全國標(biāo)準(zhǔn)色板量值比對實驗分析

高紅波，周　彥，蘇昌林

（中國測試技術(shù)研究院，四川 成都 610021）

全國標(biāo)準(zhǔn)色板量值比對實驗分析

高紅波，周彥，蘇昌林

（中國測試技術(shù)研究院，四川 成都 610021）

為公正、科學(xué)、客觀地了解我國標(biāo)準(zhǔn)色板量值傳遞能力，全國光學(xué)計量技術(shù)委員會組織全國標(biāo)準(zhǔn)色板量值（CIE三刺激值及色品坐標(biāo)）比對，全國省級計量技術(shù)機構(gòu)及部分國防量傳機構(gòu)共20家實驗室參加。實驗分析闡述全國標(biāo)準(zhǔn)色板量值比對的實驗背景和實施過程，包括比對方案設(shè)計、樣品制備、均勻性、穩(wěn)定性考察、結(jié)果統(tǒng)計等，并對比對結(jié)果進行分析。結(jié)果顯示：標(biāo)準(zhǔn)色板測量能力滿意度為99.68%（3家復(fù)測），參加量值比對的絕大多數(shù)實驗室可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色板檢定規(guī)程對標(biāo)準(zhǔn)色板的色度參數(shù)進行準(zhǔn)確測量，我國開展標(biāo)準(zhǔn)色板檢定和校準(zhǔn)的實驗室具有較高的技術(shù)水平。

光學(xué)；量值比對；物體色度；CIE三刺激值

0　引言

標(biāo)準(zhǔn)色板作為傳遞物體色度的標(biāo)準(zhǔn)，在計量、造紙、化工、油漆等行業(yè)被廣泛應(yīng)用，標(biāo)準(zhǔn)色板的色差數(shù)據(jù)為汽車、家具、家電等生產(chǎn)廠家評價色差，為油漆材料、服裝家居、平面設(shè)計、印刷等行業(yè)的顏色質(zhì)量控制提供依據(jù)［1］。

為適應(yīng)國內(nèi)各行業(yè)色度計量工作的發(fā)展，公正、科學(xué)、客觀地反映國內(nèi)相關(guān)單位標(biāo)準(zhǔn)色板光譜反射比、光譜透射比和色度參數(shù)（CIE（國際照明委員會）三刺激值，色品坐標(biāo)）的測量能力，客觀地反映各參比實驗室儀器設(shè)備的測量狀態(tài)；根據(jù)國家質(zhì)檢總局質(zhì)檢量函［2013］58號文，全國光學(xué)計量技術(shù)委員會于2013年12月至2014年12月組織開展全國標(biāo)準(zhǔn)色板量值比對［2］，可有效加強全國各技術(shù)機構(gòu)之間的技術(shù)和人員交流，有利于提高各相關(guān)單位的物體色度計量水平。

中國測試技術(shù)研究院作為主導(dǎo)實驗室，負(fù)責(zé)比對工作的協(xié)調(diào)及實施。量值比對方案主要包括：樣品的選取、傳遞；比對方法的確定；狹縫、掃描間距和參考值的確定；樣品傳遞前穩(wěn)定性的考察；對傳遞標(biāo)準(zhǔn)采取必要的包裝措施，保證傳遞過程的安全；協(xié)調(diào)或解決比對過程中出現(xiàn)的問題，監(jiān)督比對實驗過程；匯總參比實驗室的實驗數(shù)據(jù)及相關(guān)資料，不確定度評定及結(jié)果分析，編寫比對總結(jié)報告，遵守有關(guān)量值比對的保密規(guī)定。本次比對是全國范圍內(nèi)首次關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)色板（區(qū)別于標(biāo)準(zhǔn)白板）的色度量值比對［3-5］。

1　量值比對的組織

參加比對的實驗室共20個（含主導(dǎo)實驗室），包含地方計量技術(shù)機構(gòu)18家，國防科技工業(yè)計量技術(shù)機構(gòu)2家。量值比對選擇代碼A00代表主導(dǎo)實驗室，A01、A02、A03……A19代表各個參比實驗室，涵蓋了各大區(qū)、省級計量機構(gòu)和國防系統(tǒng)從事物體色度測量的主要實驗室。參加比對的實驗室名稱、地點及比對信息如表1所示，其中，東北2家，華東6家，華中2家，華北4家，華南3家，西北2家，西南1家。

2　比對樣品的制備和參考值的確定

本次比對選用3套陶瓷標(biāo)準(zhǔn)色板（共計16片）作為傳遞樣品，包括1套光面反射色板（5片，型號：SFA（301）），1套毛面反射色板（5片，型號：SFB（303）），1套透射色板（6片，型號：SFC）。除3套標(biāo)準(zhǔn)色板用于傳遞外，另儲備3套備份樣品。

此次比對透射部分和反射部分0/d條件選取主導(dǎo)實驗室的值作為參考值，主要考慮下述因素：1）主導(dǎo)實驗室的測量裝置是色度工作基準(zhǔn)裝置；2）主導(dǎo)實驗室在比對前后以及比對期間，對比對樣品做了大量的測量，有龐大的實驗數(shù)據(jù)，增加了測量結(jié)果的可靠性；3）與大多數(shù)參比實驗室相比較，主導(dǎo)實驗室測量結(jié)果的不確定度具有一定的優(yōu)勢。反射部分d/0條件下，由于只有4個單位參加比對，主導(dǎo)實驗室沒有條件參加，故選取4家參比實驗室的平均值作為參考值［6］。

表1　參加比對的實驗室名稱、地點及參加的比對項目1）

3　比對安排及樣品傳遞

由于此次比對在全國范圍內(nèi)進行，范圍較廣，為盡可能地避免樣品穩(wěn)定性對量值比對結(jié)果評價的影響，樣品傳遞前，主導(dǎo)實驗室對全部樣品進行了為期4個月的穩(wěn)定性考核，共得出6組數(shù)據(jù)，取其平均值作為樣品傳遞前穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。傳遞過程中，主導(dǎo)實驗室選取分組的方式進行樣品傳遞，每傳遞2～3個實驗室又返回主導(dǎo)實驗室進行重測（即花瓣形樣品傳遞方式），共得出8組數(shù)據(jù)，取其平均值作為樣品傳遞過程中穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。同時，主導(dǎo)實驗室還對樣品的均勻性做了考察，并把穩(wěn)定性和均勻性考核數(shù)據(jù)加入此次比對結(jié)果評價（En值）的計算中?？疾旖Y(jié)果表明，樣品穩(wěn)定性均滿足JJG 453——2002《標(biāo)準(zhǔn)色板》計量檢定規(guī)程的要求。傳遞流程如表2所示。

4　比對實驗、數(shù)據(jù)處理方法

本次比對采用比較測量法［7-8］，對于反射樣品，使用分光光度計測量標(biāo)準(zhǔn)白板和被測樣品在各波長處的響應(yīng)比值D（λi），從而求得被測樣品的光譜反射比R（λi）：

式中：R（λi）——被測樣品的光譜反射比；

D（λi）——被測樣品在各波長處的響應(yīng)比值；

R0（λi）——標(biāo)準(zhǔn)白板的光譜反射比。

對于透射樣品，使用分光光度計測量被測樣品在各波長處的響應(yīng)比值D（λi），從而求得被測樣品的光譜透射比T（λi）：

表2　比對樣品實際傳遞流程（含復(fù)測）

式中：T（λi）——被測樣品的光譜透射比；

D（λi）——被測樣品在各波長處的響應(yīng)比值；

T0（λi）——與被測樣品厚度相等的空氣層的光譜透射比。

CIE色度系統(tǒng)用三刺激值（即X、Y、Z）來定量描述顏色，由下式計算得出：

P（i）——CIE標(biāo)準(zhǔn)照明體D65（或A）的相對光譜功率分布；

xˉ10（i），10（i），10（i）——CIE 1964標(biāo)準(zhǔn)色度觀察者光譜三刺激值；

R（i）——樣品的光譜反射比，如果是透射樣品為T（i）；

m——測量數(shù)據(jù)個數(shù)，對應(yīng)380～780 nm，波長間隔（Δλ）5nm時為81。

在CIE色品圖中，可以用色品坐標(biāo)x、y來表示顏色，它們可由三刺激值按下式計算得出：

5　評價方法與判定依據(jù)

依據(jù)國家計量技術(shù)規(guī)范JJF 1117——2010《計量比對》，第n個參比實驗室測量結(jié)果與其不確定度的一致性用歸一化偏差En評價［6，9］。

式中：K——覆蓋因子，取k=2；

ui——第i個測量點上Yji-Yri的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

當(dāng)uri，uei與uji相互無關(guān)或相關(guān)較弱時：

式中：uri——第i個測量點上參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

表3　 比對結(jié)果統(tǒng)計表

表4　部分透射樣品比對結(jié)果En（絕對）值匯總表

表5　反射樣品0/d（SCE）比對結(jié)果En（絕對）值匯總表

uji——第j個實驗室在第i個測量點上測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

uei——傳遞標(biāo)準(zhǔn)在第i個測量點上在比對期間的不穩(wěn)定性對測量結(jié)果的影響。

本次比對采用En值對結(jié)果進行評定，但En值大小并不表明參比實驗室結(jié)果與參考值的接近程度，它只表明其測量結(jié)果是否符合參比實驗室報告的擴展測量不確定度。

6　結(jié)果統(tǒng)計與分析

6.1比對結(jié)果統(tǒng)計與分析

比對統(tǒng)計結(jié)果如表3所示，透射共測量6個樣品，參比單位共17家，每個樣品對應(yīng)于5個En值，6個樣品對應(yīng)30個En值，17家參比單位對應(yīng)510個En值，符合預(yù)期的比例為100.0%。特別說明，有一家參比單位報名參加了透射樣品的比對，返回結(jié)果差異比較大，與相關(guān)實驗人員溝通后分析發(fā)現(xiàn)，該單位使用的儀器設(shè)備與絕大多數(shù)參比單位不一樣，沒有可比較性，故未將其列入比對統(tǒng)計結(jié)果中。

d/0條件下的反射樣品，由于比對單位只有4家，且參考值取4家的平均值，參比單位所有測量參數(shù)（X，Y，Z，x，y）均滿足En＜1，比對結(jié)果均符合預(yù)期。

0/d測量條件下的反射樣品，共有16家參比單位，測量無鏡面反射和有鏡面反射樣品各5片，共計10片，每片比對5個參數(shù)，共計有1600個En值。En值絕對值大于1的情況共有8個。比對結(jié)果不可接受的比例為0.5%，符合預(yù)期的比例為99.5%。

圖1　參比實驗測量透射色板ZB1刺激值X比對結(jié)果圖示

圖2　參比實驗測量透射色板QB3刺激值Y比對結(jié)果圖示

出現(xiàn)上述結(jié)果的原因可歸納為3個因素：1）溯源的途徑不同，造成定標(biāo)白板的溯源量值有差異；2）各實驗室使用的光譜光度計不同，存在一定的臺間差；3）選取的狹縫寬度和波長掃描間隔的不同。找準(zhǔn)原因后，經(jīng)過與該單位溝通，及時找出了存在的問題并進行了整改，最終結(jié)果達(dá)到了比對要求。

6.2比對結(jié)果呈現(xiàn)

由于此次全國標(biāo)準(zhǔn)色板量值比對數(shù)據(jù)量較大，在我們所知的國內(nèi)外比對中所產(chǎn)生的En值是最多的，比對結(jié)果的呈現(xiàn)占整個比對報告的篇幅較大，由于篇幅所限，挑選了極具代表性的樣品結(jié)果給予呈現(xiàn)，見表4、表5，圖1～圖4。

圖3　參比實驗測量反射色板301GE刺激值X比對結(jié)果圖示

圖4　參比實驗測量反射色板301YE刺激值Y比對結(jié)果圖示

7　結(jié)束語

此次比對是全國乃至世界第1次關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)色板的量值比對，全面、真實地反映了我國物體色度測試水平，特別是負(fù)責(zé)量值傳遞的各法定計量檢定機構(gòu)對色度量值的傳遞能力，確保了色度量值傳遞的準(zhǔn)確可靠。比對結(jié)果顯示，此次比對符合預(yù)期的比例為100.0%（整改后），各參比實驗室可以準(zhǔn)確地進行物體色度的測量，全國大多數(shù)省級及以上色度測量實驗室具有較高的技術(shù)水平。同時，由于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)色板檢定規(guī)程對不確定度評定的描述不是十分清晰，個別參比實驗室報告的不確定度偏大（如圖1的A06，圖2 的A19，圖3的A18），建議盡快對JJG 453——2002《標(biāo)準(zhǔn)色板》檢定規(guī)程進行修訂；另外，此次參加比對的20家參比單位所用的全部是進口儀器，由于進口測色儀器在知識產(chǎn)權(quán)方面的一些保護措施，導(dǎo)致不能得到儀器的部分核心原始數(shù)據(jù)，呼吁相關(guān)部門推進國產(chǎn)測色儀器的研發(fā)和推廣。

［1］標(biāo)準(zhǔn)色板：JJG 453—2002［S］.北京：中國計量出版社，2002.

［2］通用計量術(shù)語及定義：JJF 1001—2011［S］.北京：中國質(zhì)檢出版社，2011.

［3］譚和平，史謝飛，徐文平.我國生活飲用水中鉛、砷檢測能力驗證分析［J］.中國測試，2013，39（6）：36-38.

［4］付志勇，韓志鑫.工作用貴金屬熱電偶校準(zhǔn)能力驗證［J］.中國測試，2015，41（12）：17-20.

［5］李金海.誤差理論與測量不確定度評定［M］.北京：中國計量出版社，2007：202.

［6］計量比對：JJF 1117—2010［S］.北京：中國質(zhì)檢出版社，2010.

［7］物體色的測量方法：GB/T 3979—2008［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

［8］吳石林，張玘.誤差分析與數(shù)據(jù)處理［M］.北京：清華大學(xué)出版社，2010：71-80.

［9］測量不確定度的評定與表示：JJF 1059.1—2012［S］.北京：中國質(zhì)檢出版社，2012.

（編輯：莫婕）

Experimental analysis on the national comparison of value of quantity for color standard plates

GAO Hongbo，ZHOU Yan，SU Changlin
（National Institute of Measurement and Testing Technology，Chengdu 610021，China）

In order to fairly，scientifically and objectively reflect the quantity transmission capability of color standard plates，National Committee forOptical Metrology Technology organizedthe national comparison of value of quantity（CIE 3 stimulus values and the chromaticity coordinates）for color standard plates，20 laboratories from provincial institute of metrology and part of the nationaldefenselaboratorytookpartinthecomparison.Theexperimentalanalysismainly introduced the background and the implementation process of the comparison，including project design，sample preparation，homogeneity and stability test，results statistic and analysis，etc.The results showed that 99.68%measured data have satisfactory results（three of them retested）.In conclusion，most laboratories taking part in the national comparison have good competence in object color measurement，the technological level of verification and calibration is relatively high for most laboratories.

optics；comparison of value of quantity；object chromaticity；CIE 3 stimulus values

A

1674-5124（2016）08-0023-06

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.08.005

2015-10-10；

2015-11-21

高紅波（1983-），男，陜西洋縣人，工程師，主要從事光學(xué)計量工作。