測定會理烤煙中銅、錳的含量

劉曉燕，顧曉霞

(綿陽師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，四川　綿陽　62100)

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測定會理烤煙中銅、錳的含量

劉曉燕，顧曉霞

(綿陽師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，四川綿陽62100)

采用火焰原子吸收分光光度法，在最優(yōu)的濕法消解方案(在3:1的硝酸和雙氧水條件下消解24 h)下和最佳的儀器工作條件下，測定烤煙樣品(煙葉部分的莖和葉)中Cu、Mn微量元素的含量，并比較涼山煙區(qū)中會理種植的云煙87和南江3號品種烤煙中的Cu、Mn的含量。結(jié)果表明：云煙87中Mn、Cu微量元素的含量分別為134.6 μg·g-1、18.60 μg·g-1，南江3號中Mn、Cu的含量分別為42.60 μg·g-1、32.40 μg·g-1。回收率在99.40%～103.1%之間，RSD<1%。

會理烤煙；濕法消化法；火焰原子吸收光譜法

煙草在我國農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)中有著至關(guān)重要的地位[1-3]。煙葉及產(chǎn)品是我國煙草行業(yè)出口創(chuàng)匯的重要組成部分。煙草植株的生長發(fā)育與煙草中微量元素的含量休戚相關(guān)[4-9]。目前對于煙草中Mn、Cu等微量元素的含量測定有諸多報道，但用火焰原子吸收光譜法測定四川涼山地區(qū)會理烤煙的研究還未見報道。

本文在最優(yōu)參數(shù)下研究會理烤煙中云煙87和南江3號中Cu、Mn微量元素的含量，并進(jìn)行含量比較，探討兩種品種的生長狀況與其Cu、Mn含量的關(guān)系，為會理煙草種植品種的生長及施用微肥提供參考，找出提高會理烤煙煙葉質(zhì)量的更佳途徑[10-12]。

1　實　驗

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器

101-2A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海滬南電爐烘箱廠；電子分析天平AUY120，上海精密科學(xué)儀器有限公司；TAS-990火焰原子分光光度計，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；乙炔，四川江油長特一廠綜合服務(wù)公司；Cu、Mn空心陰極燈型號KY-1，北京曙光明電子光源儀器有限公司。

1.1.2試劑

硝酸、高氯酸、雙氧水(AR)，天津市鑫源化工有限公司；銅粉、錳粉(AR，含量≧99.9%)， 成都科龍化工試劑廠。

1.2實驗過程

1.2.1樣品處理

選取四川涼山地區(qū)會理煙草種植品種中的云煙87和南江3號煙草葉片，用自來水沖洗多次，再用去離子水沖洗3次后將其置入恒溫干燥箱中，由32～70 ℃控制時間緩慢烘干，制得烤煙樣品。待其冷卻至室溫，用粉碎機(jī)碾碎，將粉末裝好貼上標(biāo)簽，置于干燥器中備用。

1.2.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用移液管準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)的1 mg·mL-1Mn儲備液0.10 mL，并轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶中，加入二次去離子水潤洗多次并轉(zhuǎn)入該容量瓶，再稀釋至刻度并搖勻，配得0.20 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)Mn溶液。再依次移取0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液，重復(fù)上述操作，得到濃度梯度為0.40 μg·mL-1、0.60 μg·mL-1、0.80 μg·mL-1的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液。

Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用移液管準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)的1 mg·mL-1Cu儲備液0.05 mL-1，并轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶中，加入二次去離子水潤洗多次并轉(zhuǎn)入該容量瓶，再稀釋至刻度并搖勻，配得0.10 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)Cu溶液。再依次移取0.10 mL、0.15 mL、0.20 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液，重復(fù)上述操作，得到濃度梯度為0.20 μg·mL-1、0.30 μg·mL-1、0.40 μg·mL-1的Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.3選擇儀器參數(shù)

通過實驗挑選儀器測定測定Mn、Cu元素的含量的最佳參數(shù)條件。

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

把上述配制好的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液按0.20 μg·mL-1、0.40 μg·mL-1、0.60 μg·mL-1、0.80 μg·mL-1，Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液按0.10 μg·mL-1、0.20 μg·mL-1、0.30 μg·mL-1、0.40 μg·mL-1的順序，用原子吸收光譜儀測定，即可得到Mn、Cu元素在不同濃度下的吸光度值，繪出Mn、Cu標(biāo)準(zhǔn)曲線。見圖1、圖2。

圖1　Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1　Cu standard curve

圖2　Mn的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2　Mn standard curve

1.2.5測定樣品

在標(biāo)準(zhǔn)曲線的工作下，測定烤煙樣品中元素含量，根據(jù)測得的濃度值計算得出。

1.2.6加標(biāo)回收實驗

在最優(yōu)消化條件下，分別取烤煙樣品溶液，向其各加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并測定其Cu、Mn元素的含量、計算加標(biāo)回收率。

2　結(jié)果與討論

2.1試驗方案

實驗為篩選不同條件下，即比例分別為2:1、3:1、4:1的硝酸和雙氧水、硝酸和高氯酸、高氯酸和雙氧水，消解時間分別為6 h、12 h、24 h三種條件下的最優(yōu)消解方案的實驗。Cu、Mn元素的含量，其中Cu、Mn含量最高的組為最佳消解方案。

綜合考慮，在3:1的硝酸和雙氧水條件下消解24 h時，Cu、Mn元素的含量最高，損失的元素較少，是該實驗的最佳消解方案。

2.2會理烤煙中Mn、Cu元素的含量

表1　會理烤煙中Mn、Cu元素的含量Table 1　Huili of Mn, Cu element content in flue-cured tobacco

由表1可知，會理烤煙中云煙87和南江3號中的Cu、Mn元素的含量差異較大。Cu元素：南江3號 > 云煙87。Mn元素：云煙87>南江3號。

Cu元素：Cu元素對煙草生長的影響主要表現(xiàn)在煙草的光合作用上。Cu可與植物中的色素形成絡(luò)合物，有穩(wěn)定葉綠素的功效。Cu可提升煙草根瘤末端氧化酶的活性，促進(jìn)煙草的生長。煙草植株生長期的減緩便在于Cu的含量。云煙87和南江3號煙草，生長期較短的為南江3號煙草。故實驗結(jié)果能夠很好的詮釋南江三號為何生長快于云煙87。

Mn元素：Mn元素對煙草的影響主要體現(xiàn)在煙草植株的代謝作用和抗病蟲能力上。缺Mn元素的煙草植株，其更容易受病害，芳香氣味也不如Mn含量高的。且煙草葉片更粗糙。對于云煙87和南江3號煙草，云煙87煙草的芳香味優(yōu)于南江3號，且受病蟲害的幾率比南江3號更小，云煙87煙草的油潤程度也優(yōu)于南江3號。與理論知識相符。

2.3加標(biāo)回收實驗

表2　煙草樣品加標(biāo)回收率的測定Table 2　Tobacco samples standard addition recovery rate determination

由表2可知：煙草樣品的加標(biāo)回收率都在99.40%～103.1%之間，證明本次實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

2.4樣品精密度

表3　測定樣品精密度Table 3　Measuring precision of samples

烤煙樣品精密度都在1%以下，證明數(shù)據(jù)精確度高，準(zhǔn)確可靠。

3　結(jié)　論

實驗的研究對象是會理烤煙中云煙87和南江3號，在最佳消解方案下(在3:1的硝酸和雙氧水條件下消解24 h)處理煙草樣品并測定。測定結(jié)果表明：云煙87中Mn、Cu微量元素的含量分別為134.6 μg·g-1、18.60 μg·g-1，南江3號中Mn、Cu的含量分別為42.60 μg·g-1、32.40 μg·g-1。回收率在99.40%～103.1%之間，RSD<1%。

比較云煙87和南江3號煙草中的元素含量，可知不同的消解條件下測得的元素的含量有差異。且同一地域、不同品種的煙草中的元素含量也不同。此外，元素的含量對煙草的品質(zhì)有較大的影響。本實驗方法簡易適用，經(jīng)濟(jì)合理，有較好的穩(wěn)定性。可以為煙草中微量元素的評價及研究提供信息、為會理烤煙合理施用微肥提供參考、為涼山地區(qū)篩選優(yōu)良品種提供依據(jù)。

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Determination of Content of Cu, Mn Trace Elements in Flue-cured Tobacco by Atomic Absorption Spectrometry

LIUXiao-yan,GUXiao-xia

(School of Chemistry and Chemical Engineering, Mianyang Normal University, Sichuan Mianyang 621000, China)

With the optimal wet digestion method and under the optimum condition of instrument, flame atomic absorption spectrophotometry was adopted to determine the content of Cu, Mn in the flue-cured tobacco samples (tobacco’s stems and leaves) and contrast the content of Cu, Mn of different varieties’ flue-cured tobacco planted by Huili in Liangshan tobacco region. The results showed that the content of Mn and Cu were 134.6 μg·g-1, 18.60 μg·g-1in Clouds 87 and 42.60 μg·g-1, 32.40 μg·g-1in Nanjiang 3. The recovery was between 99.40%～103.1%, RSD was lower than 1%.

flue-cured tobacco; wet digestion method; flame atomic absorption spectrometry

劉曉燕(1965-)，女，副教授，主要研究方向：無機(jī)化學(xué)和環(huán)境化學(xué)。

O 065

B

1001-9677(2016)015-0123-03