高嶺土顆粒在聚丙烯酰胺作用下的動態(tài)絮凝過程

蘇宇峰,　王興軍,2,　于廣鎖,2,　劉海峰,2,　龔　欣,2,　王輔臣,2

(華東理工大學(xué) 1.煤氣化及能源化工教育部重點(diǎn)實驗室; 2.上海煤氣化工程技術(shù)研究中心,上海 200237)

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高嶺土顆粒在聚丙烯酰胺作用下的動態(tài)絮凝過程

蘇宇峰1,王興軍1,2,于廣鎖1,2,劉海峰1,2,龔欣1,2,王輔臣1,2

(華東理工大學(xué) 1.煤氣化及能源化工教育部重點(diǎn)實驗室; 2.上海煤氣化工程技術(shù)研究中心,上海 200237)

在不同絮凝劑質(zhì)量濃度和絮凝環(huán)境溫度條件下,運(yùn)用馬爾文激光粒度儀和聚集光束反射測量儀研究有機(jī)高分子絮凝劑聚丙烯酰胺(CPAM)對高嶺土懸浮液顆粒的動態(tài)絮凝過程。結(jié)合顯微攝像儀和濁度儀,同時運(yùn)用圖像處理技術(shù)并基于分形理論考察了絮凝過程中絮體分形維數(shù)隨外部條件改變所發(fā)生的變化。實驗結(jié)果表明:隨著絮凝劑質(zhì)量濃度的增加和環(huán)境溫度的升高,絮凝體系中的絮體平均弦長和平均粒徑都逐漸增加;當(dāng)平均粒徑達(dá)到極大值后,繼續(xù)增加絮凝劑質(zhì)量濃度或升高環(huán)境溫度,體系濁度降低,絮體分形維數(shù)增大,在絮凝劑質(zhì)量濃度為6 mg/L和環(huán)境溫度為60 ℃時絮凝效果較好;而后隨著絮凝劑質(zhì)量濃度的增加和環(huán)境溫度的上升,體系濁度略微升高,絮體分形維數(shù)略微減小。體系濁度和絮體分形維數(shù)呈現(xiàn)出良好的相關(guān)性。

絮凝劑; 分形維數(shù); 濁度; 粒度

細(xì)小的顆粒或者膠體通過人工或者天然的過程聚集在一起,在聚集過程就形成了具有高度空洞結(jié)構(gòu)、不規(guī)則性的聚集體,就是所謂的“絮體”。在絮凝過程中,絮體的成長是一個隨機(jī)過程,絮體成長動態(tài)過程的研究對人們研究絮凝劑的作用原理以及確定最佳的投放量和環(huán)境溫度具有重要的意義。隨著絮凝技術(shù)在一些領(lǐng)域的研究和在工業(yè)上的應(yīng)用日益深入,近年來,涉及界面科學(xué)、流體力學(xué)、膠體和高分子化學(xué)的絮凝動力學(xué)受到足夠重視,其研究日趨活躍[1-2]。

常規(guī)的絮凝過程決定了絮體外側(cè)和中心結(jié)構(gòu)具有高度的不規(guī)則性,表明絮體的結(jié)構(gòu)及形成過程具有分形特征,將分形理論應(yīng)用于絮凝研究成為一個顯著的前沿?zé)狳c(diǎn)。“分形”的概念是由Mandelbrot 于1975年首次提出的,其原意是“不規(guī)則的、分?jǐn)?shù)的、支離破碎的”物體[3-4]。具有分形特征的系統(tǒng)是復(fù)雜系統(tǒng),復(fù)雜程度可以用非整數(shù)維——分形維數(shù)(Df)來描述。各種不同的分形維數(shù)是劃分集合不同層次的層次標(biāo)號,它們從不同的角度對集合進(jìn)行層次的劃分。分形維數(shù)度量了系統(tǒng)填充空間的能力,它從測度論和對稱理論方面刻畫了系統(tǒng)的無序性,是描述復(fù)雜對象的最基本特征[5-6]。分形維數(shù)是劃分集合的參考因子,它表征了分形體的不規(guī)則性和復(fù)雜性或空間填充度量的程度。大量現(xiàn)場和實驗室的觀察研究均證實絮體具有分形特征的事實。一般認(rèn)為,較為緊實的絮體具有較高的分形維數(shù),而松散的絮體分形維數(shù)較低[7-10]。

分形維數(shù)的測定有多種方法,本文采用的是周長-面積關(guān)系求得分形維數(shù)。運(yùn)用IMAGE-J圖形處理軟件,分析顯微鏡所拍攝得到的絮體圖像,計算絮體的周長與面積。

為了研究顆粒絮凝過程和絮凝機(jī)理,科學(xué)工作者們做了許多努力。CHAKRABORTI等[11]將圖像處理技術(shù)引入到水處理絮體形態(tài)特征的研究中。劉琴等[12]發(fā)現(xiàn)絮凝過程絮體的成長主要分為3個階段:先由微小顆粒結(jié)成小的絮團(tuán),而后小的絮團(tuán)又結(jié)成稍大的絮體,最后稍大絮體結(jié)成更大的絮體,一步步地成長為完整的絮凝體。Michael等[13]發(fā)現(xiàn)在絮凝過程中分形維數(shù)和絮凝效果的好壞有著很好的相關(guān)性。

聚集光束反射測量技術(shù)(Focused Beam Reflectance Measurement,FBRM)廣泛應(yīng)用于監(jiān)測溶液體系中顆粒的濃度、尺寸和粒徑分布等實時變化過程。FBRM的測量原理是基于一個樸素的理念:固體激光光源提供連續(xù)的單色光,然后從FBRM探頭發(fā)射出去。通過一組復(fù)雜透鏡將激光聚集在很小的一個點(diǎn)上,并通過精確校準(zhǔn)焦點(diǎn)使它位于探頭窗口和實際體系之間。聚焦光束在探頭窗口及顆粒體系之間作環(huán)形掃描。當(dāng)聚焦光束掃過探頭窗口表面時,單個顆粒或者顆粒結(jié)構(gòu)將激光以反射、散射光的形式反射回探頭。緊挨著探頭窗口的顆粒和液滴由掃描中的焦點(diǎn)及獨(dú)特的反射、散射光的脈沖信號確定。探頭監(jiān)測到這些反射、散射光的脈沖信號,并以掃描速率(速度)乘以脈沖寬度(時間),通過簡單計算轉(zhuǎn)化為弦長,弦長可簡化定義為顆粒或顆粒結(jié)構(gòu)的一邊到另一邊的直線距離。一般情況下,每秒鐘測量數(shù)千個單個弦長,并形成由FBRM基本測量獲得的弦長分布。弦長分布作為顆粒體系的“指紋式”表征,能實時監(jiān)測并控制顆粒粒徑與粒數(shù)的變化,從而被用來研究絮體粒徑成長和分形維數(shù)的變化。

本文利用工廠處理黑水常用的高分子絮凝劑——陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)對高嶺土懸浮液進(jìn)行處理,利用高嶺土懸浮液模擬煤氣化黑水,利用FBRM在線監(jiān)測絮凝過程中絮體的粒徑變化,結(jié)合馬爾文激光粒度儀、濁度儀和IMAGE-J圖像處理軟件,能夠把絮凝反應(yīng)過程中的微觀絮體的形態(tài)結(jié)構(gòu)與宏觀絮凝可觀察到的現(xiàn)象相結(jié)合,研究絮體的粒徑和分形維數(shù)的變化,確定絮凝劑的最佳投放質(zhì)量濃度和環(huán)境溫度。

1　實驗部分

1.1實驗原料

實驗所采用的原料為上海市奉賢奉城試劑廠生產(chǎn)的高嶺土(化學(xué)純),顆粒平均粒度小于8 μm,純度90%～92%,pH為6～8。絮凝劑為某工廠提供的陽離子聚丙烯酰胺,白色粉末,陽離子度為40%左右,相對分子質(zhì)量為9.6×106。

1.2實驗儀器與過程

1.2.1實驗儀器Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析儀,英國馬爾文公司; FBRM S400聚焦光束反射測量儀,美國Mettler-Toledo公司;尼康E200高清顯微鏡,日本尼康株式會社; WGZ散射光濁度儀,中國陸恒生物公司。

1.2.2實驗過程實驗的技術(shù)路線如圖1所示。

殘余濁度的測定:取100 mL質(zhì)量濃度為100 mg/L的高嶺土懸浮液于燒杯中,并向燒杯內(nèi)分別加入不同質(zhì)量濃度(2、4、6、8、10 mg/L)CPAM。設(shè)置攪拌器的轉(zhuǎn)速為200 r/min,攪拌1 min。將燒杯靜置5 min,取上層清液,用濁度儀測量清液的濁度。取瓶底少許沉淀物,用尼康E200高清顯微鏡觀察并攝像。再取100 mL質(zhì)量濃度為100 mg/L的高嶺土懸浮液于燒杯中,加入6 mg/L的CPAM,設(shè)定不同的環(huán)境溫度,重復(fù)上述操作,測定不同環(huán)境溫度下懸浮液的濁度。

絮體平均弦長的測定:取300 mL質(zhì)量濃度為100 mg/L的高嶺土懸浮液于反應(yīng)器中,設(shè)置攪拌器攪拌速率為200 r/min,開啟聚焦光束反射測量儀,接入帶外循環(huán)的恒溫水浴鍋,將FBRM探頭插入反應(yīng)器液面下5 cm處,待系統(tǒng)穩(wěn)定后,開始采集、記錄數(shù)據(jù),穩(wěn)定1 min后分別加入不同質(zhì)量濃度(2、4、6、8、10 mg/L)的CPAM,等待4 min后結(jié)束,并停止記錄。再取300 mL質(zhì)量濃度相同的高嶺土懸浮液,加入6 mg/L的CPAM,設(shè)置不同的環(huán)境溫度,重復(fù)上述操作,測量絮體的平均弦長。圖2所示為聚集光束反射測量系統(tǒng)。

圖2　聚集光束反射測量(FBRM)系統(tǒng)Fig.2　System of focused beam reflectance measurement

絮體平均粒徑的測定:取一定量的高嶺土于50 mL燒杯中,加入去離子水。分別加入不同質(zhì)量濃度(2、4、6、8、10 mg/L)的CPAM。攪拌均勻,將燒杯靜置5 min后用Mastersizer 2000馬爾文激光粒度分析儀對絮凝體的粒徑進(jìn)行測量,設(shè)置進(jìn)樣泵轉(zhuǎn)速為600 r/min。再取一定量的高嶺土于50 mL的燒杯中,加入去離子水。加入6 mg/L的CPAM,設(shè)置不同的環(huán)境溫度,重復(fù)上述操作,測得絮體平均粒徑。

2　結(jié)果與討論

2.1絮體平均粒徑的變化

2.1.1FBRM測試圖3示出了借助FBRM實時測量CPAM不同質(zhì)量濃度時絮體的平均弦長隨時間的變化。由圖3可以看出,在1 min時加入CPAM,絮體弦長迅速變大,當(dāng)CPAM質(zhì)量濃度為2 mg/L時,絮體弦長在3 min時穩(wěn)定在50 μm左右,隨著CPAM質(zhì)量濃度的增加,絮體穩(wěn)定后平均弦長增加,但在CPAM質(zhì)量濃度達(dá)到6 mg/L之后,絮體平均弦長增加很小,幾乎不再增加。

圖3　CPAM不同質(zhì)量濃度時高嶺土懸浮液的平均弦長(加權(quán))Fig.3　Average chord length of kaolin suspension at different concentrations of CPAM

圖4所示為當(dāng)CPAM質(zhì)量濃度為6 mg/L時,絮體在不同環(huán)境溫度下平均弦長隨著時間變化的趨勢圖。隨著環(huán)境溫度的升高,絮體的平均弦長有所增加,但當(dāng)溫度升高至60 ℃之后,絮體的平均弦長幾乎不再增加。

2.1.2馬爾文激光粒度儀測試有不少研究者認(rèn)為FBRM所測得的平均弦長和激光粒度儀所測得的平均粒徑存在明確的比例關(guān)系,弦長的分布變化同樣反映了粒徑分布的變化。用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析儀對不同絮凝條件下高嶺土懸浮液絮體的平均粒經(jīng)進(jìn)行測量,結(jié)果如圖5、圖6所示。

圖4　不同環(huán)境溫度時高嶺土懸浮液的平均弦長Fig.4　Average chord length of kaolin suspension at different environment temperatures

圖5　CPAM不同質(zhì)量濃度時高嶺土絮體的平均粒徑Fig.5　Average particle size of kaolin flocs at different concentrations of CPAM

由圖5可以看出,隨著CPAM質(zhì)量濃度的增加,絮體的平均粒徑也相應(yīng)增加,在添加質(zhì)量濃度達(dá)到6 mg/L時,絮體的粒徑達(dá)到最大,為60 μm左右。而后絮凝劑質(zhì)量濃度的增加并沒有使絮體平均粒徑增大,反而有所減小。這是由于CPAM的加入增加了水中顆粒之間的結(jié)合鍵,使較松散的絮體抵抗外力的能力增強(qiáng),不容易破碎,因此絮體粒徑增大。當(dāng)CPAM投加質(zhì)量濃度較大的時候,在水中顆粒表面的覆蓋率接近100%,使得架橋作用無法實現(xiàn),而吸附層的接近會產(chǎn)生空間壓縮作用,顆粒變得分散,因此絮體粒徑略微減小。這與FBRM的測量結(jié)果相符合。

圖6　不同環(huán)境溫度時高嶺土絮體的平均粒徑Fig.6　Average particle size of kaolin flocs at different environment temperatures

由圖6看出,當(dāng)CPAM質(zhì)量濃度為6 mg/L時,隨著環(huán)境溫度的升高(小于60 ℃),絮體的平均粒徑增大,在溫度升高到60 ℃時平均粒徑達(dá)到最大值(約60 μm),而后再增加溫度反而使絮體的平均粒徑減小。這與FBRM所測結(jié)果相符合。溫度升高時,化學(xué)反應(yīng)速率加快,水的黏性降低,顆粒之間擴(kuò)散速率增加,促進(jìn)絮體的生長,從而有利于絮凝與沉降;但溫度過低,絮凝劑水解反應(yīng)很慢,顆粒的熱運(yùn)動速率變慢,膠體之間的碰撞幾率降低,影響膠體脫穩(wěn); 同時,溫度過高,會使顆粒的熱運(yùn)動過快,使絮體的水合作用增加,導(dǎo)致已凝聚的絮體再次破碎,不利于絮體的生長。

2.2絮體形貌及分形維數(shù)

懸浮液中由加入高分子絮凝劑引發(fā)的絮凝機(jī)理通常有3種,即:架橋作用機(jī)理、電中和機(jī)理和疏水化作用機(jī)理(耗散機(jī)理)[12,14-15]。圖7示出了一般微粒絮凝過程,依次經(jīng)歷了分散、加藥、吸附、絮凝、沉降分離的過程。

圖8(a)～8(f)分別為CPAM添加質(zhì)量濃度為0、2、4、6、8、10 mg/L時所拍攝的的絮體圖像。由圖8可以得出,在CPAM質(zhì)量濃度為0時,高嶺土懸浮液中的微粒呈單顆粒均勻分布;當(dāng)CPAM質(zhì)量濃度為2 mg/L時,顆粒之間開始相互聚集,形成松散的絮體;隨著CPAM質(zhì)量濃度的增加,小絮團(tuán)相互聚集,形成較大的絮團(tuán),絮體越來越密實;但當(dāng)CPAM質(zhì)量濃度大于6 mg/L時,絮團(tuán)并沒有進(jìn)一步的緊實,反而有所松散。

圖7　常規(guī)的絮凝過程Fig.7　Conventional flocculation process

圖8　CPAM不同質(zhì)量濃度時絮體的形貌Fig.8　Morphologies of flocs at different concentrations of CPAM

圖9所示為不同CPAM質(zhì)量濃度時,高嶺土懸浮液中絮體的分形維數(shù)。由圖9可以看出,隨著絮凝劑CPAM質(zhì)量濃度增加(ρ(CPAM)<6 mg/L),水中的高嶺土顆粒通過吸附架橋形成較大的絮團(tuán),絮體的分形維數(shù)也逐漸增大,當(dāng)ρ(CPAM)=6 mg/L時分形維數(shù)達(dá)到最大值1.324 3。隨著CPAM質(zhì)量濃度的進(jìn)一步增加,絮凝效果變差,高嶺土絮體的分形維數(shù)開始逐漸下降,這可能是由于在絮凝過程中加入了陽離子聚丙烯酰胺,中和了水中帶負(fù)電的膠體粒子的表面電荷,同時在顆粒之間成功架橋,使絮體變得不密實。

圖10所示為ρ(CPAM)=6 mg/L時,在不同環(huán)境溫度下高嶺土絮體的分形維數(shù)。由圖10可以看出,在絮凝劑質(zhì)量濃度一定的前提下,隨著環(huán)境溫度的上升(小于60 ℃),絮體的分形維數(shù)變大,在60 ℃處達(dá)到最大(1.793 4),而后升高溫度,絮體分形維數(shù)變小。原因可能是環(huán)境溫度過高會使分子的布朗運(yùn)動過快,絮體的水合作用增強(qiáng),導(dǎo)致已凝聚的絮體再次破碎,讓絮體變得不密實。

圖9　CPAM不同質(zhì)量濃度時絮體的分形維數(shù)Fig.9　Flocs’fractal dimension at different concentrations of CPAM

圖10　不同環(huán)境溫度下絮體的分形維數(shù)Fig.10　Flocs’fractal dimension under different environment temperatures

2.3CPAM質(zhì)量濃度對絮凝體系殘余濁度的影響

濁度是指水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。水的濁度不僅與水中懸浮物質(zhì)的含量有關(guān),而且與它們的形狀、大小以及折射系數(shù)有關(guān)。沉淀后的水體系的濁度大小可以用來判斷絮凝效果的好壞。圖11所示為CPAM質(zhì)量濃度對高嶺土懸浮液濁度的影響。圖12所示為不同環(huán)境溫度對高嶺土懸浮液濁度的影響。

圖11　CPAM的質(zhì)量濃度對懸浮液濁度的影響Fig.11　Turbidity of suspension at different concentrations of CPAM

由圖11可以得出,當(dāng)投加CPAM的質(zhì)量濃度為2 mg/L后,懸浮液的濁度迅速從102.2 NTU下降到64.4 NTU,高嶺土在少量的CPAM作用下發(fā)生了明顯的絮凝與沉降。隨著CPAM質(zhì)量濃度的增加,體系的濁度呈不斷下降的趨勢,但下降幅度越來越小。當(dāng)CPAM質(zhì)量濃度為6 mg/L時,濁度達(dá)到最低(45.1 NTU),而后隨著絮凝劑質(zhì)量濃度的增加,體系的濁度反而有一定程度的上升。由圖12可以看出,當(dāng)CPAM質(zhì)量濃度為6 mg/L時,隨著環(huán)境溫度的上升(小于60 ℃),懸浮液的濁度逐漸下降,在60 ℃時達(dá)到最低(42.9 NTU),而后隨著溫度的升高,懸浮液的濁度反而增加。

圖12　環(huán)境溫度對懸浮液濁度的影響Fig.12　Turbidity of suspension at different environment temperatures

2.4濁度與分形維數(shù)的關(guān)系

圖13和圖14分別示出了CPAM不同質(zhì)量濃度、不同環(huán)境溫度下,高嶺土懸浮液濁度和絮體分形維數(shù)的關(guān)系。

圖13　不同CPAM質(zhì)量濃度下懸浮液濁度與絮體分形 維數(shù)的關(guān)系Fig.13　Relationship between turbidity of suspension and flocs’fractal dimension at different concen- trations of CPAM

由圖13和圖14可以看出,不管是不同的CPAM質(zhì)量濃度還是不同的環(huán)境溫度,高嶺土懸浮液都在絮體分形維數(shù)最大時達(dá)到最低的濁度,說明這時候CPAM有最好的絮凝效果,能夠較快地絮凝懸浮液中的顆粒,形成結(jié)構(gòu)密實的絮凝體,使平均粒徑變大,加快沉淀。

圖14　不同環(huán)境溫度下懸浮液濁度和絮體分形維數(shù)的關(guān)系Fig.14　Relationship between turbidity of suspension and flocs’fractal dimension at different environment temperatures

3　結(jié)　論

利用馬爾文激光粒度儀和FBRM測量了在不同的CPAM質(zhì)量濃度和不同的環(huán)境溫度下,高嶺土懸浮液絮體的粒徑變化。利用高清顯微鏡和IMAGE-J圖像處理軟件測得高嶺土絮體的分形維數(shù)。實驗結(jié)果表明在CPAM添加質(zhì)量濃度為6 mg/L,環(huán)境溫度為60 ℃時,高嶺土懸浮液中絮體的平均粒徑最大,此時有較好的絮凝效果。

對于不同的反應(yīng)條件下的懸浮液體系,改變CPAM質(zhì)量濃度和環(huán)境溫度后,沉淀后上層清液的濁度和下層沉淀絮凝體的分形維數(shù)呈現(xiàn)出良好的相關(guān)性,即隨著CPAM質(zhì)量濃度的增加和環(huán)境溫度的升高,絮體的分形維數(shù)增大,結(jié)構(gòu)趨向密實,沉降后的上層清液濁度降低,但達(dá)到一個峰值后繼續(xù)增加CPAM質(zhì)量濃度或繼續(xù)升高環(huán)境溫度,絮體的分形維數(shù)減小,結(jié)構(gòu)趨向松散,沉降后的水濁度變大。因此,絮凝體的分形維數(shù)在反映絮凝效果方面具有較好的代表性。

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Dynamic Flocculation Process of Kaolin Particles under the Effect of Polyacrylamide

SU Yu-feng1,WANG Xing-jun1,2,YU Guang-suo1,2,LIU Hai-feng1,2,GONG Xin1,2,WANG Fu-chen1,2

(1.Key Laboratory of Coal Gasification and Energy Chemical Engineering of Ministry of Education;2.Shanghai Engineering Research Center of Coal Gasification,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China)

Dynamic flocculation process of kaolin suspension particles under the effect of polyacrylamide (CPAM) was studied by using focused beam reflectance measurement and Malvern mastersizer with different concentrations of flocculant and at various flocculation reaction temperatures.Based on fractal theory,the variation of fractal dimension was explored by image processing technique with the help of turbidity meter and microscopic camera.Results showed that the average chord length and particle size of the floc increased gradually in the floc system as the mass concentration of flocculant and reaction temperature increased.After reaching the maximum,the turbidity of system decreased and floc fractal dimension increased as the concentration of flocculant and temperature further increased.When the CPAM mass concentration was 6 mg/L and temperature was 60 ℃,the optimized flocculation appeared.Further increasing the concentration of CPAM and environmental temperature,the turbidity of system increased and floc fractal dimension slightly decreased.The turbidity of system and floc fractal dimension showed a positive correlation.

flocculant; fractal dimension; turbidity; particle size

1006-3080(2016)04-0439-07

10.14135/j.cnki.1006-3080.2016.04.001

2016-01-14

國家高科技研究發(fā)展計劃(2012AA053101)

蘇宇峰(1990-),男,福建廈門人,碩士生,研究方向為煤氣化。E-mail:syffan@126.com

通信聯(lián)系人：王興軍,E-mail:wxj@ecust.edu.cn

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