ICP-MS法測定礦石樣品中的鈮、鉭

（江西省地質調查研究院 江西南昌330000）

（江西省地質調查研究院 江西南昌330000）

以王水為介質，借助ICP-MS法對礦石樣品內鈮、鉭的含量進行測定，試樣加入氫氟酸和硫酸，經微波消解，定量加入100ng/mL銦做內標，根據樣品含量適當稀釋。選擇儀器最佳的工作環境和條件，對鈮、鉭進行校正。

CP-MS法微波消解內標稀釋鈮鉭測定

1 引言

鈮、鉭的分解是對礦石進行分析的關鍵環節，鈮、鉭是屬于比較難分解的元素，具有較高的穩定性，都不會溶于濃硝酸和王水，目前使用的方法大部分是借助堿熔融分離富集方法，對ICP-MS法的應用相對較少，本文主要借助這一方法的優點，研究微波消解酸，并以加入內標進行測定，這種方法比較快速、便捷，線性范圍寬，結果也相對較好。

2 具體的實驗環節

2.1 實驗中使用的試劑

在使用ICP-MS法對礦石樣品內的鈮、鉭進行測定時，需要使用的試劑如下：鹽酸、硝酸、氫氟酸、硫酸，他們都是MOS級，水也是超純水，高純的氬氣，含量是99.99%，Nb、Ta單元素的標準溶液時1mg/mL，在實驗中使用時，需要逐級進行稀釋。

2.2 實驗所需的一起以及儀器工作的條件

在此次實驗中，使用的儀器是美國安捷倫公司7700x型等離子體質譜儀，氬氣φ(Ar)=99.99%，儀器工作的具體條件如下：

表1 7700x型等離子體光質譜儀

2.3 測量時同位素的選擇

在此次實驗的測量中，同位素的選擇需要受到較少的干擾，而且同位素的豐度值也要符合相關的標準，實驗中同位素的選擇具體如下：

表2 選用的同位素及測定模式

2.4 步驟的分析

首先，需要稱取0.0500g試樣并進入帶蓋子的50mL聚四氟乙稀坩堝中，然后依次加入5mL HF、1mLH2SO4，將聚四氟乙烯燒杯放置于微波消解儀中按程序升溫升壓（約0.5小時），冷卻之后在打開蓋子。接著要在趕酸器上以150℃進行加熱，蒸發至小體積。接下來就要加入5mL王水酸化，準確加入100ng.mL-1的In內標溶液，這一步驟是非常關鍵的環節，需要特別注意。然后要使用去離子水沖稀至50mL左右，搖勻，澄清，等待測量。

2.5 實驗中需要注意的事項

2.5.1 基體效應、質譜干擾及校正

如果測定的可溶性固體總量（TDS）是比較大的樣品時，基體效應主要是表現在抑制分析信號和在長時間的測定中基體元素沉積在截取錐頂部表面及錐孔的堵塞所產生的信號漂移，所以在對基體復雜的地球化學樣品進行測定時，都會要求對溶液的稀釋因子在500-1000以上的進行測定。

2.5.2 內標元素的選擇

內標在此次實驗中的作用主要有以下方面：第一，校正與監控信號短期的漂移；第二，校正和監控信號長期的漂移；第三，對第二元素進行校正；第四，對一般的基體效應進行校正。此次實驗選擇115In作ICP-MS測定所有元素的單一內標元素。

2.6 最大稀釋倍數的確定。對元素銦的線性進行測定，銦內標在1.0ng.mL-1至100ng.mL-1時線性關系為R=0.9999，為保護儀器未進行更高濃度的實驗。所以此方法樣品的稀釋倍數最大為100倍。

3 結果的討論

（1）配置標準的曲線。借助鈮、鉭的單元素標準溶液可以配置混合的標準系列，把標準逐級稀釋為濃度是0、1、5、10、25、50、100ng. mL-1標準的溶液，介質是3%的硝酸，銦內標的濃度是100ng.mL-1。

（2）精度度和檢出限。在選定相關儀器的前提下，Nb、Ta在1-100ng.m L-1范圍中呈現出良好線性的關系，把樣品的空白12次測定值的三倍標準偏差作為方法的檢出限，對30ng.mL Nb、Ta標準溶液進行12次平行的測定。其中，Nb的檢出限是0.04ng.mL-1，精密度是3.65%，Ta的檢出限是0.005ng.mL-1，精密度是2.96%。

（3）對標準的樣品進行測定以及回收率的試驗。對標準樣品進行測定，按照相關標準和規范，其相對的誤差沒有超過允許限，加標回收率為96.1%-101.8%。

4 結語

綜上所述，此次實驗克服了高含量鈮、鉭在稀釋時出現的誤差現象，檢出限和測定范圍大幅度提高。根據鈮、鉭和銦的線性范圍，獲得的測定范圍是鈮0.04ug.g-1-10%，鉭0.005 ug.g-1-10%，理論上的測定上線可達100%。

注意事項：在測定完高含量的樣品后再測定較低含量的樣品時需要及時沖洗，測定完畢后，注意對儀器的沖洗，直至空白降至合適的范圍。

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[4]微波消解 -耐氫氟酸系統電感耦合等離子體發射光譜法測定 鈮鉭礦中的鈮和鉭 馬生鳳，溫宏利，李冰，王蕾，朱云 （國家地質實驗測試中心，北京100037）

ICP-MS法測定礦石樣品中的鈮、鉭

■李緒濤

P61[文獻碼]B

1000-405X（2016）-10-251-1