火焰原子吸收法測(cè)定含銀敷料中銀含量

劉中廷 袁召 劉德陽(yáng) 劉朝建 周新欽 劉堯 朱天鋼

【摘要】本方法研究了用微波消解儀消解含銀敷料以及用火焰原子吸收法測(cè)定敷料中銀含量的最佳條件。結(jié)果表明，1g含銀敷料，采用12mL硝酸和2mL雙氧水混合液，在600W微波條件下，200℃，10min可完全消解。采用空氣—乙炔貧燃火焰原子吸收法測(cè)定銀含量，線性范圍0—5mg/L，檢出限0.0021mg/L，加標(biāo)回收率在98.36%—102.1%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.41%，該方法適用于含銀敷料的批量檢測(cè)。

【關(guān)鍵詞】微波消解火焰原子吸收法含銀敷料批量檢測(cè)

Abstract：Optimum conditions of digesting silver-ion dressing by microwave digestion instrument and optimum conditions of measuring silver-ion content in dressing by flame atomic absorption spectrometry were studied in this method. Result shows that： under condition of 600W microwave heating ， 1 gram silver-ion dressing can be completely digested in 10 minutes by using mixture of 12ML nitric acid and 2ML hydrogen peroxide. By using Air-acetylene Lean-burn Flame Atomic Absorption Spectrometry to measure silver-ion content， the result is that linear range 0—5mg/L， detection limit 0.0021mg/L， recovery of standard addition 98.36%--102.1%， relative standard deviation 1.41%， showing this method is suitable for batch inspection on silver-ion dressing

Keywords： Microwave Digest Flame Atomic Absorption Spectrometry Silver-ion Dressing Batch Inspection

銀與人類關(guān)系非常密切，銀離子具有殺菌功能，開(kāi)發(fā)了各種含銀敷料，如磺胺嘧啶銀乳膏、銀鋅抑菌霜、納米銀抗菌輔料等。銀的常見(jiàn)測(cè)定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、電感耦合等離子光譜法（ICP）[6]等。一直以來(lái)，在分析方法簡(jiǎn)便快捷的基礎(chǔ)上，提高方法測(cè)定的靈敏度是化學(xué)分析工作者追求的目標(biāo)之一。隨著近幾年分析儀器的不斷發(fā)展，對(duì)測(cè)定方法的精密度、準(zhǔn)確度都相應(yīng)的提出了更高的要求，滴定法、分光光度法已經(jīng)無(wú)法滿足這些要求；富集萃取—火焰原子吸收法使用的有機(jī)試劑毒副作用大；ICP法又因操作冗長(zhǎng)、繁瑣、成本高，不適用于含銀敷料樣品的批量分析。所以，筆者基于銀易于原子化的特點(diǎn)和批量檢測(cè)需要準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、低成本的要求，研究了一種可提高測(cè)定銀靈敏度的方法，采用硝酸和雙氧水消解樣品，使用空氣—乙炔貧燃火焰原子吸收法測(cè)定含銀醫(yī)用敷料樣品中的銀含量。

微波消解技術(shù)具有高壓密閉消解和微波快速加熱等特性[7]，樣品溶解完全、快速，試劑消耗少，空白值低，同時(shí)可以避免揮發(fā)元素?fù)p失，回收率較高。……