頁巖開發實驗技術研究初探

李　珊

（華東分公司石油勘探開發研究院實驗中心，江蘇揚州225007）

頁巖開發實驗技術研究初探

李珊*

（華東分公司石油勘探開發研究院實驗中心，江蘇揚州225007）

國內外針對頁巖開發實驗技術未形成成熟的理論體系，國內頁巖氣資源勘探開發處于起步階段。在調研國內外頁巖氣研究成果的基礎上，通過對P區塊L層位頁巖進行儲層流體敏感實驗和分散性膨脹性實驗，探尋頁巖存在的特殊流體敏感特征和分散穩定性。實驗結果表明，外來液體進入頁巖地層后不可避免導致粘土礦物的膨脹、運移和分散；頁巖樣品具有較強的敏感性，工作液體系對高粘土礦物含量巖芯具有較好的抑制性能；樣品初期膨脹量較大，后期穩定，變化趨勢基本一致。

頁巖；敏感性；分散性；膨脹性

1　概述

常規砂巖油氣開發實驗建立在儲層的孔隙結構等物性基礎上，依托現代科技發展，經過長期的研究積累已經形成成熟的開發機理、儲層傷害機理等理論依據和標準規范。頁巖氣開發起步晚，探索時間短，研究積累不足，與常規油氣儲層相比，天然頁巖巖芯非常致密、孔隙度極低、滲透率極低，造成開發實驗難以開展［1］。頁巖開發技術包括頁巖敏感性評價、頁巖分散穩定性評價、開發模擬實驗等方面。

2　頁巖流體敏感性實驗

2.1頁巖人工制樣

頁巖儲層富含粘土礦物，外來液體進入地層時不可避免造成影響，需要進行敏感性損害研究。現有的常規敏感性行業標準評價氣測滲透率小于1×10-3μmm2的致密儲層時，存在對設備性能要求極高、測試流程長、實驗誤差大等問題。人造頁巖平行樣裝置見圖1。人造頁巖平行樣壓制室見圖2。

圖1　人造頁巖平行樣裝置

與常規砂巖的骨架顆粒不同，頁巖基質孔隙度低、連通性差，僅發育少量微裂縫。嘗試減小基質顆粒尺寸，增大基質的比表面積，壓制成人造頁巖樣品，減少實驗儀器精度限制帶來的實驗誤差，擴大實驗指示效果，進行條件實驗，探索頁巖開發實驗中規律。

取P區塊L層位頁巖為樣本，礦物以粘土和石英為主要組成礦物，含少量長石、方解石等碎屑礦物和自生礦物本樣品粘土含量35.6%。以滲透率為指標進行衡量，研究確定顆粒目數、膠結物類型及含量、加壓應力、加壓時間等因素對實驗結果影響的主次順序和變化趨勢，提高巖芯制作穩定性，提供評價載體。

2.2水敏性實驗

選取樣品，開展儲層水敏性評價實驗。依次注入標準鹽水、50%標準鹽水和蒸餾水，累計完成70倍孔隙體積，結果見圖3。

實驗結果表明，巖樣水敏損害率63.2%，水敏損害程度中等偏強。

圖2　人造頁巖平行樣壓制室

圖3　頁巖水敏圖

2.3鹽敏性實驗

選取樣品，開展儲層鹽敏性評價實驗。逐漸降低鹽水濃度，測得滲透率變化率，結果見圖4。

圖4　頁巖鹽敏曲線圖

實驗結果表明，臨界鹽度為60000mg/L，鹽敏損害率：59.0%，鹽敏損害程度中等偏強。

2.4酸敏性實驗

選取樣品，開展儲層酸敏性評價實驗。對比巖樣在酸處理前后標準鹽水滲透率，結果見圖5。

圖5　頁巖酸敏實驗曲線

實驗結果表明，酸敏損害率17.0%，酸敏損害程度弱。

2.5堿敏性實驗

選取樣品，開展儲層堿敏性評價實驗。隨著pH值增大，滲透率變化結果見圖6。

圖6　頁巖堿敏實驗曲線

實驗結果表明，臨界pH值為8.5，堿敏損害率為98.6%，堿敏損害程度強。

水敏、鹽敏、酸敏、堿敏具有明顯變化，認為通過人造頁巖巖芯的方式開展敏感測試可行，判斷趨勢。

3　頁巖分散及膨脹性特征

頁巖通常含有一定比例的粘土礦物，大液量、大排量壓裂施工可能導致粘土礦物膨脹、水化分散，目前開展的實驗研究未建立起相關評價體系。分散及膨脹性研究可為頁巖氣藏井壁穩定性、壓裂方案優化設計、壓裂液優選提供參考。

3.1分散性

采用CST（毛細管吸收時間）在頁巖膠體分散性研究中，一般是指不同試液或泥漿與頁巖顆粒配置的一定比例的配漿滲過特制濾紙5mm距離所需的時間。CST可以突破常規敏感性實驗難以開展的障礙，研究頁巖在不同試劑中的分散特征，判斷不同配比入井液對頁巖的傷害性，優選分散抑制性聚合物試劑，針對性配制入井液，制定相應壓裂排采方案，保證頁巖氣排采過程中的孔道通暢。

CST技術于1970年起開始在國外污水處理、油田化學處理劑測試等多個領域應用。經Wilcox［2-3］、Osisanyas［4］、黃林基［5］等人的深入研究，已經達成共識，CST實驗定量結果不易重復，需要將實驗程序標準化，才能作為一種適用的評價方法。通過從電極接觸、濾紙條件、取樣均一、程序標準化這4個方面改進，提高CST平行性，誤差由15.1%縮至1.99%。

在保證數據重復性基礎上，進行了蒸餾水、2%KCl溶液不同試液對不同頁巖樣品的條件對比實驗。樣品1、樣品2均選自X地區L層位泥頁巖，其中樣品1粘土礦物含量為31%，樣品2粘土含量為55%。實驗中分別對2種試液和2種樣品進行了4組實驗，每組實驗進行3次重復性實驗，選取CST平均值，誤差均在5%以內，分別得出一次回歸函數，如表3、圖7所示。

表1　CST優化前（KCl溶液）

表2　CST優化后（KCl溶液）

表3　條件對比實驗數據表

圖7　CST條件對比實驗曲線圖

由圖7可知，樣品1粘土礦物含量較低，選用試液為蒸餾水或2%KCl溶液時，其瞬時分散的膠體粒子量與頁巖顆粒在試液中的分散速度均小于樣品2，分散性較差，儲層穩定性更好。

樣品1在蒸餾水、2%KCl溶液條件下，瞬時分散的膠體粒子量分別由50.561降低至36.203，降幅28.39%；樣品2由52.250降低至37.091，降幅29.01%；頁巖膠體在試液中的分散速度降幅分別為42.24%、72.05%。可以判斷，2%KCl溶液對頁巖分散抑制效果更好，對儲層的穩定性傷害更小。其中，2%KCl溶液對粘土礦物含量較高的樣品2的分散速度降低更多，分散抑制效果更好。

3.2膨脹性

采用線性膨脹儀研究頁巖吸水膨脹特性，采用吸水膨脹實驗法（量測定儀圖見圖8）。

圖8　Fann LSM2100泥頁巖線性膨脹量測定儀圖

通過將人工制備的巖芯放置在工作筒中，測試工作液與清水條件下下巖芯的軸向線性膨脹率，根據實驗結果繪制出巖芯線性膨脹率與時間的關系曲線。

實驗結果表明，頁巖巖芯2h的膨脹率與16h的膨脹率基本相同，表明頁巖遇外來液體將產生膨脹，但隨著時間的推移，膨脹趨于穩定。

圖9　滑溜水與清水介質頁巖膨脹率圖

4　結論

（1）實驗區塊頁巖具有較強水敏、鹽敏、堿敏；酸敏程度偏弱。

（2）CST實驗存在重復性不佳的問題，可以通過對儀器的電極接觸條件及攪拌速度的完善，優化信號采集和取樣均一性，減小實驗誤差，實現重復性。

（3）CST技術對頁巖儲層評價及開發過程中入井液的選擇具有較好指示效果，可以利用其數據表征意義定性判斷。

（4）實驗發現，粘土礦物分散性與粘土含量成正相關；2%KCl溶液對頁巖分散性起抑制作用；2%KCl溶液對粘土礦物含量較高的樣品分散性抑制效果更好。

（5）頁巖初期膨脹量較大，后期很小，變化趨勢基本一致。

［1］趙群，王紅巖，劉人和，等.世界頁巖氣發展現狀及我國勘探前景［J］.天然氣技術，2008，2（3）：12.

［2］Wilcox R，Fisk J.Tests Show Shale Behavior，Aid Well Planning［J］.Oil Gas J.；（United States），1983，81（37）.

［3］Wilcox R D，JV F，Corbett G E.Filtration Method Characterizes Dispersive Properties of Shales［J］.SPE Drilling Engineering，1987，2（2）：149-158.

［4］Osisanya S O，Chenevert M E.Rigsite Shale Evaluation Techniques for Control of Shale-related Wellbore Instability Problems［J］.SPE/IADC，1987，16054：51-66.

［5］黃林基，羅興樹.用CST儀評價聚合物抑制性實驗方法的研究［J］.鉆井液與完井液，1995，12（1）：1-5.

TE2

A

1004-5716（2016）07-0070-04

2015-11-02

2015-11-19

李珊（1982-），女（漢族），江蘇揚州人，助理工程師，現從事入井液傷害評價及儲層保護技術研究工作。