EGTA絡(luò)合滴定法測(cè)定硅酸鹽中CaO不確定度評(píng)估報(bào)告

王　進(jìn)，蔣智林

（安徽省核工業(yè)勘查技術(shù)總院，安徽蕪湖241002）

EGTA絡(luò)合滴定法測(cè)定硅酸鹽中CaO不確定度評(píng)估報(bào)告

王進(jìn)*，蔣智林

（安徽省核工業(yè)勘查技術(shù)總院，安徽蕪湖241002）

采用EGTA絡(luò)合滴定法測(cè)定硅酸鹽中CaO含量，通過對(duì)測(cè)定過程中各個(gè)不確定度分量的評(píng)定，計(jì)算測(cè)定過程中的不確定度，并計(jì)算了合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。該方法對(duì)EGTA測(cè)定硅酸鹽中CaO有較強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值。

EGTA；硅酸鹽；氧化鈣；不確定度

對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)定是檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則的要求。本文以EGTA滴定法測(cè)定硅酸鹽中CaO含量為例，分析測(cè)試中不確定度來源，并對(duì)各分量進(jìn)行評(píng)估。

1　實(shí)驗(yàn)過程

1.1測(cè)定CaO所需步驟（圖1）

圖1　測(cè)定CaO的步驟

1.2被測(cè)量計(jì)算

式中：V1——滴定試樣溶液消耗的EGTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；

V0——滴定試樣空白消耗EGTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；

T——EGTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，mg/mL；

V——試樣溶液總體積，mL；

m——試樣量，mg；

V2——分取試樣溶液體積，mL。

2　識(shí)別和分析不確定度來源（圖2）

圖2　相關(guān)不確定度的來源

3　不確定度分量的量化

（1）EGTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，經(jīng)過評(píng)定其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為）0.0006mg/mL

（2）體積V1：

①校準(zhǔn)：滴定管D05-1制造商提供的數(shù)值（±0.05mL），按三角形分布：

②溫度：滴定5mL，溫差4℃近似于矩形分布：

③終點(diǎn)偏差：可忽略合成：

（3）體積v0（可忽略）

u（v0）=0.0001

（4）體積V：u（V）=0.03。

（5）體積V2：u（V2）=0.01。

（6）稱量0.2000g試樣的不確定度：

①稱量變動(dòng)性、標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.07mg；

②本電子校定證書在95%，置信概率20±0.1mg標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1/1.96=0.052（mg）。

③合成稱量不確定度：

（7）重復(fù)性（按GB/T14506.6-93）：

測(cè)量CaO不確定度的有關(guān)量值見表1。

表1　測(cè)量CaO不確定的有關(guān)量值

4　合成不確定度

代入式中：

5　合成擴(kuò)展不確定度

2lc（cao）=2×vc（cao）=0.12

6　實(shí)驗(yàn)結(jié)論

按照GB/T3286-1998測(cè)定樣品中CaO百分含量平均值：（13.86+0.12）%。

［1］中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員.化學(xué)分析中不確定度評(píng)估指南［M］.2002.

［2］冶金工業(yè)部北京礦冶研究院.礦石及有色金屬分析法［M］.北京：科學(xué)出版社，1973：107-109.

［3］傅花珍，施琳雯.黃酒中氧化鈣含量的探討［J］.浙江食品工業(yè).1991，3（1）：26.

［4］大摻量磷渣硅酸鹽水泥的試驗(yàn)研究［J］.水泥工程，2008（1）.

［5］高鴻，翁筠蓉，尹常慶.交流示波極譜滴定的研究（Ⅳ）——大量鎂存在下用EGTA滴定鈣［J］.高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)，1981 （1）.

［6］中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院水泥所.水泥及其原材料化學(xué)分析［M］.中國(guó)建材工業(yè)出版社，1995.

TD82

A

1004-5716（2016）03-0182-02

2015-04-08

2015-04-17

王進(jìn)（1983-），男（漢族），安徽定遠(yuǎn)人，工程師，現(xiàn)從事地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作。