚子溶液濃度、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨(ALES)濃度兩個因素,清潔度、抑菌率兩個指標,找到了最佳工藝參數,正交試驗設計如表1所示。

表1 正交試驗因素水平
2.1地膚子超聲水提液抑菌環

表2 地膚子不同濃度超聲水提液對大腸桿菌(Escherichia coli)的抑制作用
從表2可知,地膚子不同濃度超聲水提液對大腸桿菌(Escherichia coli)的抑制作用不同,抑菌環的直徑隨地膚子濃度的增大而增大。

表3 地膚子不同濃度超聲水提液對金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑制作用
從表3可知,地膚子不同濃度超聲水提液對金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑制作用不同,抑菌環的直徑隨地膚子濃度的增大而增大。
2.2正交試驗分析

表4 正交試驗
綜合抑菌試驗研究結果,以清潔度和抑菌率為指標,采用二因素五水平設計正交試驗。表中清潔度標準:臟(1~2分),較臟(3~4分),基本干凈(5~6分),干凈(7~8分),很干凈(9~10分)。抑菌率標準:抑菌環直徑0~6 mm(1~2分),抑菌環直徑6~7 mm(3~4分),抑菌環直徑7~8 mm(5~6分),抑菌環直徑8~9 mm(7~8分),抑菌環直徑9~10 mm(9~10分),總分=5(C+D)。
正交試驗結果表明地膚子清潔劑,地膚子超聲水提液的濃度為2.00 g/mL,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨(ALES)的濃度為8.00 g/mL,綜合評分最高,得到該清潔劑的最佳配方。
2.3粘度試驗
容積為500.00 mL的燒杯中加入需要測試的地膚子清潔劑,采用NDJ-8s粘度計,選取2號轉子,測得粘度為4.258 mPa·s。查閱同類清潔劑的粘度值,比較后發現該類清潔劑的粘度適中,粘度過低清潔效果不理想,粘度過高會造成浪費,表明地膚子清潔劑的粘度良好。
2.4起泡性試驗
容積為250.00 mL三角瓶中加入由最佳配方得到的地膚子清潔劑,放入恒溫振蕩器中20 min,有大量泡沫產生,25 ℃的環境中觀察泡沫在76 h后消失,表明地膚子清潔劑起泡性良好。
2.5穩定性試驗
最佳配方得到的地膚子清潔劑初始為均勻有一定粘度的液體,分別放入(4±1)℃冰箱和(37±2)℃的恒溫箱中,48 h后取出,不分層,無懸浮物、結晶和沉淀,無異味,符合國家對清潔劑穩定性的要求,表明該清潔劑穩定性良好。
從以上的實驗分析得到如下結論:
(1)本實驗采用超聲水提法,對地膚子中的有效成分進行提取,并對提取物的抑菌活性進行研究,實驗表明地膚子水提液對大腸桿菌(Escherichia coli)和金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑菌能力隨著濃度的增大而增大。
(2)選取其中具有良好抑菌作用的提取物與脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨(ALES)進行復配,采用正交試驗法設計實驗,測定各配方的清潔度和抑菌率。得到最優的配方:地膚子超聲水提液的濃度為2.00 g/mL,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸(ALES)的濃度為8.00 g/mL,通過單因素法對各個配方的清潔能力進行測定,測試結果表明:此時得到的地膚子清潔劑在清潔度,抑菌率,穩定性,粘度,起泡性五個方面均表現良好。
(3)地膚子清潔劑在制備過稱中成本較低,所含成分大部分來自于地膚子植物中,無毒害作用,使用安全,具有明顯的清潔效果,可考慮作為天然清潔劑的材料,為進一步研究地膚子清潔作用提供科學依據。
[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.1部[S],北京:化學工業出版社,2010:114-115.
[2]盧向紅,徐向東,付紅偉.地膚子化學成分的研究[J].中國藥學雜志,2010(5):338-342.
[3]何靜巖.中藥冷濕敷治療糜爛型足癬療效觀察[J].北京中醫藥,2011(4):14-19.
[4]林秀仙,李菁. 超臨界萃取地膚子油的抑菌作用研究[J].中藥材,2004,27(8):603-604.
[5]馬卓鵬,李景云.復方地膚子洗劑治療跖疣[J].天津藥學,2002,14(6):40-41.
[6]張華峰,加恒明,趙廣,等.正交試驗法優選地膚子皂苷Ic的提取工藝研究[J].中國醫藥,2011,6(9):1115-1116.
[7]張東民.培養基制備的注意事項[J].中國微生態學雜志,2006,18(3):256-256.
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Study on Preparation and Properties of A Natural Detergent*
JIAXiao-wei,HANZhen-wu,GAOHe-min,PUShen-xi,ZHAOCheng-ai
(College of Resources and Environment, Jilin Agricultural University, Jilin Changchun 130118, China)
With Fructus Kochiae ultrasonic water extract as main materials, the preparation process of a natural oil cleaning agent was studied. Through orthogonal test, the optimum formulation was found. The optimum formula of Kochiascoparia cleaner was as follows: Fructus Kochiae ultrasonic water provided the concentration of 2.00 g/mL. The concentration of fatty alcohol polyoxyethylene ether sulfur acid ammonium (ALES) was 8.00 g/mL. Testing the cleanliness of the cleaning agent, antibacterial rate, stability, viscosity, foaming, the test results showed that Fructus Kochiae cleaner had strong cleaning ability and great market prospects.
Fructuskuchiae; antibacterial; activity; cleaning agent
國家大學生創新訓練計劃項目(201410193012)。
賈曉偉(1994-),男,本科。
趙成愛(1964-),女,教授,碩士生導師,主要從事天然產物研究。
Q94
A
1001-9677(2016)010-0059-03