食品理化檢測中準(zhǔn)確度因素相關(guān)問題探析

柏 彧

（諾安實力可商品檢驗（上海）有限公司，上海 200231）

食品理化檢測中準(zhǔn)確度因素相關(guān)問題探析

柏 彧

（諾安實力可商品檢驗（上海）有限公司，上海 200231）

食品理化檢測通過各種檢測手段保證食品安全，其準(zhǔn)確度直接影響食品質(zhì)量的檢測結(jié)果。因此，進(jìn)行食品理化檢測準(zhǔn)確度相關(guān)問題分析對于食品質(zhì)量安全保障具有重要意義。本文從分析影響食品理化檢測準(zhǔn)確度因素出發(fā)，探究提高食品檢測準(zhǔn)確度的措施，以作為相關(guān)人員的參考。

食品理化檢測；準(zhǔn)確度；誤差

1 食品理化檢測中影響因素分析

在食品檢測過程中，同一份樣品采用相同方法檢測，其多次測量結(jié)果不會完全相同，這也證明了檢測中誤差的存在。誤差是準(zhǔn)確度的表現(xiàn)形式，誤差越大意味著準(zhǔn)確度越低。因此，尋找出產(chǎn)生誤差的原因是提高準(zhǔn)確度的主要方法。

引起食品理化檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的因素主要包括樣品抽取不符合規(guī)范、儀器或試劑無法滿足樣品的測定、檢測人員專業(yè)水平較低、檢測環(huán)境的不合格等。總的來說，只要是能引起測量和檢測誤差的因素，都可以影響食品理化檢測的準(zhǔn)確度。

2 食品理化檢測中存在的誤差分析

2.1 食品理化檢測系統(tǒng)誤差分析

理化檢測需要借助儀器或試劑進(jìn)行，所以系統(tǒng)誤差就是指在檢測中由于儀器或試劑原因造成的誤差。采用不精準(zhǔn)的儀器、不細(xì)致的實驗方法、不完善的實驗原理等都會影響檢測準(zhǔn)確度。

如果檢測機(jī)構(gòu)為了節(jié)約設(shè)備采購成本，在購買檢測儀器時選擇了質(zhì)量相對較差的設(shè)備，將這樣的設(shè)備應(yīng)用于食品理化檢測必定會有較大誤差。通常儀器在正式應(yīng)用前，應(yīng)該進(jìn)行相應(yīng)的校驗或核查，這樣有利于對常見系統(tǒng)誤差的掌握。但如果實驗人員將校驗過程忽略而直接將未核查的儀器用于實際檢測過程，則大大增加由儀器帶來的誤差。

另一方面，儀器操作人員在一定程度上會間接影響儀器工作狀態(tài)。不同操作人員對于儀器的反應(yīng)和習(xí)慣不同，而且人員精神狀態(tài)較儀器易受外界環(huán)境影響，一旦操作人員將其主觀感受或經(jīng)驗操作帶入到檢測過程中去，會對系統(tǒng)誤差造成很大的影響。

2.2 食品檢測方法誤差分析

理化檢測需要設(shè)計一定的方案進(jìn)行檢測試驗設(shè)計，但無論檢測分析方法如何精密，總會有受局限的地方，因此由于檢測方法造成的誤差也是難免的，這就是方法誤差的來源。方法誤差主要集中在實際檢測試驗操作過程中，檢測方法操作中的每一個細(xì)節(jié)都可能有誤差的出現(xiàn)，如果不加以控制，這些誤差累積起來就可能引起檢測結(jié)果的很大不同。

例如索氏抽提法是食品中脂肪檢測的重要方法，按標(biāo)準(zhǔn)方法在理想條件下進(jìn)行檢測操作，因為方法誤差的存在，其檢測結(jié)果不盡相同，造成這種結(jié)果的原因可能是由于檢測食品樣品的不同及其性質(zhì)的復(fù)雜多樣。食品的制作過程對于有機(jī)溶劑的溶解性沒有要求，但食品理化檢測要求食品能夠溶解在有機(jī)溶劑中，這樣才能進(jìn)行接下來的檢測操作，而不能在有機(jī)溶劑中很好溶解的食品，會影響其理化檢測測定結(jié)果。

2.3 食品檢測操作誤差分析

目前食品理化檢測過程主要是人為操作，因此由于人為因素導(dǎo)致的操作誤差不容忽視。例如，酸堿滴定是理化檢驗過程中基本的操作，酸堿滴定管在使用前未進(jìn)行潤洗、滴定管內(nèi)殘留液體未進(jìn)行清除、沒有進(jìn)行防試樣吸濕操作等，這些錯誤操作都會影響檢測結(jié)果。

在實際操作中，還存在因操作者操作不當(dāng)造成溶液的外濺、試劑的加錯、刻度的讀數(shù)不準(zhǔn)、實驗記錄錯誤等，這些不按規(guī)定操作都會直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。雜質(zhì)掉落入樣品中會污染樣品而影響測定結(jié)果，即使操作過程無誤，其檢測結(jié)果也不再準(zhǔn)確。因為操作誤差主要由人為因素產(chǎn)生，而主觀操作是誤差出現(xiàn)的主要原因，因此操作誤差可以看做是主觀誤差，更加體現(xiàn)出人為失誤對于檢測結(jié)果的影響。

2.4 食品檢測隨機(jī)誤差分析

除了以上誤差之外，在食品理化檢測過程中還存在一些不確定因素造成的誤差，這些不確定因素的存在引起檢測結(jié)果的不確定性。同批食品樣品在相同實驗環(huán)境下進(jìn)行食品檢測，每一次的檢測結(jié)果都可能不相同，這就是隨機(jī)誤差。由于隨機(jī)誤差的偶然、獨立、微小等不可預(yù)測性，找不出誤差出現(xiàn)的規(guī)律，所以也叫做偶然誤差。偶然誤差會存在于儀器、操作等任何檢測過程中。

例如，砝碼的不準(zhǔn)確會影響天平的準(zhǔn)確度，量筒等玻璃儀器刻度的不清晰會影響讀數(shù)從而影響測量結(jié)果。試劑對于食品理化檢測是不可或缺的，如果試劑被其它雜質(zhì)或試劑污染，直接影響了所用試劑的純度或性質(zhì)，產(chǎn)生測量誤差。

3 提高食品理化檢測準(zhǔn)確度的措施

3.1 選擇精密儀器與試劑，減小系統(tǒng)誤差

減小系統(tǒng)誤差是提高食品理化檢測準(zhǔn)確度的重要措施。對于檢測儀器來說，在采購時應(yīng)該充分考慮其性價比，保證儀器能夠滿足檢測過程中的準(zhǔn)確度要求。在儀器使用前進(jìn)行儀器的校驗與核查，定期進(jìn)行儀器性能的測試與維修，便于及時發(fā)現(xiàn)問題及問題的解決。

對于試劑來說，應(yīng)該及時檢查試劑的使用周期，并保證試劑使用過程中不接觸其它物質(zhì)，減小對試劑的污染，保證化學(xué)試劑能夠與樣品完成化學(xué)反應(yīng)。采用正當(dāng)?shù)膬x器與試劑，應(yīng)用正確的操作，經(jīng)過多次重復(fù)測定有利于系統(tǒng)誤差的發(fā)現(xiàn)。另外，常用空白試驗法、儀器校正法、對照試驗法的測定方法消除誤差。

空白試驗法是利用不加樣品的空白對照組，在與樣品檢測過程相同的條件下操作，應(yīng)用實驗測得值減去空白值的方法來消除試劑或儀器造成的誤差。儀器校正法是通過校正有準(zhǔn)確體積或質(zhì)量的儀器來減小系統(tǒng)誤差的方法，可以利用此方法的儀器有容量瓶、滴定管、托盤天平等。對照試驗法是通過在兩份等量樣品中的一份加入定量純物質(zhì)，經(jīng)過相同處理后測定加樣回收率的方法。

3.2 選取適當(dāng)實驗方案，減小方法誤差

在檢測方法制定時，應(yīng)該根據(jù)所檢測食品的特點、屬性等進(jìn)行充分了解，在此基礎(chǔ)上參照以往類似食品理化檢測的經(jīng)驗，制定食品理化檢測方案。對于含量較高的組分來說，常用的化學(xué)分析方法能將組分準(zhǔn)確測出，所以誤差相對較小，通常可控制在千分之幾之內(nèi)。

但對于含量較低的組分來說，同樣的方法不能將其準(zhǔn)確測出，應(yīng)該改變檢測方案，針對低含量組分進(jìn)行測量。在檢測方法制定過程中，也可以參考國際上相應(yīng)的檢測方法，提高食品理化檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度及可靠性。雖然對于同一種樣品，其檢測方法可能有很多種，但在方法選擇時應(yīng)該結(jié)合自身的實驗條件、樣品的含量等進(jìn)行方案的確定，同時應(yīng)盡量選擇副反應(yīng)少的方法，有效減小雜質(zhì)引入的概率及樣品的損失。

樣品的抽取是檢測方案中的重要部分，為了保證所抽取的樣品能夠代表樣品整體，故樣品的抽取應(yīng)該滿足隨機(jī)性的原則，進(jìn)行樣品的合理抽取。為了保證檢測方法選擇的合理性，在完成多種方案的制定后，檢測人員應(yīng)該再結(jié)次合所測定的樣品權(quán)衡它們的利弊，避重就輕，認(rèn)真篩選出對檢測結(jié)果影響最小的方案。

3.3 提高操作人員素質(zhì)，減小操作誤差

檢測人員是食品理化檢測的主要操作人員，其綜合素質(zhì)的高低與操作誤差具有直接的聯(lián)系。嚴(yán)格遵守操作規(guī)程是每一位檢測人員應(yīng)該具備的職業(yè)素養(yǎng)，在檢測工作過程中保持認(rèn)真謹(jǐn)慎的態(tài)度，不敷衍了事，科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)倪M(jìn)行檢測工作，這些都是對于從事食品理化檢測工作人員的基本要求。

積極地提升檢測人員的檢測能力，重視對于操作規(guī)程的熟練程度，可以有效減少操作人員在檢測過程中的出錯率。食品樣品的性質(zhì)復(fù)雜多樣，性質(zhì)也不盡相同，這就需要操作人員具有足夠的專業(yè)技術(shù)水平，這樣才能根據(jù)不同的樣品掌握其特殊性資料，依據(jù)相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)的同時結(jié)合自身經(jīng)驗，做出合理的操作。

這樣完善的操作人員素質(zhì)可以大大減小操作誤差，有效的提高檢測準(zhǔn)確度。除此之外，多次重復(fù)檢查、做好儀器校準(zhǔn)也可以減小操作誤差。例如每測量一次，天平會引入±0.002g的誤差，滴定管會引入±0.02ml的誤差，如果在測量時保證天平稱量質(zhì)量大于0.2g、滴定體積大于20ml，就可以有效較小誤差。

3.4 完善實驗環(huán)境增加測量次數(shù)，減小偶然誤差

由于偶然誤差的不可預(yù)測性，在檢測過程中不可能完全消除偶然誤差。可以通過對樣品進(jìn)行多次測量取平均值的方式減小偶然誤差。在樣品檢測過程中，增加平行測定的次數(shù)，這樣在進(jìn)行平均值運算過程中，就可以使得出現(xiàn)在測量結(jié)果中的正負(fù)誤差相抵消，增加測量結(jié)果與真實值的接近程度。為了節(jié)約檢測時間、試劑等，綜合考慮一般重復(fù)測定3～5次即可。

實驗環(huán)境就是檢測工作所依附的外部條件，也是影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的因素之一。對于進(jìn)行檢測工作的環(huán)境有一定的要求，例如溫度會影響樣品的性質(zhì)從而影響檢測結(jié)果，一般20℃的溫度即可滿足大多數(shù)樣品的檢測，其它如光照、濕度等也有一定的要求。

除非對于特殊樣品有特殊處理，這時就需要根據(jù)樣品特征進(jìn)行環(huán)境條件的控制。在檢測過程中，一旦發(fā)現(xiàn)實驗室環(huán)境發(fā)生變化而樣品檢測的規(guī)定環(huán)境，此時應(yīng)該對該樣品在符合條件的環(huán)境中進(jìn)行再次檢測，從而減小環(huán)境對于樣品檢測的影響，保證食品理化檢測的準(zhǔn)確度。

4 結(jié)語

雖然影響食品理化檢測準(zhǔn)確度的因素有很多，但在實際檢測過程中應(yīng)該對影響準(zhǔn)確度的誤差做出合理分析，例如系統(tǒng)誤差可以通過儀器與試劑的選擇適當(dāng)減小，而隨機(jī)誤差在穩(wěn)定操作環(huán)境中在一定范圍內(nèi)是允許的。

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10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.19.196