一種防護熱板法導熱系數測量裝置研制

劉運傳，孟祥艷，王　康，周燕萍，王雪蓉，段　劍，王倩倩，李峙澂，張　霞

（山東非金屬材料研究所，山東 濟南 250031）

一種防護熱板法導熱系數測量裝置研制

劉運傳，孟祥艷，王康，周燕萍，王雪蓉，段劍，王倩倩，李峙澂，張霞

（山東非金屬材料研究所，山東 濟南 250031）

該文介紹一種防護熱板法導熱系數高溫測量裝置，其具備溫度、長度與熱量可溯源性。采用耐高溫不銹鋼板加工護熱板與計量板，熱電堆控制量護溫差，PT100型鉑電阻溫度傳感器控制溫度，金屬桿式二等標準鉑電阻溫度計測量樣品熱面與冷面的溫度，安捷倫3458A多功能數字表測量0.01Ω標準電阻與計量板加熱器電壓計量板的熱量，冷板上安裝位移傳感器實時測量受熱樣品的厚度。在600℃條件下，裝置溫控重復性的標準偏差約為0.01℃，測量硅酸鈣板的導熱系數為0.194W/（m·K），相對標準偏差約為1%。

導熱系數；護熱板；重復性；可溯源

0　引　言

在國防領域，準確測量隔熱材料的導熱系數對武器系統的熱防護結構設計至關重要。與建筑用隔熱材料的低溫使用環境不同，像坦克發動機的隔熱板，往往需要承受幾百攝氏度的高溫輻射，而且需具有良好的隔熱性能[1]。因此，在隔熱結構與隔熱層設計過程中，需要測量材料的導熱系數來評價其隔熱性能。在諸多導熱系數測量方法與測量設備中，防護熱板法導熱系數儀具有最高的測量準確度和較寬的測量范圍，特別適合復合材料、無機材料的導熱系數測量[2-4]。目前，市售的防護熱板法導熱系數儀的測量溫度上限達幾百攝氏度，而用于儀器校準用的導熱系數參比板的有效使用溫度則低于200℃[5-6]。本文研制了一種護熱板法導熱系數高溫測量裝置，具備把導熱系數溯源到國際單位米、開爾文與安培的功能，以期用于中高溫條件下導熱系數參比板的定值。

1　測量原理

防護熱板法導熱系數測量裝置采用單試樣結構，計量熱板、內護熱板、外護熱板、背護熱板與冷板安裝在圓形的絕熱爐體中。其中，計量熱板安裝在內護熱板中間，與內護熱板四周有1mm空氣隔熱帶，計量熱板與內護熱板由導熱極差的耐高溫膠粘結，計量熱板背面安裝加熱器，呈三面懸空狀。當計量熱板、內護熱板、外護熱板與背護熱板溫度完全相同時，計量熱板的加熱器產生的熱量會在一維導熱條件下，垂直通過樣品中心區域流向冷板。本裝置冷板與熱板為上下結構，如圖1所示。

圖1　裝置結構示意圖

在上述理想一維傳熱狀態下，試樣的導熱系數[7]計算分式為

式中：λ——試樣的導熱系數，W/（m·K）；

Q——計量熱板加熱器生成的熱量，W；

L——試樣的厚度，m；

A——計量板面積，m2；

Th——計量熱板的溫度，℃；

Tc——冷板的溫度，℃。

2　測量裝置

2.1裝置的結構構成

導熱系數測量裝置如圖2所示，采用單試樣設計方式，圓形爐體，分上下兩部分。冷板在上面爐體內，上面爐體與冷板固定在支架上，在上固定板與冷板間，安裝壓力傳感器與萬向節，其中兩支位移傳感器垂直安裝在冷板單元上，另兩支位移傳感器垂直安裝在上面爐體上面板上方；熱板固定在下面爐體內，下面爐體在升降裝置牽引下可上下移動，打開與關閉爐體；計量板四周為內護熱板，下面為絕熱層與背護熱板，內護熱板周圍安裝4個外護熱板，爐子合閉后，熱板與樣品完全被外護熱板包圍；在冷板、外護熱板、背護熱板與爐殼體夾層鋪設絕熱材料。

圖2　導熱系數測量裝置示意圖

2.2裝置的加熱單元

加熱單元由計量板加熱器、冷板加熱器、內護熱板加熱器、外護熱板加熱器與背護熱板加熱器組成，加熱器為纏繞扁平加熱絲的金云母加熱板。計量板加熱器通過不銹鋼后檔板固定在計量板下面，整體嵌入一個不銹鋼板中心的方形凹槽內，凹槽四周鋪設內護熱板加熱器，通過螺栓把計量板加熱器、內護熱板加熱器固定在外護熱板、計量板與不銹鋼板之間，計量板尺寸為120mm×120mm，內護熱板尺寸為300mm×300mm，計量板與內護熱板周圍的空氣隔熱帶寬度為1mm。在內護熱板與計量板下鋪設10mm厚的絕熱層，絕熱層下面為背護熱板，背護熱板加熱器鋪設在絕熱材料與背護熱板之間，背護熱板與爐體底懸空，中間鋪設絕熱材料。冷板加熱器鋪設在兩塊不銹鋼板間，冷板背面為絕熱層，絕熱層上面鋪設水冷裝置，用于帶走從熱面傳遞過來的熱量。外護熱板的加熱系統由4個加熱器構成，分別用不銹鋼板固定在外護熱板周圍的4個面上，4個加熱器的電阻絲阻值完全相同，保證4個面上溫度完全一致。

2.3裝置的控溫單元

控溫單元采用5位半可編程智能化儀表與工業PT100鉑電阻溫度傳感器進行冷板、熱板與護熱板的溫度控制，工業PT100鉑電阻溫度傳感器為四線制引線，可在850℃內正常工作，與AIJ工業儀表連接，通過計算機軟件來控制工業儀表的輸入與輸出。量護溫差通過安裝在內護熱板上的4支K型熱電偶與計量板上的4只K型熱電偶反串測量，溫差調整通過設定冷板、熱板、內護熱板、外護熱板與背護熱板的溫度相同，加熱功率為零來實現。

2.4裝置的測溫單元

冷板與熱板的溫度測量由四線制工業PT100鉑電阻溫度傳感器和金屬桿式二等標準鉑電阻溫度計來實現，在低溫條件下，兩種溫度傳感器的指示結果一致，隨著溫度的增加，指示結果差異變大。因此，本裝置設計了金屬桿式二等標準鉑電阻溫度計測量冷板與計量板溫度的方式，把熱板、冷板、外護熱板與爐體開圓孔直至計量板中心，各插入1支福祿克公司生產的金屬桿式二等標準鉑電阻溫度計，準確測量熱板與冷板的溫度；二等標準鉑電阻溫度計可作為檢定工業鉑電阻的標準器，溫度測量的準確性高，滿足導熱系數測量不確定度設計要求[8]。分別采用兩種溫度傳感器的溫度值參與導熱系數的計算，得到兩個導熱系數值，測量結果以金屬桿式二等標準鉑電阻溫度計的溫度測量值為準確值。

2.5裝置的計量熱板加熱功率

計量板加熱功率測量模塊由安捷倫3458A型高精度的數字萬用表，0.01 Ω標準電阻與可編程直流電源組成，標準電阻與計量板加熱器串聯，通過數字萬用表測量標準電阻與加熱器的電壓，計算直流電源輸出到計量板上的功率。可編程直流電源也可以直接顯示電源的輸出功率。實驗表明，兩種方法得到的功率基本相同，也直接表明了可編程直流電源輸出功率的準確性。通過定期對數字萬用表和標準電阻檢定，保證計量板加熱功率的準確可靠和量值溯源[9]。

2.6裝置的位移測量模塊

位移測量模塊由4支線性位移傳感器組成，2支線性位移傳感器安裝在爐體上面板上方，指示爐體上表面水平位置，為位移基準面；2支線性位移傳感器安裝在冷板上方，隨樣品膨脹或收縮，冷板位置上下移動，線性位移傳感器指示受熱后樣品的厚度。

3　裝置的溫控準確度

采用導熱系數測量裝置測試硅酸鈣板的導熱系數，室溫下硅酸鈣板的厚度為22.65mm，在600℃時樣品的厚度為22.87 mm，裝置給樣品施加載荷為300N，計量面積為0.0144m2，標準電阻的阻值為0.01000046 Ω。經過十幾個小時的熱量平衡，裝置各加熱單元達到穩定狀態，在計算機程序控制下可編程直流電源開始輸出功率，每隔20min，記錄熱面、冷面與各護熱板的數據，觀測值如表1所示。可以看出，在600℃高溫環境下，工業PT100鉑電阻傳感器的溫控重復性的標準偏差接近0.01℃。

表1　導熱系數測量裝置的溫控重復性水平

4　裝置測量的重復性

裝置的溫控準確度較高，預示著導熱系數測量結果的重復性可靠，由于安裝在計量板、冷板上的二等標準鉑電阻溫度計探測的溫度與工業PT100鉑電阻溫度傳感器指示的溫度差別較大，最終裝置以標準鉑電阻溫度計的探測溫度、標準電阻的電壓、計量板加熱器電壓與受熱樣品厚度計算出硅酸鈣板的導熱系數（連續9次測量的導熱系數），考察了裝置的測量重復性，測量結果的相對標準偏差約為1%（見表2）。

表2　導熱系數測量裝置測量硅酸鈣板的導熱系數結果1）

5　裝置的可靠性考察

為了驗證新研制的導熱系數測量裝置的可靠性，采用耐馳儀器有限公司制造的GHP456保護熱板法導熱系數儀測量同一硅酸鈣板的導熱系數，GHP456防護熱板法導熱系數儀的測溫元件為PT100鉑電阻傳感器，測量結果為0.202W/（m·K），本裝置采用標準器測量得到的測量結果為0.194W/（m·K），二者測量結果的相對偏差為4%；由文獻[10]報道在400～1000K的溫度范圍內不同實驗室測量的導熱系數測量結果的相對偏差＞10%可知，研制的防護熱板法導熱系數測量裝置的測量結果可靠。由于標準電阻、3458A型高精度的數字萬用表、二等金屬桿式標準鉑電阻溫度計與位移傳感器能夠定期檢定，確保本裝置的導熱系數測量結果準確可靠。

6　結束語

研制了中高溫度的防護熱板法導熱系數測量裝置。在600℃條件下，導熱系數測量裝置溫控重復性的標準偏差約為0.01℃，硅酸鈣板的導熱系數為0.194W/（m·K），相對標準偏差約為1%。需進一步研究影響裝置測量準確性的實驗因素，從溫度測量、功率測量、樣品厚度與環境因素對測量裝置的準確性進行評定。本裝置具備計量板加熱功率、溫度與長度參數的溯源能力，具有用作600℃內導熱系數測量標準裝置的潛力。

[1]薛瑩瑩，白敏麗，呂繼組.隔熱材料導熱系數預測及其在發動機排氣管隔熱中的應用[J].內燃機學報，2015，25（5）：439-444.

[2]廖芃，華子愷，張金松，等.熱導率測量系統的開發與應用[J].電子測量技術，2010，33（9）：22-25.

[3]陳桂生，廖艷，曾亞光，等.材料熱物性研究現狀及發展需求[J].中國測試，2010，36（5）：5-8.

[4]張金濤，邱萍，段宇寧．建立國家材料熱物性測量標準裝置的意義[J].中國計量，2005（11）：53-55．

[5]汪洪軍，張金濤，段宇寧.保護熱板裝置的近代發展與國際比對介紹[J].現代測量與實驗室管理，2005（1）：13-16.

[6]陳如冰，昊向東.導熱系數測試儀校準方法研究[J].計量學報，2007，28（3）：221-223.

[7]ROBERT R.NIST 1 016 mm Guarded-Hot-Plate Apparatus：Extended Analysis for Low-Density Fibrous-Glass Thermal Insulation[J].Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology，2010，115（1）：24-59.

[8]韋靖，孫淑蘭.二等鉑電阻溫度計標準裝置檢定工業鉑熱電阻的不確定度分析[J].計量技術，2003（1）：52-55.

[9]張自長，朱自科，曾舒帆.高精度交直流標準源研制[C]∥首屆電測儀表學術發展方向研討會論文集，2009：193-196.

[10]FLYNN D R，ZARR R R，HAHN M H，et al.Design concepts for a new guarded hot plate apparatus for use over an extended temperature range[C]∥Insulation Materials:TestingandApplications：4thVolume,ASTM STP 1426，A.O.Desjarlais and R.R.Zarr，Eds，ASTM International.West Conshohocken，2002.

（編輯：莫婕）

Development of guarded heat plate thermal conductivity measuring apparatus

LIU Yunchuan，MENG Xiangyan，WANG Kang，ZHOU Yanping，WANG Xuerong，DUAN Jian，
WANG Qianqian，LI Zhicheng，ZHANG Xia
（Shandong Nonmetallic Materials Institute，Ji’nan 250031，China）

A guarded hot-plate thermal conductivity measuring apparatus is introduced in this paper.This instrument has the traceability of temperature，length and heat and comprises a guarded hot plate and a measuring plate，both processed from high temperature-resistant stainless steel，a thermopile to control temperature differences，a PT100 platinum resistance temperature sensor，ametalbar-typesecond-standardplatinumresistancethermometertomeasurethe temperature of hot and cold sample surface，an Agilent 3458A digital multi-meter to measure 0.01 Ω standard resistance and the heat quantity of the voltage measuring plate of the measuring plate heater，and a displacement sensor installed on a cold plate to detect the thickness of heated samples in real time.Under the condition of 600℃，the standard deviation in temperature control repeatability is about 0.01℃，the thermal conductivity of measured calcium silicate plates are 0.194W/（m·K），and the relative standard deviation is approximately 1%.

thermal conductivity；guarded hot plate；repeatability；traceable

A

1674-5124（2016）03-0064-03

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.03.015

2015-06-17；

2015-08-17

國防技術基礎項目（JSJC2013208C035）

劉運傳（1974-），男，山東荷澤市人，研究員，碩士，主要從事計量測計方面的研究。