鉆井泥漿中油含量測定方法優化研究

王明明

(西安石油大學化學化工學院，陜西　西安　710065)

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鉆井泥漿中油含量測定方法優化研究

王明明

(西安石油大學化學化工學院，陜西西安710065)

通過實驗分別用紫外分光光度法和紅外分光光度法測定實際樣品鉆井泥漿中的油含量，并從準確度、線性范圍和檢測限等方面進行系統分析評價。結果表明，紅外法和紫外法靈敏度都很高，適合于微量甚至痕量油含量的測定，但紅外法準確度較高。從操作方面來看，雖然紅外法較紫外的儀器設備及操作條件復雜，但紅外法不受油品成分的限制，而紫外法的標準油樣不易制備且要求透光率較高。綜合分析，對于鉆井泥漿中油含量的測定，紅外法更準確、可靠。

鉆井泥漿；油含量；分光光度法

環境中石油類污染日益嚴重，污水中的油含量較高時對水體、動植物、土壤造成較大的危害,使生物的營養與輸導產生混亂[1]。油在水體表面形成油膜，影響空氣與水體界面間氧的交換，使水質惡化，所以對油含量準確的測定顯得非常重要[2-3]。國內外測定水中石油類物質含量的方法有熒光法、紫外分光光度法、紅外光譜法、氣相色譜法等。目前紅外光譜法是國家標準方法，所用四氯化碳萃取劑的毒性較大，但所用儀器價格昂貴；紫外分光光度法儀器簡單，所用萃取劑石油醚的毒性相對較小，并且測定結果比紅外光譜法高，但所用標準物質不易獲取[4-5]。

本文中鉆井泥漿中油含量分別用紫外分光光度法與紅外分光光度法進行測定，分析產生差異的原因，從而在環境監測中可用合適方法來測定鉆井泥漿中油類物質[6]。

1　實　驗

1.1儀器與試劑

RE-52型蒸發旋轉器，上海亞榮生化儀器廠；UV-2600型紫外可見分光光度計，上海美譜達儀器有限公司；OIL480型紅外測油儀，常州杰博森有限公司；DZF6020型電熱恒溫真空干燥烘箱，西安矛輝儀器有限公司。

正十六烷，異辛烷，苯，上海寶曼生物科技有限公司；無水硫酸鈉，天津振泰化工有限公司；硅酸鎂，國藥集團化學試劑有限公司；四氯化碳，上海潤捷化工試劑有限公司；石油醚，天津市巴斯夫化工有限公司。

1.2實驗方法

將50 mg/L的樣品油倒入一定體積的不含油的鉆井泥漿中，通過高速攪拌，靜置，過濾，紫外法用石油醚對濾液萃取，而紅外法用四氯化碳對濾液進行萃取，分別用紫外分光光度法，紅外分光光度法測定其油含量的準確度，線性范圍及檢測限。

2　結果與討論

2.1準確度的測定

2.1.1紫外分光光度法

圖1　吸光度與油含量的標準曲線圖Fig.1　Standard curve of obsorbance and oil content

用石油醚對不同樣品油進行萃取，紫外法測定吸光值，繪制標準曲線如圖1所示。

根據圖1可知，0#柴油和原油的斜率比較接近，而食用油和混合油的斜率相差較大，若用同一種油做標準曲線，則誤差較大。在實際應用中，應從待測樣品中萃取出的油來作為標準油繪制標準曲線，紫外法測定結果見表1。

表1　紫外法測定樣品油的吸光值Table 1　UV absorbance assay of sample oil

從表1中可知，當不同種類的樣品油的濃度相同時，紫外分光光度法測定的相對誤差較小，準確度較高；而食用油的測定結果相對誤差較大，準確度較低。

2.1.2紅外分光光度法

用四氯化碳對不同樣品油進行萃取，紅外法測定吸光值，繪制標準曲線如圖2所示。

不同麻醉液溫度下對斑點叉尾鮰存活率的影響結果見圖 1，結果表明，隨著保活時間的延長，存活率顯著下降，水溫從2 ℃增加到10 ℃增加，存活率先增加后降低，當水溫是6 ℃時，保活7 h后的存活率為100%，保活9 h的存活率為75%，遠遠高于其它組。與其它麻醉液溫度相比，最佳麻醉液水溫是6 ℃。

圖2　標準油濃度與吸光度的標準曲線圖Fig.2　Standard curve of Standard oil concentration and absorbance

由圖2可以看出，四條曲線的斜率相差不大，因此紅外法分析樣品油時，使用同一種油來作為標準油，繪制標準曲線。在實際應用中，使用國標規定的標準油對紅外測油儀進行校正系數的校準，然后對樣品油進行測定，測定結果見表2。

表2　紅外法測定樣品的油含量Table 2　IR Sampleoil content

注：儀器參數為X=46.3，Y=68.1，Z=762.5，F=100.7。

從表2中可以看出，紅外法測定原油的準確度較高，但出現負誤差，原因可能是油類物質沒有完全被萃取；食用油的測定結果相對誤差較大，準確度較低。

2.2線性范圍及檢測限的測定

2.2.1紫外分光光度法

將樣品油配制濃度為0.05～500 mg/L的溶液，用紫外法進行測定，測定結果如圖3所示。

圖3　吸光度與油含量的線性范圍Fig.3　The linear range of absorbance and oil content

從圖3中可以看出，在樣品中油含量為10 mg/L以下時，吸光度基本不變；在油含量為10～200 mg/L時，吸光度與油含量成線性關系；在油含量為200 mg/L以下時，吸光度出現了正偏移，故線性范圍為10～200 mg/L。在油含量為0.05 mg/L以下時，吸光度值<0.01，無法測定，故測定下限為0.05 mg/L。

將樣品油配制濃度為0.01～140 mg/L的溶液，用紅外法進行測定，測定結果如圖4所示。

圖4　吸光度與油含量的線性范圍Fig.4　The linear range of absorbance and oil content

從圖4中可以看出，在樣品中油含量為0.10 mg/L以下時，吸光度基本不變；在油含量為0.10～100 mg/L時，吸光度與油含量成線性關系；在油含量為100mg/L以上時，吸光度值發生了偏移，故線性范圍為0.10～100 mg/L。在油含量為0.04 mg/L以下時，吸光度值<0.01，無法測定，故測定下限為0.04 mg/L。

3　結　論

(1)紅外分光光度法對原油的準確度較高，對0#柴油的精密度較好，而食用油的準確度較低。紅外法不受油品成分的限制，標準油容易配制，雖然操作比較繁雜，但是目前測量石油類以及動植物油方法中紅外法較紫外分光光度法更準確、可靠。

(2)紫外分光光度法應用廣泛，靈敏度高，動、植物性油脂的干擾作用小等優點，但紫外法要求萃取劑石油醚在測定波長處透光率高于80%，而一般市售石油醚由于含有芳烴，使用前需除芳烴，透光率才能達到要求水平。

[1]賈文玲,李現林,付國光.對油田污水含油量測定方法的改進[J].石油工業技術監督,2003, 5:10-12.

[2]姜勇,趙萍,董鐵有,等.含油污泥油含量測定方法[J].環境科學與管理,2008,33(2):115-117.

[3]陳燕.石油烴的微生物降解研究[D].碩士學位論文,江南大學,2002,24(4):55-58.

[4]吳章,傅立葉.變換紅外光譜儀測定壓縮空氣中油的含量[J].化肥工業,2002,29(2):56-58.

[5]王文祥,韓萍芳,呂效平.油田含油污泥超聲脫油的研究[J].環境工程學報,2007,1(12): 133-136.

[6]國家環境保護總局.GB/T 16488-1996,水質石油類和動植物油的測定紅外光度法.北京:國家技術監督局,1996,13(4):67-72.

Research on the Optimization Method for Determination of Oil Content in Drilling Mud

WANGMing-ming

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Xi’an Shiyou University, Shaanxi Xi’an 710065, China)

By the experiments, the oil content of actual sample drilling mud was determined in UV spectrophotometry and infrared spectrophotometry, and the systematic analysis and evaluation from the accuracy, precision, linear range and detection limit, and so on, were carried out. The results showed that the sensitivity of the infrared and ultraviolet method were high, suitable for the determination of trace concentrations of oil content of trace even, but the accuracy of infrared spectrophotometry was much higher. From the operating point of view, although the instrument, equipment and operating conditions of infrared were complicated compared with ultravioletare comple, the infrared method was not limited by the oil component. The standard oil sample of ultraviolet method was not easy to prepare and it required a higher transmittance. So comprehensive analysis can be obtained, for drilling mud medium oil content measurement, infrared method is the most accurate and reliable method.

drilling mud; oil content; spectrophotometric method

王明明(1991-)，男，碩士研究生，主要從事化工水處理研究與應用。

TE135+.6

A

1001-9677(2016)015-0135-03