水質檢驗中的離子色譜條件優化探討

熊伶

（重慶市清澤水質檢測有限公司重慶404100）

水質檢驗中的離子色譜條件優化探討

熊伶

（重慶市清澤水質檢測有限公司重慶404100）

通過對照試驗，分析了不同色譜條件下氯酸根-次氯酸根離子混標實驗，獲得其優化條件。在低比例淋洗液和高柱溫的狀態下，有利于對常見陰離子的測定優化；但是大體積進樣和較大體積進樣，對其測定的改善有明顯的效果。

離子色譜測定水質；水質；水質檢驗

1　離子色譜法概述

目前廣泛應用的離子色譜主要有3種，分別是離子排斥色譜(HPIEC)、離子交換色譜（HPIC）、離子色譜(MPIC)。離子色譜屬于高效液相色譜，其是分析陰離子發展的主要推動力，能夠8min連續進樣分析μg/L～mg/L，大規模的檢測等離子的含量。目前在陰離子分析方面，離子色譜已經成為首選方法，并且對陰離子水F-、質檢測十分有益。

在離子色譜中，基線的信噪比因使用抑制柱的得到大幅提高。通常，在水溶液中，導電離子具備較高的檢測靈敏度，能夠化學成分對實驗的干擾得到有效降低。在正常范圍內的流動相的pH值，能夠盡可能的分離被分析物，準確性不斷提高。

ICS-90型離子色譜的泵壓力在實驗中狀態比較平穩，但是在實驗結束之后，泵的壓力下降了150Pa，實驗后期基線不夠平直是最有可能的影響因素。當啟動ICS-90型離子色譜時，只要氣泡得到及時有效的排除，僅需十多秒的時間即可達到預期的壓力值。泵的壓力的升降與泵是否注滿有很大的關系，因此及時排除系統內氣泡是個重要工作。ICS-90型離子色譜是同類分析儀器中的佼佼者。進樣濃度與色譜峰形成正比，這也就是說，在離子色譜的檢測限邊緣峰形會有漂移存在，鑒于ICS-90此特點，在進行分析時所選標樣的濃度應稍微高一些。

應當注意的是，如果使用離子色譜對水質進行測定要注意發揮它的優勢。在使用NaOH的過程中，空氣中的CO2會溶解，此時洗脫液的組成和濃度會發生變化，分離的基線正是在這個作用下產生多個斜坡。在出現這種情況時，就說明分離柱很可能受到了污染，因此應根據操作說明書及時對分離柱進行清潔，此外，還應盡可能避免淋洗液接觸空氣，以保障實驗準確。

2　淋洗液濃度條件

圖1　碳酸氫鈉淋洗液與碳酸鈉為1∶2的色譜

圖2　是碳酸氫鈉淋洗液與碳酸鈉為1∶1的色譜

淋洗液種類、濃度選擇適當，能夠顯著改善分離度。圖1碳酸氫鈉淋洗液與碳酸鈉為1∶2的色譜，圖2是碳酸氫鈉淋洗液與碳酸鈉為1∶1的色譜。

通過對比圖1、圖2可以看出，色譜條件相對較好的是低比例的淋洗液。價態、極化疏水性等是溶質的主要特點，對其保留能力與選擇性具有重要影響。一般而言，溶質包含的電越多，半徑則越大，選擇性也就越強。另外，水離子結構氫鍵效應也至關重要，但也不可忽略靜電相互作用。其之所以能夠優化檢測，正是基于可控范圍內的淋洗液濃度較低時能夠增強被測溶液的競爭力的原因。

3　進樣量條件

氯酸鹽和次氯酸鹽的測定并沒有因進樣量的不同發生較大的變化。大的進樣量雖然對檢測靈敏度有益，但是可能出現更大的系統死體積問題。而小的進樣量能夠縮短樣品的保留時間，加速樣品離子的出峰。直接進樣時，保留時間最短的色譜峰與柱容量決定著上樣的體積上限。增加進樣體積時，柱容量是必須要考慮的，另外，水負峰的加大也不可忽略。基于降低色譜柱基線噪聲的考慮、結合檢測器的靈敏度，進樣量體積較大對離子檢測的優化并沒有顯著的效果。

氯酸鹽和次氯酸鹽混標實驗優點與缺點是并存的。其優點是有目共睹的，但是其缺點主要表現在混標間某個時刻可能會相互影響，特別是在雙進樣的情況下，如果取舍刪減進樣，經常會出現R值此消彼長的問題。但是根據國家相關規定，兩者的R值都應大于99.9%，這就是實驗應當改進完善的核心。但是如果使用單標進樣，在R值方面，氯酸鹽提高較為顯著，從一定程度上講，如果離子之間的體系較近，作混標對精密度有一定的影響。

4　結語

此次實驗主要獲得了以下結論：高比例的淋洗液色譜條件相對較差；柱溫較低的色譜條件相對較差，保持適當的柱溫有利于優化檢測；進樣量體積較大對離子檢測的優化并沒有顯著的效果。以上結論對提高檢測水的能力具有借鑒意義，這也是本實驗現實的價值和意義所在。

[1]蔣如東.淺談離子色譜在水質檢測中的應用體會[J].江蘇水利, 2011,09:44-45.

[2]佟朝陽.離子色譜檢測在水質中的應用[J].黑龍江水利科技, 2005,04:104.