微波高溫連續煅燒制備人造金紅石試驗研究

朱興彩 楊坤

【摘 要】自行研發了93kW微波高溫煅燒連續試驗裝置，并開展了微波高溫煅燒制備人造金紅石續試驗。考察了煅燒溫度、原料粒度、通氣量等工藝條件與微波裝置的操作穩定性。試驗表明：微波煅燒高鈦渣制備人造金紅石工藝可行，微波高溫裝置連續運行可靠；控制微波功率為為80 kW，高鈦渣粒度為55目，煅燒溫度為950℃，煅燒時間為4h，通氣量為1.67m3/h·kg時，高鈦渣氧化率可達到90%以上，人造金紅石產率為120kg/h。

【關鍵詞】微波煅燒 高鈦渣 人造金紅石 裝置

金紅石是電焊條焊劑配方的重要組分之一，對于某些專用電焊條來講更是必不可少的焊劑組成。但是，隨著我國鈦產業的快速發展，天然可開采金紅石的品位日益降低。因此，尋求經濟合理的處理方法，將我國豐富的鈦原料加工成可直接用于工業生產的人造金紅石，是我國鈦材產業的發展之急[1，2]。微波煅燒是以物料自身吸收微波的特性來加熱物質的新技術，能夠克服常規加熱存在的因溫度梯度而導致的受熱不均、熱傳遞效率低等缺點，具有煅燒時間短、熱效率高、內部加熱、整體加熱、加熱均勻等優點，在化合物分解、材料制備以及廢棄物的處理等方面顯示出極大的優越性[3-5]。試驗表明，微波煅燒高鈦渣制備人造金紅石在技術上是可行的。為了進一步考查微波煅燒高鈦渣工藝的工業可行性，自行研發了93kW微波高溫連續煅燒裝置，并進行了人造金紅石連續產業化試驗。

1 實驗與裝置

1.1 實驗原料

微波高溫連續煅燒試驗所用原料產自云南某地，其主要化學成分如表1所示。其XRD譜如圖1所示。

從表1及圖1可知，實驗所用高鈦渣主要由鈦氧礦物組成，還含有部分鐵、鋁、錳等的低價氧化礦物，及少量硫、磷、碳等雜質化合物組成。其中，鈦氧礦物的主要物相形式為（Mg0.24Ti2.76）O5，屬于吸波性較好的物質，盡管R-TiO2及氧化鋁吸波性都較差但在高鈦渣中含量很低。高鈦渣中（Mg0.24Ti2.76）O?5及R-TiO2的比例含量經RIR方法定量，（Mg0.24Ti2.76）O?5：R-TiO2=（96.24：3.76）%。則高鈦渣90.63%的∑TiO2中，高價鈦TiO2含量為27.4%，低價鈦Ti2O3的含量為56.9%。

1.2 實驗設備與系統

實驗所用裝置為實驗室自主開發的微波連續煅燒設備，其主要由動力傳動、循環冷卻水、雙向螺旋、微波腔體、進出料機構、供排汽管道、微波發生器、溫度測控等部分組成，如圖2所示。

圖2 微波高溫連續煅燒實驗設備

其中，動力傳動部分由電動機、鏈條傳動、雙向螺旋與轉動軸組成，用以往復運送物料；循環冷卻水部分由進水、出水、匯水器、分水器等組成，可對微波磁控管等發熱器件進行降溫冷卻；微波腔體由長形五面體構成，其為微波與物料相互作用，提供反應空間；微波發生器由磁控管、變壓器、高壓電容器與整流硅堆組成的微波電源及激勵波導等部件組成，其可將電能轉化為電磁能，磁控管主頻率為2450 MHZ；進出料機構由星形給料器、進料斗、出料箱構成，以保障進出料通暢；供排汽管為多孔供氣管與集中排汽管組成，可提供煅燒反應所需的氣體和排放物料在高溫反應時產生的氣體；溫度測控由熱電偶、測溫儀與控制系統組成，并以溫度測量信號作為主要控制參數，用于對微波功率與全裝置進行PLC自動控制。

此設備共由62個1.5 kW磁控管組成，以縱橫間隔式交錯排列于五面腔體的頂端與兩個下斜面，防止產生電磁波的相互影響與抵消現象，其分布圖如圖3所示，同時在五面不銹鋼金屬腔體內襯有U形透波陶瓷與保溫材料，以承載物料。腔體尺寸為Φ400×3000+400×200×3000mm。

圖3 微波高溫連續煅燒裝置磁控管分布圖

1.3 實驗方法

連續實驗方法為：先進行探索實驗，根據微波煅燒高鈦渣所需的能量，確定系統放大參數，參照探索試驗獲得的工藝條件，以微波煅燒時間、微波功率、煅燒產量為試驗工藝參數，將測試產品的氧化率為監控目標，驗證放大準則及參數。在確定的試驗放大準則和放大參數及相應的通氧量下，進行連續煅燒工藝條件試驗，以尋求最優工藝條件。

2 結果與分析

2.1 確定放大參數

根據吸波物質對微波能量的吸收原則（式1），可知對于確定的微波煅燒系統（ω，E， ， 一定），微波與物質的作用僅與物質體積（V）及微波煅燒時間（t）有關。

（1）

式（1）中，Q-物質吸收的微波能；ω-微波場的角頻率，E-微波強度， -高鈦渣自由空間介電常數， -物質有效損耗，V-物質體積，t-微波煅燒時間。

探索實驗時發現，100 g高鈦渣在800 W的微波功率下煅燒20分鐘，就可以完全氧化，其所需微波能耗能為0.26 kW·h，則連續實驗以每小時制備120 kg人造金紅石為生產目標時，高鈦渣在微波高溫連續煅燒裝置內（控制微波功率為80 kW）的停留煅燒時間應為4h。

2.2 驗證放大參數

驗證實驗在微波連續煅燒裝置腔體溫度為950 ℃，通氣量為20.4 m3/h，不同煅燒時間的條件下進行實驗，結果見表2。

由此可見，每次實驗都有較高的信噪比，表明操作具有較好的穩定性。在最優條件下，進行了4次重復實驗，其氧化率依次是90.62%、91.12%、91.38%、90.94%，平均氧化率為91.02%。由此可見，在最優條件下，其氧化率重現性好，說明此反應條件穩定、可操作性好、裝置連續性良好。

3 結語

（1）微波煅燒高鈦渣制備人造金紅石工藝可行，微波高溫裝置連續運行可靠。（2）微波高溫連續煅燒高鈦渣以煅燒時間為放大參數是正確的。（3）控制微波功率為為80 kW，高鈦渣粒度為55目，煅燒溫度為950℃，煅燒時間為4 h，通氣量為1.67 m3/h·kg時，高鈦渣氧化率可達到90%以上，人造金紅石產率為120kg/h

參考文獻：

[1] 孫康.鈦提取冶金物理化學[M].北京：冶金工業出版社，2001：24-30，54.

[2] 莫畏，鄧國珠，羅方承.鈦冶金[M].第二版.北京：冶金工業出版社，1998：182-185.

[3] 彭金輝，劉秉國.微波煅燒技術及其應用[M].北京：科學出版社，2013：1-2.

[4] 楊卜，彭金輝，范興祥，等.微波輻射鍛燒堿式碳酸鎂制備輕質活性氧化鎂[J].無機鹽工業，2005（1）：26-28.

[5] 郭勝惠，彭金輝，范興祥 等.微波鍛燒堿式碳酸鋅制取氧化鋅[J].有色金屬，2002（4）：53-55.

作者簡介：朱興彩（1987—），女，云南麗江人，本科，畢業于昆明理工大學，助教，現就職于云南錫業職業技術學院，研究方向：冶金工程。