堿熔ICP-MS分析稀土礦中鈰組元素的含量

（澳實分析檢測（廣州）有限公司 廣東廣州510000）

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建立了堿熔-酸化-ICP-MS測定稀土礦中鈰組元素含量的分析方法，探討了消解條件、儀器工作條件等因素對測定的影響。結果表明，選擇Rh和Ir作為內標元素，可有效消除基體效應一級補償信號漂移；引入反應氣He可有效消除多原子例子干擾。該方法檢出限低（RSD<3%），回收率高（95%~105%），用有證標準物質試驗，結果與標準參考值吻合很好。

堿熔電感耦合等離子體質譜儀鈰組元素

0 引言

稀土元素已廣泛應用于電子、石油化工、冶金、機械、能源、輕工、環境保護、農業等領域。應用稀土可生產熒光材料、電池材料、永磁材料、催化材料、激光材料、超導材料、光導纖維等。

電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）技術是20世紀80年代發展起來的新的分析測試技術，具有檢出限低、線性范圍寬、干擾少、精密度高，可進行多元素同時快速分析，能適應復雜體系的痕量或超痕量元素分析等特點；已經廣泛應用于藥物、食品、環境、化妝品、礦物和地球化學等領域的分析檢測，但是有關堿熔ICP-MS法測試稀土礦中鈰組元素的報道并不多見。本文采用硼酸鋰/偏硼酸鋰混合物熔融，熔出物經過酸化后，用ICP-MS同時測試溶液中的鈰組元素的含量。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

ICP-MS7700x（美國，安捷倫），高溫馬弗爐帶可調溫控設備（天津，中環），石墨坩堝及托盤，電子天平（精確至0.1mg，賽多利斯），UP超純水機（Exceed-Ab-16，成都，艾柯）

儀器工作條件：使用儀器調諧液（內含濃度10μg/L的Ba、Be、Cd、Co、Cu、Ge、In、Mg、Pb、Rh、Sc、U等元素）對儀器進行自動調諧，儀器工作參數為：等離子體功率為1.6Kw，載氣流量0.8L/min，輔助氣流量0.2L/min，蠕動泵速0.2rps，采用調峰模式，取樣停留時間為0.12秒，掃描次數為50次，總測量時間為30秒。

1.2 主要試劑

混合硼酸鋰鹽（12:22）：35.3%硼酸鋰和64.7%偏硼酸鋰，鹽酸、硝酸、氫氟酸均為優級純，高純氬氣（99.999%），高純氦氣（99.999%）。標準儲備溶液為100mg/ml的混合溶液(含La，Ce，Eu, Pm,Pr，Nd，Sm)，基體為7%HNO3。

1.3 試驗部分

1.3.1 標準溶液的制備

采用5%的硝酸介質將混合標準溶液配置成濃度為1.0mg/L的混合標準溶液，然后逐級稀釋，配成濃度分別為0,10,100,500,1000μg/L的標準系列溶液。在優化好的條件下，按照編輯好的方法程序采集數據，儀器自動繪制出工作曲線。

1.3.2 樣品消解

準確稱取0.1000g樣品于玻璃試管中，用1.0g塑料勺添加1.0g硼酸鋰鹽，充分混勻后，按順序將每個樣品轉移到相應的石墨坩堝中；將放有石墨坩堝的托盤放入已恒溫至1025°C的馬弗爐中熔融15分鐘，取出冷卻后，將熔珠轉移至已加入100ml混合稀酸（2% HNO3，4%HCl，0.5%HF）的帶蓋塑料瓶中，放置在振蕩器上震蕩2-2.5小時，直到珠子完全溶解，用PP試管取15ml左右溶液，用ICP-MS分析測試。

2 結果與討論

2.1 內標溶液的選擇

濃度太高，需要的內標溶液太多；濃度太低，強度又太弱。選用100 μg/LRh，10μg/L Ir做內標，能夠很好的補償儀器條件變化產生的影響。

2.2 方法檢出限

按樣品處理方法制備10份試樣空白溶液，進行10次測定，以3倍標準差計算作為方法的檢出限，各元素的檢出限如下：

2.3 方法的準確度

選取SY-4、OREAS120、TRHB三種有證標準物質，每個做5次，各元素測定值與標準值相吻合，準確度見下表：

2.4 方法的精密度

選取SY-4標樣，稱取10份按方法條件消解測試，精密度數據如下：

各元素相對標準偏差RSD均小于3%，表明方法的精密度好。

3 結語

綜上，采用硼酸鋰鹽堿融，選擇Rh、Ir為內標，通過標準物質實驗，結果滿意。方法的檢出限、準確度和精密度均滿足礦物測試規范要求，通過大量的實驗測試和數據分析，本方法也可應用于大批量地質樣品中稀土元素的含量分析測試。

[1]李冰,電感耦合等離子體質譜原理與應用 [M].北京,地質出版社,2005.

[2]王蕾,何紅蓼,李冰.2003.堿融沉淀-等離子體質譜法地質樣品的多元素 [J].巖礦測試，22（2）.

[3]劉湘生.1995.電感耦合等離子體質譜法測定稀土元素的狀況與展望 [J].分析化學，23（10）.

堿熔ICP-MS分析稀土礦中鈰組元素的含量

■彭港發 吉受玉 聶堯愿

P618.7[文獻碼]B

1000-405X（2016）-10-299-1