陶瓷材料微波燒結(jié)工藝與機(jī)理研究現(xiàn)狀

殷增斌，袁軍堂，程　寓，汪振華，胡小秋

(南京理工大學(xué)，南京　210094)

殷增斌(1987-)，男，博士，講師.主要從事陶瓷刀具微波燒結(jié)及其切削可靠性研究.

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陶瓷材料微波燒結(jié)工藝與機(jī)理研究現(xiàn)狀

殷增斌，袁軍堂，程寓，汪振華，胡小秋

(南京理工大學(xué)，南京210094)

微波燒結(jié)作為一種新型材料燒結(jié)技術(shù)，在陶瓷材料制備領(lǐng)域受到越來越多的關(guān)注。與傳統(tǒng)燒結(jié)技術(shù)相比，微波燒結(jié)具有快速高效、節(jié)能環(huán)保以及改善材料微觀結(jié)構(gòu)，提高材料性能的優(yōu)點。本文介紹了傳統(tǒng)燒結(jié)和微波燒結(jié)的特點，對比了傳統(tǒng)燒結(jié)和微波燒結(jié)陶瓷材料的燒結(jié)工藝和力學(xué)性能；列舉了運(yùn)用微波燒結(jié)法制備的典型結(jié)構(gòu)陶瓷的燒結(jié)工藝及其力學(xué)性能；全面綜述了陶瓷材料微波燒結(jié)機(jī)理；最后提出了微波燒結(jié)在未來發(fā)展中亟待解決的問題。

陶瓷材料； 微波燒結(jié)； 力學(xué)性能； 研究進(jìn)展

1　引　言

微波燒結(jié)是一種新型的材料致密化燒結(jié)工藝，它是利用微波加熱對材料進(jìn)行燒結(jié)。材料的微波燒結(jié)始于20世紀(jì)60年代中期，Levinson和Tinga首先提出陶瓷材料的微波燒結(jié)；從70年代中期到90年代中期，國內(nèi)外對微波燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行了系統(tǒng)研究，體現(xiàn)在不同材料的微波理論、裝置系統(tǒng)優(yōu)化、介電參數(shù)、數(shù)值模擬和燒結(jié)工藝等方面[1]；90年代后期，微波燒結(jié)進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化階段，美國、加拿大、德國、日本等發(fā)達(dá)國家開始小批量生產(chǎn)陶瓷產(chǎn)品。如美國Dennis Tool工具公司用微波高溫連續(xù)式燒結(jié)設(shè)備燒結(jié)硬質(zhì)合金刀具產(chǎn)品；加拿大Index Tool公司用微波燒結(jié)Si3N4陶瓷刀具[2]。我國在1988年將微波用于材料燒結(jié)，目前已經(jīng)取得了很大的進(jìn)展，正逐步向產(chǎn)業(yè)化方向發(fā)展[3]。微波燒結(jié)技術(shù)因其在陶瓷材料制備領(lǐng)域的突出優(yōu)勢，被譽(yù)為“21世紀(jì)新一代燒結(jié)技術(shù)”[4]。

2　傳統(tǒng)燒結(jié)與微波燒結(jié)特點

燒結(jié)作為陶瓷材料制備過程的最后一道工序，是最重要、最關(guān)鍵的一道工序。傳統(tǒng)的燒結(jié)方法主要有無壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)等，近幾年也發(fā)展了一些新型燒結(jié)方法，如氣氛壓力燒結(jié)、微波燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)等。

無壓燒結(jié)(Pressureless Singtering, PS)設(shè)備簡單、易于對復(fù)雜形狀和大體積試樣進(jìn)行燒結(jié)，是最基本的燒結(jié)方法。但是燒結(jié)時所需的高燒結(jié)溫度和長保溫時間易導(dǎo)致晶粒異常長大，不利于力學(xué)性能的改善。無壓燒結(jié)長的燒結(jié)周期造成過多能源消耗，生產(chǎn)成本較高[5]。

熱壓燒結(jié)(Hot Pressing Sintering, HP)是指陶瓷素坯在加熱的同時受到單向外加壓力的作用，溫度和壓力的交互作用促進(jìn)物質(zhì)遷移，有利于坯體致密化。與常壓燒結(jié)相比，熱壓燒結(jié)時間短、溫度低，晶粒生長受到抑制，材料性能得到提高。但是，熱壓燒結(jié)只能制造形狀簡單的制品，同時熱壓燒結(jié)的材料微觀結(jié)構(gòu)具有各向異性，導(dǎo)致使用性能也具有各向異性，限制了其使用范圍[6]。

熱等靜壓燒結(jié)(Hot Isostatic Pressing Sintering, HIP)是一種集高溫、高壓于一體的工藝生產(chǎn)技術(shù)，以密閉容器中的高壓惰性氣體或氮氣為傳壓介質(zhì)，使粉末在加熱過程中各向均衡的受壓，促進(jìn)材料致密化。相較于無壓和熱壓燒結(jié)，熱等靜壓可降低燒結(jié)溫度，制備的陶瓷致密度高、均勻性好、性能優(yōu)異。但是，熱等靜壓燒結(jié)對包套材料及技術(shù)要求較高，因此通常用于制造形狀簡單的產(chǎn)品且生產(chǎn)效率低[6]。

微波燒結(jié)(Microwave sintering, MS)是利用微波電磁場中陶瓷材料的介質(zhì)損耗使材料整體加熱至燒結(jié)溫度而實現(xiàn)燒結(jié)和致密化[7]。微波燒結(jié)與傳統(tǒng)燒結(jié)有本質(zhì)的區(qū)別：傳統(tǒng)燒結(jié)時熱量通過輻射由表向里擴(kuò)散，而微波燒結(jié)時材料吸收微波能轉(zhuǎn)化為材料內(nèi)部分子的動能和勢能，使材料整體均勻加熱，材料內(nèi)部溫度梯度很小，加熱和燒結(jié)速度非常快；在微波電磁能的作用下，材料內(nèi)部分子或離子動能增加，擴(kuò)散系數(shù)提高，因此可實現(xiàn)低溫快速燒結(jié)，使晶粒來不及長大就已經(jīng)完成燒結(jié)，顯著提高陶瓷材料的力學(xué)性能。此外，微波燒結(jié)過程無需熱傳導(dǎo)，沒有熱慣性，熱源可即時發(fā)熱或瞬時停止，高效節(jié)能，生產(chǎn)周期短，單爐生產(chǎn)量量大，單件生產(chǎn)成本低。

采用不同燒結(jié)方法制備的部分陶瓷材料燒結(jié)工藝和力學(xué)性能如表1所示。微波燒結(jié)溫度比傳統(tǒng)燒結(jié)溫度低100～300 ℃，保溫時間短(0～20 min)，燒結(jié)周期比傳統(tǒng)燒結(jié)縮短50%～90%，微波燒結(jié)材料的晶粒更加細(xì)小，力學(xué)性能更好。因此，微波燒結(jié)有望成為制備超細(xì)晶粒、高強(qiáng)度、高韌性、高硬度陶瓷刀具材料的有效手段。利用微波熱效應(yīng)(快速加熱、體積加熱)和非熱效應(yīng)(促進(jìn)致密)，在技術(shù)層面上制備出細(xì)晶粒或超細(xì)晶粒、微觀結(jié)構(gòu)均勻的高性能陶瓷刀具；從生產(chǎn)角度出發(fā)，利用微波能量利用率高和環(huán)境友好的特性，實現(xiàn)以更低的成本和更少的環(huán)境污染，實現(xiàn)陶瓷刀具規(guī)模化生產(chǎn)，創(chuàng)造出更大的經(jīng)濟(jì)價值。

表1部分陶瓷材料燒結(jié)工藝與力學(xué)性能對比

Tab.1Sintering processes and mechanical properties of ceramics

材料燒結(jié)方法溫度/℃升溫速率/℃·min-1保溫時間/min晶粒尺寸/μm強(qiáng)度/MPa韌度/MPa·m1/2硬度/GPaAl2O3/ZrO2[8]PS1400101201.5—5.817MS1400200100.8—618Al2O3/TiO2[9]PS1450560—3623.647.77MS125010010—5774.1117.5Al2O3/TiCHP[10]16505020—9168.318MS[11]170050-6010——5.1821.2PS[12]1550-1680—60-150—4896.67—Al2O3/SiCHP[13]1700—150-180—7007.5—MS[13]155040208508.3β-SiAlON/ZrO2[14]PS18001060———14.8MS17002510———14.7Ti(C,N)[15]PS1430—602-41521—91.4 HRAHIP1330—603-51740—91.5 HRA

3　陶瓷材料微波燒結(jié)工藝

微波制備的陶瓷材料性能取決于原始陶瓷粉末性質(zhì)、組分配比、成形工藝和燒結(jié)工藝參數(shù)。近年來，學(xué)者們在組分配比、燒結(jié)溫度、保溫時間、升溫速率對微波燒結(jié)的陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響開展了大量研究。

Zuo等[16]用微波燒結(jié)Al2O3時發(fā)現(xiàn)，減小原始顆粒尺寸或添加MgO可以顯著提高材料的致密化速率，燒結(jié)后得到細(xì)小晶粒微觀結(jié)構(gòu)。Demirskyi等[17]研究了組分配比、燒結(jié)溫度對TiB2-TiN陶瓷材料性能的影響，發(fā)現(xiàn)材料性能隨燒結(jié)溫度先上升后保持不變，TiB2-64wt%TiN在燒結(jié)溫度1650 ℃、保溫10 min時力學(xué)性能最好，其相對密度、抗彎強(qiáng)度、斷裂韌度、維氏硬度分別為99%、368 MPa、6.2 MPa·m1/2、26.2 GPa。Demirskyi等[18]研究了燒結(jié)溫度對微波燒結(jié)純TiB2性能的影響，晶粒大小和密度隨著燒結(jié)溫度升高而變大，在1700 ℃、保溫30 min可得到較好的力學(xué)性能，其相對密度、抗彎強(qiáng)度、斷裂韌度、維氏硬度分別為98.5%、410 MPa、5.42 MPa·m1/2、24.5 GPa。Demirskyi等[19]通過微波兩步燒結(jié)法(1180 ℃，保溫5 min；1100 ℃，保溫30 min)，制備了晶粒尺寸為94 nm的納米晶TiN陶瓷，其斷裂韌度和維氏硬度分別為3.6 MPa·m1/2和22.1 GPa。Ai等[20]采用微波兩步燒結(jié)法(950 ℃，25 ℃/min，保溫30 min；1500 ℃，20 ℃/min，保溫30 min)制備了ZrO2-7.5wt%Al2O3陶瓷，其相對密度、抗彎強(qiáng)度、斷裂韌度、維氏硬度分別為99.4%、766.9 MPa、11.6 MPa·m1/2、13.1 GPa。Sun等[21]采用微波兩步燒結(jié)法制備了Y2O3-MgO陶瓷，首先在1380 ℃保溫2 min，然后降低燒結(jié)溫度至1285 ℃保溫55 min，得到的材料晶粒尺寸300 nm，維氏硬度11.2 GPa。

Cheng等[11]微波燒結(jié)Al2O3-TiC陶瓷時發(fā)現(xiàn)，在1600 ℃相對密度達(dá)到99%，斷裂韌度和硬度變化強(qiáng)烈依賴于溫度，在1700 ℃，升溫速率50～60 ℃/min，保溫10 min時，材料的相對密度、斷裂韌度和維氏硬度分別為99.2%、5.2 MPa·m1/2、21.2 GPa。Benavente等[8]研究了ZrO2含量和燒結(jié)溫度對Al2O3-ZrO2性能的影響，在1400 ℃，升溫速率200 ℃/min，保溫10 min時，Al2O3-15vol%ZrO2的斷裂韌度和硬度分別為6 MPa·m1/2、18 GPa。Monaco等[22]分別采用單模和多模微波燒結(jié)方法研究了低溫制備ZrO2的可能性，在燒結(jié)溫度1200 ℃，燒結(jié)周期6 min，可達(dá)到與傳統(tǒng)燒結(jié)(1450 ℃，600 min)一樣的致密度。Bao等[23]研究了微波燒結(jié)溫度和保溫時間對WC-8Co晶粒尺寸的影響，發(fā)現(xiàn)在1450 ℃保溫5 min，材料完全致密，WC晶粒尺寸只依賴于燒結(jié)溫度，對保溫時間不敏感，在1450 ℃無論保溫多長時間，WC晶粒尺寸保持在2.7 μm。Zhang等[24]研究了CBN含量、燒結(jié)溫度、保溫時間、燒結(jié)氣氛對Ti(C,N)基陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響，Ti(C,N)-1.5wt%CBN陶瓷在1500 ℃保溫30 min，力學(xué)性能最好，抗彎強(qiáng)度和硬度分別為1600 MPa和91HRA，當(dāng)在氬氣中燒結(jié)時，微觀結(jié)構(gòu)中有很多黑芯-灰殼結(jié)構(gòu)，在氮氣中燒結(jié)時，有大量白芯-灰殼結(jié)構(gòu)，大的黑芯和薄的的灰殼機(jī)構(gòu)導(dǎo)致高硬度低強(qiáng)度。嚴(yán)迪科等[25]研究了燒結(jié)溫度和保溫時間對超細(xì)Ti(C,N)基金屬陶瓷材料力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，隨著燒結(jié)溫度的升高超細(xì)Ti(C,N)基金屬陶瓷的收縮率、致密度、抗彎強(qiáng)度和硬度均先增大后減小。材料在1500 ℃保溫30 min，晶粒細(xì)小、性能優(yōu)異，此時其抗彎強(qiáng)度和硬度分別為1547 MPa和90.6HRA。Chockalingam等[26]研究了燒結(jié)溫度對Si3N4-Y2O3-MgO-ZrO2陶瓷微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，斷裂韌度和硬度隨溫度升高而增大，在1700 ℃，升溫速率50 ℃/min，保溫30 min時，斷裂韌度和維氏硬度分別為6 MPa·m1/2和12.5 GPa。Chockalingam等[27]研究了燒結(jié)溫度對Si3N4-LiYO2-ZrO2微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，由于微波選擇性加熱造成晶界玻璃相粘度變小，使得在1500 ℃保溫15 min即可實現(xiàn)Si3N4由α相向β相轉(zhuǎn)化，微觀結(jié)構(gòu)中有很多大長徑比的β-Si3N4，在1600 ℃得到最優(yōu)斷裂韌度和維氏硬度，分別為5.95 MPa·m1/2和12.8 GPa。

由表2可知微波燒結(jié)不但可用來制備Al2O3基、Ti(C,N)基、Si3N4基陶瓷材料，也可以制備TiB2等難燒結(jié)材料，低的燒結(jié)溫度和短的保溫時間即可以實現(xiàn)材料致密化，尤其通過微波兩步燒結(jié)法，可得到亞微米級甚至納米級晶粒，材料力學(xué)性能優(yōu)異。

表2部分結(jié)構(gòu)陶瓷微波燒結(jié)工藝與力學(xué)性能

Tab.2Sintering processes and mechanical properties of microwave sintered structural ceramics

陶瓷材料燒結(jié)工藝晶粒尺寸/nm強(qiáng)度/MPa韌度/MPa·m1/2硬度/GPaTiB2-64wt.%TiN[17]燒結(jié)溫度1650℃、保溫10min—3686.226.2TiB2[18]燒結(jié)溫度1700℃、保溫30min—4105.4224.5TiN[19]兩步燒結(jié):1180℃,保溫5min;1100℃,保溫30min94—3.622.1ZrO2-7.5wt%Al2O3[20]兩步燒結(jié):950℃,25℃/min,保溫30min;1500℃,20℃/min,保溫30min—766.911.613.1Y2O3-MgO[21]兩步燒結(jié):1380℃,保溫2min;1285℃,保溫55min300——11.2Al2O3-TiC[11]1700℃,升溫速率50-60℃/min,保溫10min——5.221.2Al2O3-15vol%ZrO2[22]1400℃,升溫速率200℃/min,保溫10min——618Ti(C,N)-1.5wt%CBN[24]1500℃,保溫30min—1600—91HRATi(C,N)[25]1500℃,保溫30min—1547—90.6HRASi3N4-Y2O3-MgO-ZrO2[26]1700℃,升溫速率50℃/min,保溫30min——612.5Si3N4-LiYO2-ZrO2[27]1500℃,保溫15min——5.9512.8

4　陶瓷材料微波燒結(jié)機(jī)理

微波加熱機(jī)制與傳統(tǒng)加熱不同，微波燒結(jié)過程中起決定作用的擴(kuò)散過程與傳統(tǒng)燒結(jié)也不同。微波能促進(jìn)材料燒結(jié)，然而對陶瓷材料微波燒結(jié)機(jī)制的認(rèn)識還未形成一致的意見。

一些人根據(jù)燒結(jié)速率的不同，認(rèn)為微波場中粒子運(yùn)動降低了燒結(jié)活化能。Janney等[28]從β-Al2O3燒結(jié)數(shù)據(jù)中得出，活化能在傳統(tǒng)燒結(jié)時為575 kJ/mol，而微波燒結(jié)時為170 kJ/mol，降低了70%。Demirskyi等發(fā)現(xiàn)微波燒結(jié)TiB2和TiN的活化能分別為850和150 kJ/mol，而傳統(tǒng)燒結(jié)時TiB2和TiN的活化能分別為1020和480～520 kJ/mol[17]。Zuo等發(fā)現(xiàn)微波燒結(jié)α-Al2O3的活化能比傳統(tǒng)燒結(jié)方法的活化能少90 kJ/mol[29]。而Booske等[30]認(rèn)為微波場改變不了活化能，是微波的某些非熱效應(yīng)促進(jìn)了擴(kuò)散，即微波與弱束縛的表面離子及內(nèi)部缺陷發(fā)生局域共振耦合或非線性的低頻聲子對微波的散射等機(jī)制促進(jìn)擴(kuò)散，從而促進(jìn)了燒結(jié)過程的進(jìn)行。Zuo等[29]在研究ZnO的燒結(jié)行為時發(fā)現(xiàn)，微波燒結(jié)促進(jìn)了ZnO致密，然而微波燒結(jié)活化能(289 kJ/mol)要高于傳統(tǒng)燒結(jié)活化能(214 kJ/mol)。

另一種觀點認(rèn)為微波電磁場的有質(zhì)動力效應(yīng)，促進(jìn)離子擴(kuò)散。這一觀點認(rèn)為平行于晶界方向的電場振蕩，導(dǎo)致原子從晶界脫離，從而有利于陶瓷材料中閉氣孔的收縮。這種有質(zhì)動力效應(yīng)，在微波燒結(jié)過程中提供了額外動力，促進(jìn)物質(zhì)傳輸[31]。

Raj等提出不同于以上的觀點，作者認(rèn)為微波促進(jìn)燒結(jié)是由局部熱效應(yīng)造成的[32]。與晶粒基體相比，晶界處有高的介質(zhì)損耗，因此晶界局部溫度高與試樣平均溫度，從而加快了擴(kuò)散速率。Ymeka等[33]認(rèn)為微波對純Al2O3致密化過程無影響，加入MgO后改變了晶界特性，增大了晶界介電耗散因子，產(chǎn)生熱梯度效應(yīng)，從而改變了材料致密化速率。

其他觀點還包括：Freeman等[34]認(rèn)為高頻電場能促進(jìn)晶粒標(biāo)稱帶電空位的遷移，從而使晶粒產(chǎn)生類似于擴(kuò)散蠕變的塑性變形，促進(jìn)了燒結(jié)的進(jìn)行。黃向東等[35]認(rèn)為微波中的電場促進(jìn)了空位沿電場方向，由高濃度區(qū)向低濃度區(qū)的擴(kuò)散，從而在傳統(tǒng)熱傳動的基礎(chǔ)上加速了傳質(zhì)過程，因此促進(jìn)了燒結(jié)致密化過程。微波只是促進(jìn)了平行于電場方向的空位及間隙離子的移動，所以在宏觀上，坯體平行于電場方向收縮大，垂直于電場方向收縮小。Zuo等[36]認(rèn)為微波燒結(jié)時能在坯體上電磁壓力，提供了額外的燒結(jié)驅(qū)動力，從而促進(jìn)材料致密。

陶瓷材料微波燒結(jié)機(jī)制非常復(fù)雜，尚無統(tǒng)一定論，對于微波燒結(jié)中觀察到的一些特殊現(xiàn)象及物理化學(xué)變化和機(jī)理尚缺乏深入的理論認(rèn)識與研究，需要對具體材料種類進(jìn)行細(xì)致的研究和分析。

5　結(jié)束語

當(dāng)前，微波燒結(jié)制備陶瓷材料還沒有達(dá)到成熟的工業(yè)化應(yīng)用水平，但與傳統(tǒng)燒結(jié)方式相比體現(xiàn)出高效、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點，預(yù)示著微波燒結(jié)在陶瓷材料制備領(lǐng)域，特別是在陶瓷刀具生產(chǎn)行業(yè)具有廣闊的應(yīng)用前景。微波燒結(jié)所具有的升溫速度快、燒結(jié)溫度低、燒結(jié)周期短的特點，有效抑制了晶粒長大，這為制備亞微米級甚至納米級微觀結(jié)構(gòu)的陶瓷材料提供了新的途徑。微波燒結(jié)作為一種新型燒結(jié)技術(shù)，在陶瓷材料制備領(lǐng)域還有許多問題待解決，具體總結(jié)如下：

(1) 加強(qiáng)陶瓷材料介電性能等基礎(chǔ)參數(shù)測定及相應(yīng)數(shù)據(jù)庫建立，為研究微波與材料的相互作用機(jī)理提供數(shù)據(jù)支持。

(2) 采用有限元分析方法模擬微波電磁場在爐腔內(nèi)的分布情況，研究爐腔結(jié)構(gòu)和保溫裝置對電磁場分布強(qiáng)度的影響，以及材料燒結(jié)過程中微觀組織演化過程。

(3) 進(jìn)一步研究微波促進(jìn)陶瓷材料致密的作用機(jī)理，明確微波非熱效應(yīng)對陶瓷刀具材料致密化的作用機(jī)理，對于合理利用微波電磁場分布、選擇不同介電常數(shù)組分、確定微波燒結(jié)工藝參數(shù)、揭示陶瓷材料微波燒結(jié)機(jī)理都具有重要的作用。

(4) 研制溫度-功率調(diào)節(jié)更加自動化和智能化的微波燒結(jié)設(shè)備，提高微波功率，優(yōu)化腔體結(jié)構(gòu)，制造出大面積的均勻微波場，促進(jìn)陶瓷材料微波燒結(jié)向產(chǎn)業(yè)化方向發(fā)展。

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Research Status of Processes and Mechanisms of Ceramic Materials by Microwave Sintering

YINZeng-bin,YUANJun-tang,CHENGYu,WANGZhen-hua,HUXiao-qiu

(Nanjing University of Science & Technology,Nanjing 210094,China)

Microwave sintering is a novel material sintering technology, and it has been attracted more and more attention in ceramics preparation. Compared to the conventional sintering technologies, microwave sintering is high-efficiency and eco-friendly, and it can also improve the microstructure and properties of materials. In the paper, the characteristic of conventional and microwave sintering technologies were introduced. Sintering processes and mechanical properties of several structural ceramics fabricated by microwave sintering were listed. The microwave sintering mechanisms of ceramics were summarized. Several problems needed further investigation in microwave sintering were proposed.

ceramic materials;microwave sintering;mechanical property;research progress

國家自然科學(xué)基金(51505227)；江蘇省自然科學(xué)基金(BK20150783)；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費專項資金(30915118809)

殷增斌(1987-)，男，博士，講師.主要從事陶瓷刀具微波燒結(jié)及其切削可靠性研究.

TU528

A

1001-1625(2016)05-1492-06