何巍巍,孫 亮,李玉春,馮瑞姝(.大慶師范學院機電工程學院,黑龍江大慶 63453;.大慶石油有限責任公司測試技術服務分公司,黑龍江大慶 63453)
激光誘導擊穿光譜技術在巖性分析中的應用
何巍巍1,孫 亮2,李玉春1,馮瑞姝1
(1.大慶師范學院機電工程學院,黑龍江大慶 163453;2.大慶石油有限責任公司測試技術服務分公司,黑龍江大慶 163453)
在石油勘探領域中,巖屑錄井工作在判斷巖石層位及巖性識別方面具有非常重要的作用。將激光誘導擊穿光譜技術應用于巖屑樣品中的Na、K、Si元素識別,并利用定標曲線法實現了樣品中三種元素的定量分析。研究表明,在巖屑錄井領域,激光誘導擊穿光譜技術是一種具有巨大潛力的巖性識別新技術。
巖屑錄井;激光誘導擊穿光譜;元素識別;定標曲線
在石油勘探領域,巖心錄井技術對于油氣勘探或者鉆井工程而言都是不可缺少的關鍵技術。特別是對于鉆井過程中巖石層位的判斷,具有非常重要的作用。近年來,隨著鉆井新工藝的發展,特別是PDC鉆頭的應用[1],巖心顆粒越來越小而成為粉末狀的巖屑,對于巖屑中巖石信息的提取變得越來越困難。已有的巖屑錄井技術如X射線熒光元素錄井技術[2]、化學分析技術[3]、核磁共振分析技術[4]等手段由于大部分都需要復雜的樣品預處理,獲得信息量小,且實時性和準確性也不能滿足要求,所以急需一種滿足當今錄井條件的新技術。
激光誘導擊穿光譜技術(LIBS)是一種近年來快速發展起來的元素分析技術[5]。由于應用這種技術的樣品不需預處理,信息量豐富,所以在土壤[6]、環境[7]、水污染[8]等領域得到了廣泛應用。本文將LIBS技術應用于巖屑錄井工作,通過對巖屑樣品的LIBS光譜分析,對其中的三種元素Na、K、Si進行了定性和定量研究。
1.1實驗裝置
實驗裝置如圖1所示,激光光源采用Nd:YAG激光器(Continuum 公司,GCR-230-10R型),輸出激光波長為1064nm,脈沖能量為50mJ,重復頻率10Hz。激光束通過焦距為100mm的會聚透鏡聚焦于巖屑樣品表面。巖屑樣品事先被壓制成直徑3cm,厚度1cm的薄片。樣品置于旋轉電機上,使擊穿點分布于樣品表面多個位置。光譜的探測采用ICCD光譜儀(Acton Research Corporation,Model7397-0001型),光譜覆蓋范圍為200~930nm。設置采集延時為2μs。光譜儀連接計算機進行數據處理。

圖1 LIBS系統
1.2樣品分析
對油田提供的巖屑樣品進行分析。理論依據是特定元素的波長與其LIBS光譜的波長曲線位置一一對應,且曲線峰值強度與元素的含量有一定的定量關系。根據NIST數據庫提供的元素特征譜線,確定了判斷地層常用的3種元素Na、K、Si的特征譜線波長,如表1所示。

表1 元素特征譜線
圖2為樣品的LIBS光譜圖。針對三種元素的特征譜線波長與我們測得的LIBS光譜進行比對,可以看出樣品中所含元素中包括Na、K、Si,且譜線峰較為明顯。

圖2 樣品光譜圖
針對元素含量的定量分析,我們采用的是定標曲線法,即選取已知元素含量的若干國標巖石樣品作為實驗待測物,測量其LIBS光譜,得到元素譜線強度與含量的關系,并將元素含量作為橫坐標、其光譜強度作為縱坐標畫出定標曲線。圖3為我們得到的Na元素的定標曲線。

圖3 Na的定標曲線
利用另外的國標樣品對定標曲線進行驗證,得到Na定標曲線的絕對誤差不大于百分之一。所以利用定標曲線法求取元素含量是準確可行的。通過測量巖屑樣品LIBS光譜圖中Na元素的譜線強度,利用定標曲線即可得到樣品中Na元素的百分含量,值為2.833%。同樣的方法可得到樣品中K和Si元素的百分含量為2.196%和29.198%。
本文利用激光誘導擊穿光譜技術針對巖屑樣品進行了定性和定量分析。通過特定元素的特征譜線波長與光譜的對比,能夠判斷出樣品中所含的元素種類,并利用定標曲線法確定了其中三種元素Na、K、Si的百分含量。分析結果表明,在石油勘探領域中,LIBS光譜技術能夠有效實現巖屑元素種類及含量的判別分析,在錄井領域具有巨大的應用潛力。
[1] 曾艷濤,肖天君.使用PDC鉆頭時的錄井方法研究[J].西部探礦工程,2010,22(6):58-60.
[2] 李一超,李春山,何國賢.X射線熒光分析在巖屑錄井中的應用[J].巖石礦物學雜志,2009,28(1):58.
[3] 邢立,劉建朝.地球化學錄井技術的發展和應用[J].錄井工程,2006,17(2):46~50.
[4] 馬俊勝,段志強.延長組核磁共振錄井基本解釋方法研究[J].鉆采工藝,2010,33:110.
[5] Leon Radziemski.David Cremers.Spectrochimica Acta Part B.2013,87:3.
[6] 陳金忠,白津寧,宋廣聚等.激光誘導擊穿光譜技術測定土壤中元素Cr和Pb[J].紅外與激光工程,2013,42(4):947-950.
[7] 陳興龍,董鳳忠,王琦等.自由定標激光誘導擊穿光譜技術在爐渣成分定量分析中的應用[J].光譜學與光譜分析,2011,31(12):3289-3293.
[8] 林兆祥,常亮,李捷等.應用激光誘導擊穿光譜檢測污水溶液中的砷[J].光譜學與光譜分析,2009,29(6):1675-1677.
Laser Induced Breakdown Spectroscopy in Lithology Analysis
He Wei-wei,Sun Liang,Li Yu-chun,Feng Rui-shu
In the field of oil exploration,logging debris in judgment rock lithology identification bits and has a very important role.The laser induced breakdown spectroscopy applied cuttings samples Na,K,Si elements identified in the sample and quantitatively analyzed using three elements of the calibration curve.Studies have shown that in the field of cutting logging,laser-induced breakdown spectroscopy is a great potential for lithologic identification of new technologies.
cutting logging;laser-induced breakdown spectroscopy;elemental identification;calibration curve
TN247
A
1003-6490(2016)05-0068-02