張世賢,毛麗萍
(甘肅省白銀市聚銀公司PVC廠,甘肅白銀 730900)
基于響應面分析的聚氯乙烯制備研究
張世賢,毛麗萍
(甘肅省白銀市聚銀公司PVC廠,甘肅白銀 730900)
把超聲波技術應用到聚氯乙烯制備,在單因素實驗的基礎上,用響應面分析法對實驗條件進行優化,得出比單因素實驗更優的條件,為在超聲波輔助下合成聚氯乙烯的選擇提供參考依據。
聚氯乙烯;響應面;聚合
作為工程塑料之一,PVC占塑料總消費量比例較大,其消費量僅次于聚乙烯。目前,聚氯乙烯的消費量已達萬噸級。隨著建筑行業的發展,其對于改性PVC的需求逐漸增大,管材、板材、型材等需求也在增加。確定PAC材質的最優組合,提高聚氯乙烯的制備效率,對提高聚氯乙烯產率極為重要。鑒于此,用響應面分析法對實驗條件進行優化,得出比單因素實驗更優的條件,為在超聲波輔助下合成聚氯乙烯的選擇提供參考依據。

表1 響應面分析試驗因素及水平
液態氯乙烯單體以水為分散介質,增加分散劑和不溶于水而溶于單體的引發劑,設定實驗溫度,用超聲波技術[1],攪拌,使其呈珠粒狀懸浮于水相中進行聚合。聚合完成后,經堿洗、汽提、離心、干燥得到白色粉末狀的聚氯乙烯樹脂。按單因素實驗結果,選取輻照時間、輻照溫度、超聲功率和固液比,對PVC產量/g(對應10.00g反應物的產出量)作響應面分析,以確定最佳配方,響應面因素見表1。

圖1 輻照時間和輻照溫度對產量的響應面圖

圖2 輻照時間和輻照溫度對產量的等高線圖
2.1 實驗結果的響應面分析
由實驗結果可知,當超聲功率為140.00W,液固比為2.5時,輻照時間在3.0~4.0h時,產量隨體系溫度的增加呈現出先上升后下降的趨勢;當輻照溫度在50.00~60.00℃時,產量隨反應時間的增加呈現出先升后降的趨勢。對應的輻照時間和輻照溫度對產量的響應面圖及等高線見圖1和圖2。
當輻照溫度為55.00℃,液固比為2.5時,輻照時間在3.0~4.0h時,產量隨超聲功率[2]的提高呈現出先升后降的趨勢;當超聲功率在120.00~160.00W時,產量隨輻照時間的增加而呈現出先上升后下降的趨勢,且當超聲功率接近140.00W時,對產量的影響最為顯著。
當輻照溫度為55.00℃,超聲功率為140.00W,輻照時間在3.0~4.0h時,產量隨液固比的減少呈現出上升趨勢。當輻照時間為3.5h,超聲功率140.00W,輻照溫度在50.00~60.00℃時,產量隨液固比的減少而上升;當液固比在2.0~3.0時,產量隨輻照溫度的增加呈現出先上升后下降的趨勢。當輻照時間為3.5h,輻照溫度為55.00℃,超聲功率在120.00~160.00W時,產量隨液固比的減少而上升;當液固比在2.0~3.0時,隨超聲功率的增加,其呈現出先上升后下降的趨勢。
2.2 配方的優化組合及驗證
設定取值范圍:輻照時間3.0~4.0h,輻照溫度50.00~60.00℃,超聲功率120.00~160.00W,液固比2.0~3.0,將產量設定為最大值;最優配方為:輻照時間4.0h,輻照溫度55.65℃,超聲功率141.11W,固液比為1∶2,其理論產量為5.16g,考慮到配方設計,將其修正為:輻照時間4.0h,輻照溫度55.00℃,超聲功率140.00W,固液比為1∶2,根據修正后的最優配方進行驗證,其產量為5.15%,說明該模型與實驗值擬合好。
2.3 空白實驗結果
按最優配比組合,得出空白實驗結果,對應實驗號1、2、3、4,產量分別為2.52、2.89、2.60、2.67g。
2.4 有超聲波作用和無超聲波作用的產量比較
在超聲波作用下,聚合乙烯合成產量大于無超聲波作用下的產量[3],且在超聲波作用下的產量是無超聲波作用下產量的1.9倍。對比無超聲波作用,有超聲波作用高于無超聲波作用的產量2.48g。之所以超聲波作用下聚合乙烯合成產量較高,原因可能在于超聲波獨特的能量導入加快了聚合反應的速度,提高了化學反應的效率和產率。
通過平行3次空白實驗,得出無超聲波作用的聚氯乙烯產量為2.67g,實驗結果表明,在超聲波作用下的聚氯乙烯產量為5.15g。它必然優于無超聲波作用的2.69g,且有為無超聲波作用下的產量的1.9倍,可判斷為超聲波在特定條件下增強反應效率,增加產量。
[1]馮若,李化茂.聲化學及其應用[M].安徽:安徽科學技術出版社,1992:1-3.
[2]李記太,臧洪俊.超聲波應用于有機合成方面的新進展[J].河北大學學報(自然科學版),2000,20(1):96-102.
[3]張濤,常琳,吳霄,等.超聲聲化學的發展與應用[J].技術與創新管理,2008,29(5):523-525.
Preparation of PVC-based Response Surface Analysis
Zhang Shi-xian, Mao Li-ping
(Silver City, Gansu Province Poly Silver Company PVC Plant, Gansu Baiyin 730900)
The application of ultrasonic technology to polyvinyl chloride, on the basis of single factor experiments, response surface analysis with the experimental conditions were optimized experimentally obtained better conditions than a single factor for the ultrasound-assisted synthesis PVC choose to provide a basis for reference.
PVC; Response surface; Polymerization
TQ013.1
A
2096-0387(2016)01-0030-02
張世賢(1984-),男,甘肅人,碩士,高級工程師,研究方向:聚氯乙烯制備研究。