佟曉磊(西北民族大學(xué)化工學(xué)院,甘肅蘭州 730100)
甲殼質(zhì)類水凝膠的制備及性能研究
佟曉磊
(西北民族大學(xué)化工學(xué)院,甘肅蘭州 730100)
水凝膠是指具有高吸水保水性能的一種親水性高分子材料。甲殼質(zhì)類水凝膠的制備過(guò)程:把甲殼質(zhì)溶解于醋酸溶液中,對(duì)得到的溶液進(jìn)行過(guò)濾,然后加入戊二醛進(jìn)行攪拌,最后放入恒溫箱恒溫一定時(shí)間后即得產(chǎn)品甲殼質(zhì)類水凝膠。
甲殼質(zhì);水凝膠;戊二醛
1.1水凝膠的概述
水凝膠指的是高分子鏈通過(guò)相互之間的交聯(lián)作用而形成網(wǎng)狀的構(gòu)造,它們可以吸取大量的液體使自身得到溶脹的同時(shí)維持其網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的能力,一般有親水基團(tuán)或親水的鏈段的存在,導(dǎo)致它們?cè)谒h(huán)境中可以與水結(jié)合。但是由于交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的存在阻止了水凝膠在水中的溶解,使得其顯著地溶脹但卻不溶解于水[1]。
1.2水凝膠的制備
制備水凝膠就是讓其生成交聯(lián)高分子。交聯(lián)高分子的交聯(lián)結(jié)構(gòu)能夠分成兩大類,一類是分子間作用結(jié)合而成,另一類是生成共價(jià)鍵。經(jīng)過(guò)第一類方法生產(chǎn)的水凝膠被稱作物理水凝膠,經(jīng)過(guò)第二類生成的水凝膠被稱作化學(xué)水凝膠。能夠成為水凝膠的條件務(wù)必滿足以下兩種要素:①單體、高分子化合物、或者是單體和高分子化合物的體系中的其中一種作為合成水凝膠的原料。②高分子鏈上要有能夠生成交聯(lián)高分子的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)以及大量的親水基團(tuán)[2]。
2.1實(shí)驗(yàn)部分
2.1.1實(shí)驗(yàn)步驟
(1)制備甲殼質(zhì)類水凝膠
用分析天平精確稱2g的甲殼質(zhì),將其與30mL的4%的稀醋酸溶液混合,攪拌溶解后,進(jìn)行過(guò)濾,將配制成10mL的4%的戊二醛加入其中,使用攪拌器進(jìn)行攪拌,放入已調(diào)節(jié)至50℃的恒溫箱中,經(jīng)過(guò)2h恒溫處理,就可以得到相應(yīng)的水凝膠;然后再在室溫的條件下,放置2d得到最終產(chǎn)物甲殼質(zhì)類水凝膠。
(2) 測(cè)定甲殼質(zhì)類水凝膠的溶脹度[3,4]
用分析天平精確稱取3g水凝膠,溶脹在有去離子水的容器中,直至達(dá)到平衡,除去過(guò)多的水,將水凝膠進(jìn)行干燥,放置分析天平上量其質(zhì)量,根據(jù)以下公式計(jì)算產(chǎn)品溶脹度。

式中SC為水凝膠的溶脹度(%);Ws為凝膠在去離子水中平衡時(shí)的重量(g);Wd為凝膠未浸泡時(shí)重量(g)。
(3)測(cè)定甲殼質(zhì)類水凝膠的硬度
用硬度測(cè)試儀QTS-25 Texture Aualyser對(duì)樣品進(jìn)行硬度的測(cè)試,把壓頭的下降速度設(shè)置成10cm/s,當(dāng)壓頭將樣品表面壓至8mm左右時(shí),即測(cè)得硬度(g),將其測(cè)試3次,算出3次的平均值。
2.2影響水凝膠溶脹度和硬度的因素
(1)甲殼質(zhì)濃度
把30mL的甲殼質(zhì)溶液的濃度分別配制成2%、4%、6%、8%、10%、12%,加入配制好濃度為3%戊二醛溶液10mL,在反應(yīng)溫度為50℃下進(jìn)行反應(yīng),稱取以上各3g左右制備好的甲殼質(zhì)水凝膠,在去離子水中進(jìn)行溶脹,直至平衡,然后測(cè)定其平衡溶脹度,圖1展現(xiàn)了甲殼質(zhì)濃度對(duì)溶脹度的影響。
以相同的方法制備甲殼質(zhì)水凝膠,放入到已調(diào)節(jié)至55℃的恒溫水浴槽中,恒溫2h后,放置于室溫條件下1d后測(cè)試其硬度,圖2展現(xiàn)了甲殼質(zhì)濃度對(duì)凝膠硬度的影響。

圖1 甲殼質(zhì)濃度對(duì)溶脹度的影響

圖2 甲殼質(zhì)濃度對(duì)凝膠硬度的影響
根據(jù)圖1和圖2可知,水凝膠硬度與甲殼質(zhì)濃度成正比,當(dāng)甲殼質(zhì)濃度為12%時(shí)最大;而溶脹度與甲殼質(zhì)濃度成反比。當(dāng)濃度超過(guò)一定范圍時(shí),鏈間氫鍵的數(shù)目就會(huì)增加,進(jìn)而導(dǎo)致聚合物的硬度上升使得溶脹度下降。
(2)戊二醛濃度
把10mL戊二醛的濃度各制作成1%、2%、3%、4%、5%、6%,加入在已配制好濃度為4%的甲殼質(zhì)溶液30mL,放入已調(diào)節(jié)至50℃的恒溫水浴槽中,恒溫2h后,稱取各3g左右的制備好的甲殼質(zhì)水凝膠,溶脹于去離子水中,直至平衡,測(cè)量其平衡溶脹度,圖3展現(xiàn)了戊二醛濃度對(duì)溶脹度的影響。
以相同的方法制備甲殼質(zhì)水凝膠,放入到已調(diào)節(jié)至55℃的恒溫水浴槽中,恒溫2h后,放置于常溫條件下1d后測(cè)試凝膠硬度,圖4展現(xiàn)了甲殼質(zhì)濃度對(duì)凝膠硬度的影響。
根據(jù)圖3和圖4可知,水凝膠的溶脹度與戊二醛濃度成反比,有明顯的下降趨勢(shì)。而水凝膠的硬度與戊二醛濃度成正比,有明顯的上升趨勢(shì)。由于水凝膠含有大量的親水基,戊二醛濃度不斷的增加,導(dǎo)致交聯(lián)程度變大,而凝膠硬度受交聯(lián)度的影響也會(huì)隨之變大。

圖3 戊二醛濃度對(duì)溶脹度的影響

圖4 戊二醛濃度對(duì)凝膠硬度的影響
[1] Masayuki Tomida,Masayoshi Yabe.[J].Polymer,1997,(38):2791~2795.
Study on Preparation and Properties of Chitin Hydrogels
Tong Xiao-lei
Hydrogel is a kind of hydrophilic polymer material with high water absorption and water retention properties.Chitin hydrogel preparation process:the chitin dissolved in acetic acid solution,to obtain the solution filter,then stir with glutaraldehyde,and finally into the thermostat for a certain period of time after the product of chitin hydrogel.
chitosan;hydrogel;glutaraldehyde
O631.3
A
1003-6490(2016)05-0144-02
2016-05-10
佟曉磊(1994—),男,河北承德人,本科在讀,主要從事高分子研究。