親水多糖對鮮濕面貨架期內水分遷移及老化進程的影響

肖　東，周文化，*，陳　帥，黃　陽

（1.糧油深加工與品質控制湖南省協同創新中心，湖南 長沙 410004；2.中南林業科技大學食品學院，湖南 長沙 410004；3.湖南省振華食品檢測研究院，湖南 長沙 410004）

親水多糖對鮮濕面貨架期內水分遷移及老化進程的影響

肖東1，2，周文化1，2，*，陳帥1，2，黃陽3

（1.糧油深加工與品質控制湖南省協同創新中心，湖南 長沙 410004；2.中南林業科技大學食品學院，湖南 長沙 410004；3.湖南省振華食品檢測研究院，湖南 長沙 410004）

利用低場核磁共振、差示量熱掃描、Avrami數學模型研究瓜爾膠、可溶性大豆多糖、卡拉膠對鮮濕面貯藏期間水分遷移、熱力學參數、老化動力學的影響。結果表明：貯藏7 d的鮮濕面結合水含量：瓜爾膠＞可溶性大豆多糖＞卡拉膠＞空白組（P＜0.05）；不易流動水含量：瓜爾膠＞卡拉膠＞可溶性大豆多糖＞空白組（P＜0.05）；自由水含量：空白組＞可溶性大豆多糖＞卡拉膠＞瓜爾膠（P＜0.05）。多糖主要作用于淀粉及面筋蛋白表面極性基團所吸引的結合水；同時多糖對3 種水分流動性的束縛并非呈單一的線性關系，且能抑制鮮濕面淀粉老化過程中重結晶融化起始溫度（T0）、重結晶融化終止溫度（Tc）、老化焓（ΔH）的上升速率；老化動力學方程：

鮮濕面；低場核磁共振；差示量熱掃描；水分遷移；老化；親水多糖

經過熟制的鮮濕面條含水率高，在運輸、貯存過程中極易發生老化現象［1］。研究［2-3］表明，貯藏期間3 種狀態的水尤其是自由水會對鮮濕面條制品面筋網絡結構造成不良的影響，導致面制品品質下降，鑒于此，分析貯藏期間濕面制品內部的水分變化規律，探討其品質變化規律，有針對性地對鮮濕面的老化進行控制，以達到長久保存的目的。研究［4］表明，親水多糖其抑制淀粉老化的機理主要有2 種：第1種是利用其親水性在羥基附近聚集大量的水，提高淀粉體系的持水性而抑制老化；第2種也是通過與淀粉發生相互作用，通過協同作用使體系黏度上升并抑制回生［5-6］。

低場核磁共振（low field-nuclear magnetic resonance，LF-NMR）技術和差示掃描量熱（differential scanning calorimeter，DSC）法都是應用于食品領域的技術［7］。Assifaoui等［8］利用NMR技術研究餅干面團中水分的流動性，魏秀麗等［9］應用LF-NMR研究豬宰后肌肉體系肌肉體系中鈣激活酶及肌原纖維蛋白理化特性變化規律，并探究肌肉持水性變化機理。樊海濤等［10］利用LF-NMR技術研究乳化劑對冷凍面團水分狀態的影響。宋偉等［11］應用LF-NMR研究不同含水量粳稻谷弛豫時間峰面積和核磁共振成像（magnetic resonance imaging，MRI）圖像，并通過提取MRI圖像灰度值與含水量的數學方程，為快速測定粳稻谷水分提供新方法并為分析粳稻谷水分狀態和分布提供新思路。鄭鐵松［12］、唐敏敏［13］等通過DSC儀研究蓮子淀粉與大米淀粉-黃原膠體系并建立了Avrami動力學方程，結果表明Avrami方程能較好地解釋淀粉老化的結晶過程且重結晶生長均為一次成核。本研究以鮮濕面淀粉為例，利用LF-NMR技術和DSC法評價3 種親水多糖瓜豆膠、卡拉膠和可溶性大豆多糖對鮮濕面淀粉水分遷移的影響及Avrami老化動力學方程的建立，闡釋親水多糖對鮮濕面淀粉水分遷移與動力學機制，為抑制鮮濕面淀粉的老化提供理論依據。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

鮮濕面（水分含量61%） 中南林業科技大學稻谷及副產物國家工程實驗室自制；瓜爾膠（純度70%）、可溶性大豆多糖（純度99%）、卡拉膠（純度99%）無錫市百端多化工有限公司；自封袋為聚乙烯樹脂，厚度0.12 mm。

1.2儀器與設備

NMI20型NMR儀 上海紐邁電子科技有限公司；Q2000型DSC儀 美國TA儀器公司；C21-SK210型多功能電磁爐 廣東美的生活電器制造有限公司；DHH-180A小型電動壓面機 永康市海鷗電器有限公司；DH-360AB（303-1AB）型電熱恒溫培養箱 北京中興偉業儀器有限公司；JE602型電子天平 上海浦春計量儀器有限公司。

1.3方法

1.3.1鮮濕面的制作

稱取100 g面粉于和面缸中，用手邊攪拌邊加鹽水，共加入33 g鹽水（含2 g食鹽），手工和面5 min（邊加水邊攪拌，使面粉成為絮狀，用手握可以成團，輕輕揉搓仍能成為松散的絮狀面團，和面時間不夠，面粉顆粒無法充分吸收水分，面筋網絡結構和強度未能到達最佳，影響面團質量，最后制成面條不耐煮，熟化會斷條甚至糊化），和好面團后放進自封袋進行保溫熟化30 min，然后進行壓片、切條（用小型壓面機進行壓片，調節好壓面機兩滾軸之間的間隙，壓片5 次，進行切條）。取20 cm長的鮮濕面20根，稱質量后放入裝有1 000 mL水的不銹鋼盆中，煮面3 min（實驗后得出的最佳蒸煮時間），立即將面條撈出，置于漏水網狀容器中，水洗1 min，冷卻后裝入自封袋，密封保存。

1.3.2添加親水多糖的鮮濕面制作

配制質量分數0.02%的鹽水（占面粉質量的31%～33%）和面液，根據現有的鮮濕面制作工藝要求，將0.2%（相對于面粉質量分數）的瓜爾膠、可溶性大豆多糖、卡拉膠分別加入和面液中，緩慢加入適量面粉中，經和面、熟化、壓片、切面、蒸煮水洗后裝入自封袋，4 ℃密封保存。進行LF-NMR檢測及DSC檢測。

1.3.3LF-NMR檢測

取3 g鮮濕面樣品，用保鮮膜將其包裹放入檢測管內，置于NMR儀中檢測。檢測參數：采樣點數為2 048，重復掃描次為8，弛豫衰減時間t0=1 000 ms。利用CPMG脈沖序列測定樣品的橫向弛豫時間（t2）。

1.3.4鮮濕面DSC測定

鮮濕面DSC重結晶融化起始溫度（T0）、重結晶融化終止溫度（Tc）、老化焓（ΔH）測定：取適量待測鮮濕面樣品（小于10 mg）放于DSC坩堝中，壓平，使之均勻地平鋪于坩堝中，壓蓋密封，4 ℃貯存21 d，于25 ℃條件下進行DSC測定。設定升溫程序如下：掃描溫度范圍為20～95℃，升溫速率均為10 ℃/min。測定時以空坩堝作為參比，載氣為氮氣，流速50 mL/min。每組樣品重復測試2 次，取平均值。

1.3.5鮮濕面老化動力學模型建立

在研究結晶理論的基礎上，根據化學反應動力學方程，Avrami提出了描述高分子聚合物結晶的數學模型［14］。方程（1）表明，老化程度隨時間呈指數率增加。

式中：R為在時間t時淀粉結晶量所占極限結晶總量的百分率/%；k為結晶速率常數，與晶核密度及晶體一維生長速率有關，晶核生長速率越快，k越大；n為Avrami指數。

在DSC測試中，淀粉回生結晶率可以由ΔH計算，因此R可表示為式（2）：

式中：ΔHt和ΔH0分別為時間為t和0時的老化焓/（J/g）；ΔHz為老化焓極限值/（J/g），用樣品在貯存一定時間后的老化焓值表示。一般地，ΔH=0，則式（2）可表示為：

對式（1），也可以寫成式（4）：

將方程兩邊同時取兩次對數可得：

因此，計算出各t時刻ln［-ln（1-R）］后，對lnt進行線性回歸，即可得到速率常數k與Avrami指數n。

1.4統計分析

利用T2_FitFrm、SPSS 19.0，Excel 2010對實驗數據進行處理和相關性分析，測定結果以“±s”表示。

2　結果與分析

2.1親水多糖對鮮濕面條不同狀態水分布及流動性的影響

利用LF-NMR技術測定水分的弛豫時間（t2），可以定性定量分析鮮濕面中3 種狀態水（結合水、不易流動水及自由水）的分布及組成。結合水是指與鮮濕面樣品中高分子（淀粉、蛋白質）表面極性基團通過靜電引力而緊密結合的水分子層，這種結合十分緊密，流動性很差；不易流動水是存在于直鏈淀粉、支鏈淀粉及高度有序的面筋蛋白結構之間的水分，這部分水位于面筋蛋白如麥醇溶蛋白、麥谷蛋白的三級、四級結構及結構域中［15］；自由水指存在淀粉及蛋白質外能自由流動的水，是鮮濕面水分流失的來源［16］。本研究借助LF-NMR對鮮濕面中結合水（0.1～10 ms）、不易流動水（10～100 ms）和自由水（100～1 000 ms）的含量及流動性進行檢測，并將3 種狀態水的質量分數分別記為A21、A22及A23（表1），3 種狀態水的弛豫時間分別標記為t21、t22、t23（表2）。

從表1可以看出，隨著貯存時間的延長，鮮濕面中水分分布和組成發生顯著地變化（P＜0.05）。空白組鮮濕面貯存7 d，A21、A22呈下降趨勢，A23呈上升趨勢。而添加了卡拉膠的鮮濕面貯存3 d，A21呈下降趨勢，3～5 d略升高，5～7 d呈下降趨勢；A22貯存7 d呈下降趨勢；A23貯存7 d呈上升趨勢。添加了瓜爾膠的鮮濕面貯存1 d，A21呈下降趨勢，1～5 d呈下降趨勢，5～7 d略升高；A22呈下降趨勢；A23貯存7 d呈上升趨勢。添加了可溶性大豆多糖的鮮濕面貯存1 d，變化差異不顯著，A21在1～7 d總體呈下降趨勢；A22貯存7 d呈下降趨勢；A23貯存3 d呈上升趨勢，貯存3～7 d略下降。且貯存7 d后，鮮濕面A21大小為：瓜爾膠＞可溶性大豆多糖＞卡拉膠＞空白組（P＜0.05）；鮮濕面A22大小：瓜爾膠＞卡拉膠＞可溶性大豆多糖＞空白組（P＜0.05）；鮮濕面A23大小：空白組＞可溶性大豆多糖＞卡拉膠＞瓜爾膠（P＜0.05）。3 種親水多糖均能作用于淀粉分子及面筋蛋白表面極性基團所吸引的深層結合水，引起體系結合水含量在貯存前期上升；也能作用于淀粉分子及麥醇溶蛋白、麥谷蛋白的結構域中的不易流動水和淀粉、蛋白質外能自由流動的自由水，使體系內部不易流動水含量的下降與自由水含量的上升得到明顯的抑制，而添加了卡拉膠和瓜爾膠的鮮濕面體系中的結合水升高均發生于長期老化時期，可能原因是卡拉膠和瓜爾膠抑制鮮濕面淀粉老化主要是作用于支鏈淀粉老化時的重結晶過程；添加了可溶性大豆多糖的鮮濕面體系中結合水的升高主要發生于短期老化期間，可能原因是可溶性大豆多糖抑制鮮濕面淀粉老化主要作用于直鏈淀粉老化過程中雙螺旋結構的形成。表明親水多糖能影響鮮濕面貯存過程中3 種水分含量的變化。

表1　3 種親水多糖對鮮濕面中3 種狀態水分含量的影響Table1　Effect of three kinds of hydrophilic polysaccharides on the contents of free water， bound water and immobilized water in fresh noodles%

表2　3 種親水多糖對鮮濕面中3 種水分流動性的影響Table2　Effect of 3 kinds of hydrophilic polysaccharides on the mobility of 3 kinds of water in fresh noodles ms

LF-NMR橫向弛豫時間t2可以反映水分的自由度［16］。從表2可以看出，隨著貯存時間的延長，鮮濕面中3 種水分的流動性發生顯著的變化（P＜0.05）。其中空白組鮮濕面的t21、t22、t23在貯存7 d內總體均有不同程度的降低，表明貯藏7 d之內，鮮濕面內的結合水、不易流動水與自由水被蛋白質及淀粉分子束縛的強度增加，流動性均顯著下降。另一方面，添加了親水多糖的鮮濕面的弛豫時間變化在一定時間段內出現了相反趨勢，其中添加了卡拉膠的鮮濕面在貯存1 d內，t22與t23均呈上升趨勢，在貯存1～3 d內，t21呈上升趨勢，表明卡拉膠能夠較好地截留鮮濕面淀粉中的水分。其中添加了瓜爾膠和可溶性大豆多糖的鮮濕面在貯存1 d內，t21、t22、t23均呈上升趨勢（P＜0.05），而后呈下降趨勢。表明瓜爾膠和可溶性大豆多糖能夠增強體系內水分的流動性。貯藏過程中親水多糖對3 種水分的束縛并非呈單一的線性關系，這可能與貯藏過程中直鏈淀粉相互交聯形成雙螺旋結構形成有序結晶以及支鏈淀粉外側短鏈的重結晶引起體系變化有關［17］。

2.2親水多糖對鮮濕面熱力學參數的影響

T0代表淀粉顆粒內部有序性最弱微晶的熔融溫度，Tc代表淀粉顆粒內部穩定性較高的結晶區的熔融溫度，而淀粉的老化是由淀粉分子內部排列由無序轉化為有序［18］。從圖1可以看出，貯存過程中鮮濕面淀粉中熱力學參數T0、Tc均上升，說明老化增強了淀粉分子內部有序性的結晶，即發生了支鏈淀粉的重結晶現象［19］。添加了親水多糖的鮮濕面淀粉，相比空白組，T0和Tc的上升速率明顯降低，說明多糖添加劑有效地抑制了淀粉老化。

圖1　貯存時間對親水多糖-鮮濕面體系T0（A）和Tc（B）的影響Fig.1　Effect of storage time on melting onset temperature （T0） and conclusion temperature （Tc） of fresh noodles added with hydrophilic polysaccharides

表3　貯存時間對親水多糖-鮮濕面體系ΔH的影響Table3　Effect of storage time on retrogradation enthalpy change （ΔH）of hydrophilic polysaccharide/fresh noodle system J/g

從表3可以看出，空白組和親水多糖組融化支鏈淀粉重結晶所需的老化焓均越來越多，但是空白組由第1天0.71 J/g增加到第21天1.87 J/g，而親水多糖組鮮濕面的老化焓相對于空白組均明顯降低，表明添加親水多糖的鮮濕面老化程度得到抑制。

2.3鮮濕面淀粉-多糖體系的Avrami動力學方程建立及與LF-NMR參數對比

為了更好地研究親水多糖對鮮濕面淀粉老化影響的規律，對親水多糖組的鮮濕面和空白組鮮濕面在4℃條件下貯存不同時間的熱力學參數用Avrami方程來進行線性回歸分析。可以得到鮮濕面淀粉老化動力學方程及相關參數，如表4所示。

表4　4 組鮮濕面淀粉老化動力學方程Avrami模型Table4　Avrami kinetic models of starch retrogradation for four groups of fresh noodles

利用Avrami方程研究親水多糖對鮮濕面老化的影響機理，表4結果表明，4 組鮮濕面淀粉其長期老化的支鏈淀粉的重結晶生長均為一次成核（n＜1）［20］，一般情況下，n≤1時，對應在一維、二維及三維結晶生長方式中，成核方式為瞬間成核；1＜n≤2時，說明成核方式以自發成核為主［21］。鮮濕面淀粉在4 ℃貯存的成核方式以瞬間成核為主體，即其結晶所需晶核主要集中在貯存初期形成，在貯存后期晶核形成數量較小。從表4可以看出，添加了親水多糖的鮮濕面淀粉k值小于空白組鮮濕面淀粉（P＜0.05），k值反映的是淀粉體系的老化重結晶速率，k值越大，結晶速率越快，而空白組的k值是添加了親水多糖組k值的1.18～1.46 倍，而添加了親水多糖的鮮濕面淀粉的n值大于空白組鮮濕面淀粉的n值（P＜0.05），說明添加了親水多糖的鮮濕面成核方式不斷趨近與自發成核（1＜n≤2），即更類似于支鏈淀粉重結晶行為［22］。這與Fu Zongqiang［23］、Beck［24］等研究結果一致。Torres［11］、Baranowska［25］等認為瓜爾膠、可溶性大豆多糖屬于多糖類添加劑，比較容易形成與水分子形成膠體，因此持水性較好，所以其抑制淀粉回生的機理主要是因為淀粉分子上的羥基和瓜爾膠分子上的羥基及周圍能夠形成大量的水分子，起到阻止回生的作用，提高了體系整體的含水量。

表5　親水多糖-鮮濕面體系結晶速率常數與LF-NMR參數對比Table5　Crystallization rate constants of hydrophilic polysaccharide/ fresh noodle system compared with low-field NMR parameters

為了更好地解釋結晶速率常數k與LF-NMR技術的相關性，將2.1節中表1、2中貯存7 d的3 種組分水分含量與k對比，如表5所示，鮮濕面k值越大，則對應的貯存7 d的鮮濕面A21、A22就越小，相反，A23越大，說明鮮濕面淀粉老化過程中的動態變化與3 種水分組分的變化密切相關，也說明添加親水多糖對鮮濕面體系的重結晶速率有較好的抑制作用；將貯存7 d的3 種水分組分弛豫時間（t2）與k值對比發現：結晶速率常數為0.265（瓜爾膠鮮濕面）與0.304（卡拉膠鮮濕面）對應的t21較空白組低，而t22較空白組高，但是卡拉膠t23較空白組高，可能原因是瓜爾膠、卡拉膠主要通過抑制結合水和自由水的水分流動性并增強不易流動水的流動性來達到抑制老化的作用；結晶速率常數為0.328（可溶性大豆多糖鮮濕面）對應的t21、t22、t23均較空白組高，可能原因是可溶性大豆多糖主要通過增強鮮濕面內部整體水分的流動性來達到抑制老化的作用。

3　結 論

本研究根據LF-NMR技術分析得出貯存7d后鮮濕面各狀態水分含量為A21：瓜爾膠＞可溶性大豆多糖＞卡拉膠＞空白組（P＜0.05）；A22：瓜爾膠＞卡拉膠＞可溶性大豆多糖＞空白組（P＜0.05）；A23：空白組＞可溶性大豆多糖＞卡拉膠＞瓜爾膠（P＜0.05）；添加親水多糖鮮濕面在貯存的過程中t21、t22、t23均出現上升趨勢（P＜0.05）；親水多糖能作用于淀粉及面筋蛋白表面極性基團所吸引的結合水、結構域中的不易流動水及大分子外的自由水；同時親水多糖對3 種水分流動性的束縛并非呈單一的線性關系，這可能與貯藏過程中直鏈淀粉相互交聯形成雙螺旋結構形成有序結晶以及支鏈淀粉外側短鏈的重結晶引起體系變化有關。

親水多糖能夠抑制鮮濕面淀粉老化過程中T0、Tc及ΔH的上升速率，說明親水多糖抑制了淀粉分子內部有序性的結晶，即支鏈淀粉重結晶的過程；利用Avrami方程來進行線性回歸分析得出4 組老化動力學方程：Y空白組=0.732x-0.946，Y卡拉膠=0.744x-1.192，Y瓜爾膠=0.791x-1.328，Y可溶性大豆多糖=0.752x-1.114。添加了親水多糖的鮮濕面體系的重結晶增長速率明顯降低（P＜0.05），添加了親水多糖的鮮濕面淀粉中的n值大于空白組鮮濕面淀粉的n值（P＜0.05），說明添加了親水多糖的鮮濕面的成核不斷趨近于自發成核（1≤n≤2），添加親水多糖能延緩鮮濕面淀粉的回生。

鮮濕面速率常數k值越大，則對應的貯存7 d的鮮濕面A21、A22越小，A23越大，說明鮮濕面淀粉老化過程中的動態變化與3 種組分水分的變化密切相關；瓜爾膠鮮濕面、卡拉膠鮮濕面主要通過抑制結合水和自由水的水分流動性并增強不易流動水的水分流動性來達到抑制老化的作用；可溶性大豆多糖鮮濕面主要通過增強鮮濕面內部整體水分的流動性來達到抑制老化的作用。

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Effects of Hydrophilic Polysaccharides on Moisture Migration and Regeneration Process during Shelf Life of Fresh Noodles

XIAO Dong1，2， ZHOU Wenhua1，2，*， CHEN Shuai1，2， HUANG Yang3
（1. Grain and Oil Processing and Quality Control of Collaborative Innovation Center in Hunan Province， Changsha 410004， China；2. College of Food Science and Engineering， Central South University of Forestry and Technology， Changsha 410004， China；3. Hunan Zhenhua Academy of Food Detection and Research， Changsha 410004， China）

Using low field nuclear magnetic resonance （LF-NMR） technique， differential scanning calorimetry （DSC） and the Avrami model， this research aimed to study the influences of guar gum， soluble soybean polysaccharide and carrageenan on the water migration， thermodynamic parameters and retrogradation kinetics of fresh noodles during shelf life. The results showed that after storage for 7 days， the descending order of bound water contents in fresh noodles added with different polysaccharides was follows: guar gum ＞ soluble soybean polysaccharide ＞ carrageenan ＞ blank （P ＜ 0.05）， the decreasing order of immobilized water contents was as follows: guar gum ＞ carrageenan ＞ soluble soybean polysaccharide ＞ blank（P ＜ 0.05）， and the decreasing order of free water contents was as follows: blank ＞ soluble soybean polysaccharide ＞carrageenan ＞ guar gum （P ＜ 0.05）. The hydrophilic polysaccharides mainly acted on the bound water attracted to the polar groups present on the surface of the starch and gluten in fresh noodles. At the same time the bondage of the hydrophilic polysaccharides on the motility of three kinds of water did not simply obey a linear relationship， and they inhibited the increases in recrystallization melting onset temperature （T0）， conclusion temperature （Tc） and enthalpy change （ΔH） of starch retrogradation. Retrogradation kinetics equations for fresh noodles added with different polysaccharides were Yblank= 0.732x - 0.946， Ycarrageenan= 0.744x - 1.192， Yguargum= 0.791x - 1.328， Ysolublesoybeanpolysaccharide= 0.752x - 1.114.

fresh noodles； low field nuclear magnetic resonance （LF-NMR）； differential scanning calorimetry （DSC）；moisture migration； retrogradation； hydrophilic polysaccharide

10.7506/spkx1002-6630-201618047

TS202.3

A

1002-6630（2016）18-0298-06

肖東， 周文化， 陳帥， 等. 親水多糖對鮮濕面貨架期內水分遷移及老化進程的影響［J］. 食品科學， 2016， 37（18）: 298-303. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201618047. http://www.spkx.net.cn

XIAO Dong， ZHOU Wenhua， CHEN Shuai， et al. Effects of hydrophilic polysaccharides on moisture migration and regeneration process during shelf life of fresh noodles［J］. Food Science， 2016， 37（18）: 298-303. （in Chinese with English abstract） DOI:10.7506/spkx1002-6630-201618047. http://www.spkx.net.cn

2016-03-11

湖南省食品科學與工程類專業大學生創新訓練中心建設項目（湘教通［2014］（272號））；湖南省普通高校學科帶頭人培養對象資助項目（湘教辦通［2014］（209號））；首批湖南省高等學校“2011協同創新中心”糧油深加工與品質控制湖南省協同創新中心項目（湘教通［2013］（448號））

肖東（1992—），男，碩士研究生，研究方向為農產品品質控制技術。E-mail：369155470@qq.com

周文化（1969—），男，教授，博士，研究方向為農產品深加工技術。E-mail：zhowenhua@126.com