超親水多孔表面的小液滴發射行為及動力學特性

楊臥龍，徐進良，紀獻兵

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超親水多孔表面的小液滴發射行為及動力學特性

楊臥龍，徐進良，紀獻兵

（華北電力大學新能源電力系統國家重點實驗室，多相流動與傳熱北京市重點實驗室，北京 102206）

構建了4類不同的超親水微/納多孔結構，通過低速液滴撞擊實驗研究了多孔介質的結構參數如微/納尺度特征、孔隙率以及表面粗糙度等對液滴行為和動力學特性的影響。結果表明：多孔表面液滴的早期擴散符合慣性擴散的冪函數規律，并且納米級結構孔隙率的變化對冪函數關系無顯著影響，微米級結構和的值隨孔隙率增大而降低，粗糙度的提高能夠導致值增大。發現了兩種新穎的小液滴發射模式，分別稱為第1階段斷裂和第2階段斷裂。納米級多孔結構發生第1階段斷裂的原因在于較快的慣性擴散速度和較長的慣性時間；第2階段斷裂發生于微米級多孔結構，原因在于滲透的強化導致液滴高度的快速下降以及慣性時間的縮短。

超親水；多孔介質；液滴；動力學；滲透；小液滴發射

引 言

液滴撞擊固體壁面現象廣泛存在于自然以及工農業領域中，引起了研究者的極大關注[1-3]。受壁面條件以及流體特性等因素影響，液滴與固體壁面接觸后往往會產生鋪展、滲透、飛濺甚至小液滴彈跳等行為。對這些行為及其動力學特性的研究與很多實際應用息息相關，如在印刷和鍍膜等化工過程中較大的鋪展速率和鋪展面積對環保和降低成本是有利的[4]，在微電子點膠作業中希望擬制飛濺的發生，在微流控中很多場合需要產生小液滴[5]，在相變傳熱裝置中液滴彈跳現象可用于先進換熱器的設計[6]，近來甚至有研究者通過回收雨滴沖擊的能量產生電能[7]。

微納制備技術的發展使得一些先進的功能表面不斷出現，對于其表面液滴撞擊行為的研究不僅是基礎研究的重要內容，而且是設計新型功能表面的潛在需求。為此，研究者通過實驗、理論分析以及數值模擬等手段進行了大量研究。其中撞擊液滴的行為是一重要研究主題。Rioboo等[8]實驗證實液滴撞擊壁面后會產生沉積、飛濺、回縮破碎、部分反彈以及完全反彈等行為，并對其影響因素如撞擊速度、表面張力、黏性、表面粗糙度等做了定性分析。Hu等[9]針對液滴撞擊超疏水壁面后的反彈行為進行研究，并根據能量守恒得到了反彈現象的臨界沖擊速度。液滴撞擊壁面的動力學特性是這方面研究的另一主題，包括接觸線移動規律[10-11]、最大鋪展直徑的預測[12]等。研究者通過流體力學以及潤濕動力學等理論揭示接觸線的移動規律以及預測最大鋪展直徑，得到了很多有價值的模型，對于簡單表面來說能夠較好地與實驗數據相吻合。然而，這些研究多集中于不可滲透表面以及疏水表面，針對可滲透多孔表面的研究較少。

對于可滲透多孔表面，流動和滲透的耦合增加了研究難度，盡管得到了一系列撞擊行為并發展了一些預測模型，然而其研究遠未成熟。一方面，研究多是針對流體側參數[13-14]，如沖擊速度、液滴直徑、液滴性質等，而針對多孔體結構參數的研究卻很少；另一方面，大多數研究基于球缺假設[15-16]，即擴散過程中液滴的形狀維持球缺形，這也使得理論模型有時難以符合實驗結果。

本工作構建了4類不同的超親水微/納多孔結構，通過液滴低速撞擊實驗重點研究多孔體的結構參數如孔隙率、微/納孔隙特征、表面粗糙度等對液滴行為及動力學的影響；發現了兩類新穎的小液滴發射現象，為在可滲透表面報道很少且完全區別于疏水表面的液滴彈跳行為[8-9]；揭示了液滴行為、動力學特性以及結構特征之間的依賴關系。

1 實驗材料和方法

1.1 微/納多孔結構的制備及表征

為得到超親水的多孔結構，采用親水性原材料是必要的。實驗分別以平均粒徑為556 nm和16 μm的球形銅粉為原材料，采用真空燒結方法制備微/納多孔結構，以熱氧化方式改變其表面粗糙度。進一步地，以無水Na2CO3為造孔劑，通過調整造孔劑的添加量改變其孔隙率，并用去離子水清洗干凈。表1描述了樣品的制備參數。

表1 樣品制備 Table 1 Sample preparation

孔隙率的測量采用阿基米德排水法[17]。圖1反映了造孔劑含量對孔隙率的影響。從圖1可以看出，孔隙率隨造孔劑含量增加而提高；樣品經氧化后，孔隙率均略有降低。

圖2為樣品在不同放大倍數下的掃描電鏡圖。以不摻造孔劑的樣品為例，圖2(a)、(b)分別為納米級以及微米級樣品在低放大倍數下的掃描電鏡圖，可以看出燒結樣品具有非均質性，不僅存在顆粒與顆粒之間形成的小孔隙，還存在顆粒團聚體之間形成的較大孔隙。圖2(c)、(d)分別為納米級以及微米級樣品在高放大倍數下的掃描電鏡圖，可以看出未經氧化的樣品表面相對光滑，而且納米顆粒形成的小孔隙為納米級(約120 nm)，微米顆粒形成的小孔隙為微米級(約3 μm)。圖2(e)、(f)分別為納米級以及微米級樣品經氧化后的掃描電鏡圖，可以看出顆粒表面生成了納米級氧化物，提高了表面粗糙度，具有分級特征。表面粗糙度的提高也是孔隙率降低的主要原因。

綜上所述，實驗制備了4類不同的多孔結構，每類結構包含3個不同的孔隙率。為描述方便，將4類樣品稱為納米多孔結構(NP)、微米多孔結構(MP)、分級納米多孔結構(HNP)和分級微米多孔結構(HMP)。

1.2 液滴沉積實驗

為更好地反映結構特征對流體行為的影響，實驗采用低速液滴撞擊方法進行研究。實驗系統如圖3所示。由計算機控制的微型注射器產生液滴，液滴在重力作用下沉積于多孔結構表面。在LED冷光源的照射下，高速攝影儀連接的放大鏡頭可清晰捕捉液滴的動態行為并傳輸給計算機。拍攝速度為每秒4000；圖像的空間分辨率為512像素×512像素，尺寸分辨率為每像素15.6 μm。

實驗采用與文獻[18]相類似的方法對液滴直徑和擴散直徑進行測量，即通過MATLAB 7.1進行像素分析。由于圖像的尺寸分辨率為每像素15.6 μm，測量誤差約為0.03 mm。實驗所用的流體為去離子水。液滴直徑并不是絕對球形，因此分別測量液滴的水平直徑h和垂直直徑v，并取當量直徑eq=(h2v)1/3。為降低測量誤差，實驗前取50次測量的平均值作為液滴初始直徑0，為1.919 mm±0.03 mm，并取各值與平均值的最大差值的絕對值為測量不確定度。由此得到的液滴直徑0為1.919 mm±0.03 mm。實驗時，控制液滴底部距離樣品表面的高度為0.6 mm±0.03 mm，此時撞擊速度0≤0.12 m·s-1。由于Weber數=20/≤ 0.184，撞擊速度引起的慣性力效果可以忽略。實驗中，環境溫度保持在20℃±1℃。

2 實驗結果與討論

2.1 超親水多孔表面上液滴的宏觀流動特性

圖4描述了液滴沉積于納米多孔表面(NP-1)和微米多孔表面(MP-1)上的動態過程。由圖4(a)可以看到，液滴在接觸壁面前呈較為規則的球形(0 ms)；由于表面良好的親水性，在接觸壁面后液滴下部迅速鋪展，而上部在表面張力作用下盡力保持球形，液滴分為明顯的上、下兩部分(0.5 ms)，并在上、下部之間形成收縮頸；液滴鋪展的同時伴隨毛細波的產生，毛細波產生于接觸線，并朝液滴頂部匯聚，導致柱形凸起(3.5 ms)；隨著擴散的進行，收縮頸不斷變薄，并在表面張力作用下發生斷裂，產生子液滴(6.25 ms)；隨后還可以看到級聯合并的發生，即前述產生的小液滴與下部液面合并，再次產生更小的液滴(9.75 ms)；最終完全潤濕(95 ms)。

對比圖4(a)、(b)可以發現：約4.75 ms之前，液滴的形態變化幾乎一致；而在4.75 ms之后，圖4(b)模式中液滴的收縮頸并沒有足夠減薄，而且在隨后的過程中上部流體與下部流體合并(6.5 ms)；隨著擴散的進行，在7.75 ms時刻發生了收縮頸斷裂；最終在28 ms時刻實現完全潤濕。

以6.25 ms為分界線將圖4所示的兩個過程分為兩個階段，可以發現主要區別在于6.25 ms之前的分過程是否發生收縮頸斷裂。稱圖4(a)、(b)所示模式分別為第1階段斷裂和第2階段斷裂。

圖4中以紅色虛線對產生的小液滴進行了特殊標注。對比Rioboo等[8]于疏水表面（前進角為105°）發現的小液滴彈跳現象，如圖5所示，可以發現小液滴的產生（圖5中紅色虛線所示）發生在液滴高度急劇下降后接觸線回退過程中，是一種上部液滴的反彈行為。

而對于圖4所示的兩種小液滴發射模式，小液滴的產生主要發生在液滴鋪展過程中，并不存在液滴高度的急劇下降，是一種上部液滴直接從母液滴中分裂出去的行為。

令人驚奇的是，采用納米顆粒制備的樣品液滴在其表面均呈第1階段斷裂模式，而采用微米顆粒制備的樣品液滴呈第2階段斷裂模式。為闡明這兩種模式發生的機理以及結構參數對其的影響，下文進一步對液滴的動力學特性進行分析。

2.2 多孔表面的液滴動力學特性

2.2.1 擴散與滲透的競爭

圖6以納米多孔表面為例描述了擴散直徑隨時間的變化。宏觀來看，擴散直徑呈先增大后減小的趨勢。這主要是由擴散和滲透的競爭決定的。

液滴與樣品表面接觸時，非平衡表面張力的作用使液滴發生自發擴散，并導致擴散直徑t增大；同時，在毛細吸力2cos/的作用下液滴向多孔體內滲透，使得表面流體減少，并引起流體靜壓力的降低，形成額外的擴散阻力，最終導致接觸線回退，即出現潤濕反轉現象。可見，擴散和滲透的競爭共同影響接觸線的移動。

圖6中另一個一致的現象是：接觸線回退速度隨孔隙率增大而提高。原因在于孔隙率的增大提高了滲透率。

Kozeny-Carman公式[19]

式中，和分別為顆粒直徑和孔隙率；為形狀因子，可取150。

由Kozeny-Carman公式，顆粒尺寸和孔隙率的增大都有利于滲透率的提高。由該式還可知，孔隙率相同時，微米級樣品的滲透率大于納米級樣品。

由此可見，一定程度上擴散和滲透存在此消彼長的競爭關系。宏觀上，接觸線回退主要是由滲透作用決定的；而在潤濕前期，擴散和滲透存在耦合；由液滴的宏觀運動過程可知，小液滴發射現象主要發生在很短的時間范圍內(<10 ms)。因此有必要對液滴擴散的早期動力學特性進行詳細分析。

2.2.2 液滴擴散的短時動力學

液滴擴散的早期階段是準確預測擴散規律的關鍵。Biance等[10]及Bird等[11]最早對液滴在不可滲透固體表面的早期擴散階段進行研究，認為拉普拉斯壓力是驅動力，所驅動流體的慣性力是擴散阻力，對二者進行平衡發現

t/0=(/)(2)

這一階段稱為慣性區，所持續的時間為慣性時間。其中，和均為與潤濕性有關的系數，而且隨潤濕性提高而增大；當處于完全潤濕狀態時，=0.5，=(03)1/2為慣性時間尺度。

對于可滲透多孔表面，由于滲透的影響，液滴擴散的早期階段是否仍遵循冪函數規律，尚未見到相應的實驗研究。

圖7(a)、(c)反映了量綱1擴散直徑t/0隨量綱1時間/的變化，圖中的實線為根據式(2)的擬合曲線；圖7(b)、(d)反映了冪函數擴散規律中系數和指數的變化?？梢园l現：與不可滲透表面類似，多孔表面上液滴的短時擴散仍然符合冪函數變化規律。

為進一步檢驗液滴的擴散前期是否是慣性的，計算拉普拉斯數：=/2≈0.69×105?？梢园l現與表面張力和慣性力相比黏性力的作用很小，因此液滴在多孔表面的早期擴散階段仍然是慣性的。

從圖7還可以發現，對于納米級樣品表面，液滴擴散的早期表現為兩類幾乎一致的擴散行為[圖7(a)]；除HNP-1樣品外，系數和指數的值受孔隙率變化影響很小[圖7(b)]。而對于微米級樣品，液滴的擴散曲線卻大多分散開來[圖7(c)]；系數和指數的值均隨孔隙率增大而減小[圖7(d)]。主要原因在于納米級樣品的滲透水平較低，滲透作用在較短的時間尺度內并不明顯；而微米級樣品的滲透水平較高，孔隙率增大導致滲透作用增強，顯著阻礙了液滴的擴散。

圖7中另一個重要發現是，粗糙度提高，系數明顯增大，指數無明顯變化，如圖7(b)、(d)所示。雖然提高粗糙度可以降低孔隙率，擬制滲透，有利于擴散，然而以HNP-2和NP-1為例進行對比發現，HNP-2樣品具有更大的孔隙率，但擴散速度也更快。因此，粗糙度提高引起孔隙率降低不是擴散速度提高的主要原因。

Wenzel方程[20]

cosr=cos(3)

由Wenzel方程可知粗糙度的存在能夠增強材料本身的親/疏水性。清潔的銅表面作為典型的高能表面具有良好的親水性，能夠完全潤濕的多孔表面可認為其處于Wenzel狀態[21]。因此，表面粗糙度的提高改善了多孔表面的親水性，增強了擴散的驅動力，是值增大的主要原因。

由于實驗樣品具有超親水性，的值都在0.5左右，與完全潤濕狀態的不可滲透表面的的值相當，因此粗糙度的改變對影響不大。

圖8反映了不同樣品的完全潤濕時間和最大鋪展因子（max=max/0）隨孔隙率的變化。

根據上文分析，在擴散和滲透的競爭下，完全潤濕時間和最大鋪展因子隨孔隙率增加而減??；而分級結構提高了表面粗糙度和潤濕性，完全潤濕時間和最大鋪展相應增大。從圖8(a)還可以看出，微米級樣品的表面粗糙度提高后，完全潤濕時間的延長并不明顯；對于納米級樣品，造孔劑含量較低時提高表面粗糙度會帶來完全潤濕時間的極大延長，而造孔劑含量較高時這種現象不明顯。由此表明，對于多孔表面，其潤濕性體現在擴散和滲透兩個方面，粗糙度的提高能夠強化液滴擴散能力，卻可能帶來滲透性的嚴重下降。在滲透水平較高的情況下，提高表面粗糙度能夠在不顯著損害滲透性的同時強化流體的擴散能力。這一結論有助于指導功能表面的設計，如熱管毛細芯。

2.3 小液滴發射

2.3.1 液滴發射的機理分析

由于小液滴在很多領域的重要應用，小液滴的形成是近年來科學研究的熱點。與本研究相類似的小液滴發射現象發現于非均勻液滴合并[22]，液滴沉積于液池[23]以及不可滲透固體表面[24-26]，而液滴沉積于可滲透多孔表面尚未見相關報道。

對于不可滲透表面，類似的現象與毛細波的產生有關。當撞擊速度0滿足以下關系式時

撞擊點會產生毛細波，并向液滴頂部傳播，接觸線的移動可看作是毛細波發生器。對于實驗中所用的流體液滴，0≈0.12 m·s-1，處于式(4)所描述的速度范圍內：0.0003<0<2.16 m·s-1。

前文已經對兩種液滴斷裂模式進行了對比和介紹，并以6.25 ms為分界線將兩種模式分為兩個分過程，表明這兩種模式的主要區別在于第1個分過程是否發生液滴斷裂。

圖9(a)為第1階段拉斷模式中液滴的典型狀態[圖4(a)，1 ms時刻]；圖9(b)為第2階段斷裂模式中液滴的典型狀態[圖4(b)，6.25 ms時刻]。明顯地，圖9(b)液滴的上部與圖9(a)具有完全相似的狀態。對比該時刻之后的流動狀態可以發現，第2階段斷裂模式中的第2個分過程與第1階段斷裂模式中的第1個分過程是相似的，可以將其看成是發生在液/液界面的第1階段斷裂。

可以大致地將液滴分成上、下兩部分：上部流體不斷收縮并在表面張力作用下盡力維持球形狀態，下部流體呈圓錐體狀不斷擴張，如圖9(a)、(b)中紅色虛線所示。圖9(c)描述了液滴斷裂的幾何模型：當液滴與基板或液面接觸時，在非平衡表面張力作用下，接觸線以spr的速度向外鋪展，并引起流體的水平坍塌和下部圓錐體高度t的減?。ㄌ摼€所示）；接觸線的快速移動也導致了毛細波的產生，并向液滴頂部匯聚；同時液滴的上部在重力作用下向下運動，整體上表現為以vc的速度縱向坍塌，然而由于慣性作用以及毛細波的向上傳播減慢了縱向坍塌速度，導致上部液滴底部與下部圓錐體頂部的距離t逐漸減小，最終上部液滴在表面張力作用下發生斷裂現象并彈離下部流體（紅色部分）。宏觀上說，快速的水平坍塌速度以及毛細波對縱向坍塌速度的拖延是液滴斷裂的主要原因。

2.3.2 液滴行為、動力學特性及結構參數間的依賴關系

圖10對納米多孔表面上和微米多孔表面上液滴發生斷裂前的高度變化進行了對比。

可以看到，當液滴接觸多孔表面后，液滴高度逐漸降低。在3 ms之前，兩種表面上液滴高度的變化無明顯區別；而在3～4 ms范圍內，由于毛細波的向上傳播，液滴高度急劇增大；隨著擴散的繼續進行，液滴高度降低，然而微米多孔表面上液滴高度的降低幅度遠大于納米多孔表面上，原因在于微米多孔表面更大的顆粒直徑和孔隙率增強了滲透性。因此，對于微米多孔表面，第1階段斷裂失敗的原因可能是滲透性的增強加快了液滴的縱向下降，使得液滴的上部流體更傾向于與下部流體合并。

圖11反映了不同表面發生的液滴行為模式及特征時間。對液滴發射時間ejection、慣性時間inertia以及達到最大鋪展因子的時間max進行對比發現，第1階段斷裂存在一個特征：液滴發射發生在約6 ms時刻，而且ejection≤inertia＜max，即液滴發射發生在慣性區內和接觸線回退之前。而第2階段斷裂模式中慣性時間約4.75 ms，小于第1階段斷裂模式中的液滴發射時間。這也表明，對于微米級樣品，第1階段斷裂失敗的另一個原因可能是較高的滲透水平縮短了慣性時間，過早降低了擴散速度。因此，對于第1階段斷裂，較快的慣性擴散速度和較長的慣性擴散時間是必要的。

從圖11還可以看出，第2階段斷裂模式中，液滴發射既可發生在接觸線回退之前也可發生在接觸線回退之后，即ejection≤max或ejection>max。這表明第2階段斷裂受接觸線移動影響很小，再次證明第2階段斷裂可在一定程度上看成是發生在液/液界面上的第1階段斷裂。

3 結 論

構建了4類不同的超親水多孔結構，通過低速液滴撞擊實驗研究了微/納尺度特征、孔隙率、粗糙度等結構參數對液滴行為及動力學特性的影響，主要結論如下。

（1）在多孔表面發現了兩類新穎的小液滴發射現象，完全區別于疏水表面的小液滴彈跳行為。

（2）多孔表面上液滴的動力學特性受滲透和擴散競爭關系影響。在擴散的早期，擴散直徑遵循慣性擴散規律[t/0=(/)]。對于納米級樣品，孔隙率的變化對冪函數關系無顯著影響；對于微米級樣品，孔隙率增大會降低系數和指數的值；粗糙度提高會導致值增大。

（3）超親水多孔表面的小液滴發射行為主要在于液滴的快速擴散以及毛細波對上部液滴下降速度的拖延。第1階段斷裂發生在慣性區內，較快的慣性擴散速度和較長的慣性時間是必要的；而第2階段斷裂受接觸線移動影響較小；對于微米級樣品，第1階段斷裂失敗的原因是：滲透性的提高加快了液滴高度的下降，并縮短了慣性擴散時間。

符 號 說 明

Deq——液滴當量直徑，m Dh——液滴水平直徑，m Dmax——液滴最大擴散直徑，m Dt——液滴擴散直徑，m Dv——液滴垂直直徑，m D0——液滴初始直徑，m K——滲透率，m2 R——液滴半徑，m r——粗糙度因子 tcw——完全潤濕時間，ms βmax——最大鋪展因子 ε——孔隙率 η——流體動力黏度，Pa·s θ——光滑表面接觸角，(°) θr——粗糙表面接觸角，(°) ρ——流體密度，kg·m-3 σ——流體表面張力系數，N·m-1 φ——造孔劑體積含量

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Ejection profile and kinetics of droplets spreading on superhydrophilic porous surfaces

YANG Wolong, XU Jinliang, JI Xianbing

(State Key Laboratory of Alternate Electrical Power System with Renewable Energy Sources, Beijing Key Laboratory of Multiphase Flow and Heat Transfer, North China Electric Power University, Beijing 102206, China)

Exploring droplet impact onto solid surface is important to explain phenomena occurred both in nature and engineering applications. Compared to non-permeable surfaces, fewer studies have been conducted specifically on droplet impact onto permeable surfaces. Four different types of superhydrophilic micro/nano porous structures were prepared and used to investigate ejection behavior and kinetics of droplets at low impact velocity under the influence of structural parameters, including dimensional characteristics, porosity, and surface roughness of porous media. An inertial regime was identified during early stage spreading of droplets on porous surface, and the normalized spreading diameter obeyed the power-law function. The porosity change of nanoporous media had no significant effect on the power law, but the porosity increase of microporous media led to a decrease in values of bothand. The increase invalue was also observed with increasing surface roughness. Two novel models of droplet ejection were discovered as the first-stage pinch-off and the second-stage pinch-off. Being a competitive process between the horizontal and vertical rates of collapse, the horizontal collapse could induce pinch-off when the vertical collapse was sufficiently delayed by the capillary waves. Fast inertial spreading velocity and long inertial time resulted in the first-stage pinch-off occurred in nanoporous media. The increased vertical collapse rate of droplets and the decreased inertial time by improvement of permeability were responsible for the second-stage pinch-off occurred in microporous media.

superhydrophilic；porous media；droplet；kinetics；permeation；droplet ejection

supported by the National Natural Science Foundation of China (51436004, 51276061) and the Central University Special Foundation for Basic Scientific Research(JB2015202).

date: 2016-01-06.

Prof. XU Jinliang, xjl@ncepu.edu.cn

O 351.2；TK 01

A

0438—1157（2016）09—3607—09

10.11949/j.issn.0438-1157.20160018

國家自然科學基金項目（51436004，51276061）；中央高?；究蒲袠I務費專項資金項目（JB2015202）。

2016-01-06收到初稿，2016-04-18收到修改稿。

聯系人：徐進良。第一作者：楊臥龍（1985—），男，博士研究生。