周凡
摘要 本文就安徽省地市一級檢測機構的建設現狀及存在的問題進行了總結,并從樣品前處理儀器設備和檢測設備2個方面,就地市級農產品檢測機構的儀器設備配置規劃進行了探討,以期為地市級農產品檢測機構儀器設備配置提供參考。
關鍵詞 農產品檢測;儀器設備;配置
中圖分類號 F203 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739(2016)08-0285-02
地市級農產品檢測機構,對實驗室儀器設進行合理地配置規劃,是檢測機構有效實施農產品質量監管、確保農產品質量安全、提高農產品市場競爭力的重要保障。2012年,農業部印發的《關于<全國農產品質量安全檢驗檢測體系建設規劃(2011—2015年)>的通知》,提出建設全國329個地市級全覆蓋的農產品質量安全綜合檢測中心,主要承擔轄區內農產品質量安全監督抽查檢驗、市場準入檢測、產地認定檢驗、評價鑒定檢驗、質量安全事故、糾紛調查、鑒定和評價等任務,并對縣級質檢機構開展技術指導和服務。每個地市級綜合檢測中心將投資1 000萬元,重點配備農業產地環境、農業投入品和農畜水產品中農藥、獸藥殘留、有害有毒物質、有害微生物等定性定量分析檢測儀器。截至目前,安徽省16個地級市已經全部建成地市級農產品質量安全綜合檢測中心,其中8個地市級通過了實驗室資質考核和計量認證。
1 安徽省地市級農產品檢測機構存在的問題
盡管安徽省地市級農產品檢測中心建設取得了巨大的成就,然而所面臨的形勢依然嚴峻,存在的問題依然較多,總結起來,主要有以下幾個方面。
1.1 檢測人員技術缺乏
檢測人員技術缺乏是目前安徽省各地市級農產品檢測中心面臨的主要問題。農藥殘留分析等農產品質量安全檢測工作近十幾年才在我國開展,很多負責檢測中心建設、管理的人員甚至是初次涉足這個領域,可謂是“趕鴨子上架”。同時,受限于目前安徽省事業單位的招聘方式,通過正常渠道招聘很難招到專業對口的人才,而從其他部門抽調的人員又大都是“門外漢”,僅依靠短時間的培訓和自學很難達到較高的業務水平。此外,目前安徽省地市級檢測中心集中培訓工作還尚未展開,如何在較短的時間內,使各檢測中心檢測技術員達到符合檢測任務要求的能力,是當務之急。
1.2 運行經費不足
“重建設輕管理”是目前我國地市級檢測中心建設運行過程中存在的一個重要問題,不少地市級檢測中心在建成或過“雙認證”后,由于上級政府的重視程度不夠,往往存在運行經費不足的情況。食品安全檢測本身就是一個需要耗費大量試劑、耗材的行業,而且由于對試劑、耗材的要求較高,往往購買進口產品,因此花費往往較高[1];同時,實驗室儀器設備維修、維護工作同樣花費較大。檢測行業可以認為是一種“勞動密集型產業”,而大多數檢測中心由于經費缺乏,檢測技術人員較少,無法滿足檢測任務的要求。盡管如此,大多數政府僅將檢測中心作為一個普通的事業單位對待,導致運行經費的不足問題更加嚴重。此外,由于運行經費不足,檢測人員待遇和其他事業單位行政人員待遇沒有區別化,導致很多檢測中心花費大力氣培養的技術骨干往往由于待遇而流失,這也是地市級檢測中心普遍存在的一個現象。
1.3 儀器設備配置不科學
正如前文所提到的一樣,很多負責檢測中心建設規劃的負責人大都是初次接觸檢測行業,對于該行業的認識了解還不夠深入,部分檢測中心在建設伊始又沒有做好足夠的調研工作,因此在實驗室空間設計和儀器設備配置方面有很多不科學的地方。例如,很多地市級檢測中心在大型檢測儀器設備配置上花費了大量的經費和精力,而忽視了前處理設備的規劃配置,而檢測分析卻是一個環環相扣的工作,這導致了由于前處理設備不齊全,樣品前處理速度較慢,檢測設備往往是停滯的狀態。
2 農產品檢測機構前處理儀器設備配置規劃
以往在建設實驗室時,過分強調大型檢測儀器設備而忽視了必備的中小型常用儀器設備的配置規劃。然而,農藥殘留分析是一個從樣品采集制備到檢測全過程環環相扣的工作,忽視前處理環節儀器設備配置規劃,造成了前處理環節自動化、標準化程度較低,耗費了大量的人力物力,導致大型儀器難以充分發揮作用,因此,農產品檢測機構應當重視對前處理儀器設備的配置規劃。
農藥殘留前處理工作通常包括稱量、提取、凈化、濃縮、定容等步驟,因此在配置時主要從這幾個方面入手。
2.1 稱量設備
稱量設備是農藥殘留分析首先使用的儀器,也是決定最終結果準確性的源頭。需要引起注意的是,很多檢測中心在購買天平時往往沒有注意天平的精確度,一般農藥殘留分析試驗,被檢測樣品的稱量精確度要達到0.01 g,要配置相應精確度的天平。此外,根據工作需要還應當配置其他規格型號的天平。
2.2 提取設備
提取的目的是盡可能多地將目標物從待測樣品中提取出來,同時減少雜質的提取率。常用的提取設備包括機械振蕩器、高速組織勻漿機、渦旋振蕩器、超聲波清洗器等。其中,高速組織勻漿機是目前農業類檢測機構最常用的標準NY/T 761-2008、GB/T 20769-2008、GB/T 19648-2006等標準中指定的提取手段,因此必須購買。但是考慮到勻漿提取耗時耗人工,也可以用其他方法進行替代。此外,目前市場上已經有在售的多功能組織勻漿機,大大提高了勻漿提取的效率,雖然售價較高,但是依然值得購買。
2.3 凈化設備
凈化的目的是盡可能多地保留被分析物的同時去除干擾分析或影響儀器正常運行的雜質。常用的凈化設備主要包括凝膠色譜GPC、固相萃取儀SPE等。凝膠過濾色譜一般用于分離水溶性的大分子,固相萃取儀將固相萃取的各個步驟有效地集成于一個平臺,可完全實現整個固相萃取過程(活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫)的全自動操作,大大提高了樣品前處理的效率,將分析工作者從繁瑣的前處理工作中解脫出來,使樣品前處理更快捷、高效。此外,離心機雖然主要功能是將提取液和樣品殘渣進行分離,但是相對于自然沉降和抽濾等方式,高速離心機既節省人工,也能獲取純凈度更高的提取液,因此也可以認為是一種凈化設備[2]。
在提取和凈化過程中為減少人工操作造成的誤差,提高移取溶液的準確度和效率,可以購買一批適當規格型號的瓶口分配器和移液槍,來代替以往的量筒或移液管。
2.4 濃縮設備
常用濃縮設備主要有氮吹儀和濃縮儀,其中濃縮儀適合于大體積提取劑或凈化液的濃縮,而氮吹儀則更多地應用于小體積提取劑或凈化液的濃縮。需要注意的是,大部分濃縮儀一次只能濃縮1個樣品,雖然濃縮量大增加了分析物響應,但是濃縮所消耗的時間和人工較多,因此,有條件的實驗室應當配置多臺濃縮儀,或者配置可以一次性濃縮12、24個樣品的平行濃縮儀。
2.5 其他設備
此外,應依據不同中心所確定的任務和功能要求,有針對性地選配一些其他類型的中小型儀器設備,如可見光/紫外光譜儀、酸度計、樣品粉碎磨、恒溫水浴、干燥箱、加熱板、離心機、攪拌器、純水器、冰箱、冰柜、樣品柜以及與任務適配的顯微鏡等。我國有許多企業生產這些儀器,性能也大有提升,已能滿足實際要求,可側重選用國產品。個別要求高的中小型儀器設備,也有眾多國外產品代理商[3]。
3 農產品檢測機構檢測儀器設備配置規劃
目前,我國地市級農藥殘留檢測機構常配的檢測儀器包括氣相(GC)、液相(LC)、氣質(GC/MS)、氣質質(GC/MS/MS)以及液質質(LC/MS/MS)等,各檢測中心可以根據自己所需檢測的項目或者常用的標準進行配置規劃。
3.1 氣相色譜
氣相色譜是目前農藥殘留分析領域應用最廣的檢測儀器,主要用于揮發性和半揮發性農藥的檢測分析,配置不同的檢測器可以分析不同種類的農藥:配電子捕獲檢測器(ECD)可以分析有機氯類、擬除蟲菊酯類等含鹵族等電負性元素的農藥;配火焰光度檢測器(FPD)主要用于分析有機磷類農藥。很多實驗室通常會選擇購買1臺氣相,同時配置ECD和FPD 2個檢測器,對于檢測任務并不太重的單位來說,這樣是可行的,但是對于檢測任務較重的單位來說,還是應當選擇氣相色譜單配檢測器,以減少更換色譜柱浪費的時間以及共用進樣口帶來的交叉污染。
3.2 液相色譜
液相色譜是對氣相色譜的一個重要補充,它主要用于高沸點、熱穩定性及強極性化合物的分離分析,目前在農藥殘留分析領域常用的檢測器包括紫外可見吸收檢測器和熒光檢測器。紫外可見吸收檢測器又分為紫外吸收檢測器和光電二極管陣列檢測器,二者的主要區別在于光電二極管陣列檢測器可以可及時觀察與每一組分的色譜圖相應的光譜數據,從而迅速決定具有最佳選擇性和靈敏度的波長。熒光檢測器是一種高靈敏度、有選擇性的檢測器,可檢測能產生熒光的化合物。某些不發熒光的物質可通過化學衍生化生成熒光衍生物,再進行熒光檢測。NY/T 761-2008標準中就采用了熒光檢測器來檢測氨基甲酸酯類農藥,此外,阿維菌素、甲氨基阿維菊素等常檢測農藥項目也可以用熒光檢測器來檢測。需要注意的是,由于衍生化過程使用的試劑具有較強的毒性,有條件的單位應當配置柱后衍生系統,以減少衍生化過程對檢測人員身體健康帶來的危害。
3.3 質譜檢測系統
質譜檢測系統相對于常規的氣相或液相檢測器而言,具有更高的靈敏度、更強的抗干擾能力,因此是多種復雜基質中農藥多殘留分析的首選。以往,由于經費不足,人員水平限制、標準缺失和儀器本身還不夠成熟的原因,質譜聯用儀一直很少被地市級檢測中心購買使用,而此次《全國農產品質量安全檢驗檢測體系建設規劃(2011-2015年)》中則明確指出地市級檢測中心應當配備液質聯用儀和氣質聯用儀。據了解安徽省很多地市級檢測中心已經配套質譜聯用儀或正在購買質譜聯用儀,然而,我們也發現很多檢測中心根據農業部的推薦,購買了單四極桿的氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS)。單四極桿氣質相對于氣相色譜來說,具有更強的選擇性,但是其選擇性還不足以應對日益復雜化的樣品基質和日益復雜的檢測項目要求。考慮到目前三重四級桿串聯質譜(GC-MS/MS)技術已經日趨成熟,并且相關的國家標準正在制定出臺中,因此,建議地市級檢測中心應當配套GC-MS/MS設備[4]。
目前,購買大型檢測儀器設備還是應以進口儀器設備為主,雖然國產的儀器設備已經逐漸成熟,一些廠家生產的儀器設備也確實能夠達到我們日常分析的需求,但是總體而言,國家大型檢測儀器設備跟進口儀器設備之間的差距依然較大,尤其是在售后技術支持和維修維護方面。
4 結語
農產品質量安全事關農民增收和農業發展,事關人民群眾身體健康和生命安全,事關政府形象和社會穩定,責任重大。然而,我國農產品質量安全面臨的形勢依然嚴峻,亟待解決的問題依然較多,這就對地市級農產品檢測中心提出了更高的要求。而做好實驗室儀器設備配置規劃,對于實驗室日常檢測工作的順利有效開展則發揮著至關重要的作用[3-4]。
5 參考文獻
[1] 翟云忠,蔣治國,朱佳明 ,等.地市級農產品質量安全檢測體系建設現狀及對策[J].安徽農學通報,2015(20):102-103.
[2] 馬建奎,余偉,董兵.昌吉州實施國家地市級檢測中心項目的實踐與思考[J].現代農業科技,2013(24):281.
[3] 潘義賓,陳敏.地市級農產品質檢機構長效運行機制探討[J].農技服務,2015(1):22.
[4] 楊麗杰 ,王芳,錢永忠,等.地市級農產品質量安全監管效果評價研究[J].湖北農業科學,2011(8):1720-1724.